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| 标准编号 | GB/T 40998-2021 (GB/T40998-2021) | | 中文名称 | 变性淀粉中羟丙基含量的测定 分光光度法 | | 英文名称 | Determination of hydroxypropyl content in modified starch -- Spectrophotometric method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | X11 | | 国际标准分类 | 67.180.20 | | 字数估计 | 7,782 | | 发布日期 | 2021-11-26 | | 实施日期 | 2022-06-01 | | 起草单位 | 江南大学、吉林中粮生化有限公司、杭州普罗星淀粉有限公司、江苏粤宸生物科技有限公司 | | 归口单位 | 全国食用淀粉及淀粉衍生物标准化技术委员会(SAC/TC 552) | | 标准依据 | 国家标准公告2021年第14号 | | 提出机构 | 中国商业联合会 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 40998-2021
变性淀粉中羟丙基含量的测定 分光光度法
Determination of hydroxypropyl content in modified starch -- Spectrophotometric method
1 范围
本文件规定了用分光光度法测定变性淀粉中羟丙基含量的方法。
本文件适用于含有羟丙基的变性淀粉。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
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本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
含有羟丙基基团的变性淀粉在浓硫酸介质中,羟丙基基团被氧化生成丙二醇,丙二醇进一步脱水生
成丙醛和丙烯醇。丙醛和丙烯醇在浓硫酸介质中与茚三酮生成紫色络合物,通过测定该络合物在
590nm处的吸光度,经过计算得到羟丙基含量。
4 试剂和材料
除注明的以外,所用试剂应为分析纯。试验用水应符合GB/T 6682中规定的二级水要求。
4.1 硫酸(H2SO4):优级纯,纯度≥98%,密封完好。
4.2 水合茚三酮(C9H6O4)。
4.3 亚硫酸氢钠(NaHSO3)。
4.4 亚硫酸氢钠溶液(5%):称取5.0g亚硫酸氢钠,溶于95.0mL无二氧化碳水(95.0g)中,混合均
匀,保存备用。
4.5 水合茚三酮溶液(3%):称取水合茚三酮(4.2)3.0g,溶于5%亚硫酸氢钠溶液(4.4)中,定容至
100mL,混合均匀,避光保存,现配现用。
4.6 1,2-丙二醇标准品(C3H8O2,CAS号:57-55-6):纯度≥99%,或经国家认证并授予标准物质证书
的标准物质。
4.7 硫酸溶液:c(1/2H2SO4)=1.0mol/L,按照GB/T 601中规定的方法配制,无需标定。
5 仪器
5.1 分析天平:精确至0.0001g。
5.2 移液管:1.00mL、2.00mL、5.00mL,或者量程为0μL~1000μL、1000μL~5000μL的移液枪。
5.3 容量瓶:容量100mL。
5.4 刻度具塞试管:容量25mL。
5.5 可见光分光光度计:波长范围390nm~780nm,并配有1.0cm比色皿。
5.6 可控温水浴锅。
6 操作方法
6.1 标准溶液的配制
6.1.1 1,2-丙二醇标准储备溶液(1.00mg/mL):准确称取1.2-丙二醇标准品(4.6)0.1g(精确至
0.0001g),用水溶解并转移至100mL容量瓶中,定容至刻度,配制浓度为1.00mg/mL的标准储备
溶液。
6.1.2 1,2-丙二醇标准系列工作溶液:分别准确吸取1,2-丙二醇标准储备溶液1.00mL、2.00mL、
3.00mL、4.00mL、5.00mL于一组100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,配制浓度分别为10.0μg/mL、
20.0μg/mL、30.0μg/mL、40.0μg/mL和50.0μg/mL的1,2-丙二醇标准系列溶液。临用时配制。
6.2 样品溶液的配制
称取0.05g~0.10g试样,精确至0.0001g,置于100mL容量瓶中,加入硫酸溶液(4.7)25mL。于
沸水浴中加热至试样溶解,冷却后用水稀释至100mL。必要时可进一步稀释,以保证每100mL中样
品溶液中所含的羟丙基不超过4mg,然后按相同比例稀释空白淀粉。
注1:样品沸水浴时注意防止容量瓶盖弹出,样品溶解后为澄清透明的溶液,如有浑浊或者容量瓶壁上粘有淀粉,轻轻摇匀液体再进行沸水浴溶解。
注2:空白淀粉是指通过物理方法提取且未经改性的淀粉,优先选择样品相对应的通过物理方法提取且未经改性的淀粉。
6.3 测定
6.3.1 取标准系列工作溶液(6.1.2)各1mL,分别移入25mL具塞刻度试管内,将试管置于冰水浴中,
准确缓慢并滴加硫酸(4.1)8mL,混匀后将试管置于沸水浴内准确加热3min,立即将试管移入冰水浴
中降温。沿试管壁小心加入水合茚三酮溶液(4.5)0.60mL,立即摇匀,于25℃水浴中保持100min。用
硫酸(4.1)定容至各试管内的体积至25mL,倒转试管数次以混匀(不得摇动),静置5min后,立即将部
分溶液移入分光光度计1cm比色池内,在590nm处测定吸光值,根据吸光值绘制标准曲线。
注1:滴加硫酸8mL,准确计量体积并缓慢加入;第一次加8mL硫酸的作用是使丙二醇脱水生成丙醛和丙烯醇,控制滴加速度,并不时混匀,防止副反应的发生。
注2:用硫酸定容至各试管内的体积至25mL,此时硫酸沿管壁加入,倒转试管进行混匀,以防破坏丙醛和丙烯醇与茚三酮形成的络合物。
注3:硫酸用后需及时密封,以防纯度变化影响测定数值。
注4:“沸水浴内准确加热3min”,沸水浴时间严格把控,保证加热均匀;如若有多个样品或者平行,保证每个试管沸水浴时间为3min。沸水浴结束后立即放入冰水浴中,冷却后再进行下一步操作。
注5:将试管转移至冰水浴中降温时,需注意温度的变化,防止试管爆裂,采用流水降温后放入冰水......
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