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| 标准编号 | GB/T 41330-2022 (GB/T41330-2022) | | 中文名称 | 锅炉用水和冷却水分析方法 痕量铜、铁、钠、钙、镁含量的测定 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法 | | 英文名称 | Analysis of water used in boiler and cooling system - Determination of trace copper, iron, sodium, calcium and magnesium - Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G76 | | 国际标准分类 | 13.060.50; 71.040.40 | | 字数估计 | 8,863 | | 发布日期 | 2022-03-09 | | 实施日期 | 2022-10-01 | | 起草单位 | 广东省特种设备检测研究院东莞检测院、南京御水科技有限公司、华测检测认证集团股份有限公司、山东泰和水处理科技股份有限公司、石家庄给源环保科技有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司、天津大学、神美科技有限公司、赛默飞世尔科技(中国)有限公司、金华水知音检测有限公司、天津沃川水处理工程技术有限公司、同济大学、天津正达科技有限责任公司 | | 归口单位 | 全国化学标准化技术委员会(SAC/TC 63) | | 提出机构 | 中国石油和化学工业联合会 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 41330-2022
锅炉用水和冷却水分析方法 痕量铜、铁、钠、钙、镁含量的测定 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法
Analysis of water used in boiler and cooling system - Determination of trace copper, iron, sodium, calcium and magnesium - Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS)
1 范围
本文件描述了锅炉用水和冷却水中痕量铜、铁、钠、钙、镁含量的测定 电感耦合等离子体质谱法。
本文件适用于锅炉用水和冷却水中痕量铜、铁、钠、钙、镁含量的测定。测定范围:铜含量
0.1μg/L~1000μg/L、铁含量5μg/L~1000μg/L、钠含量10μg/L~1000μg/L、钙含量10μg/L~
1000μg/L、镁含量1μg/L~1000μg/L,超过1000μg/L时应稀释后测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 6041 质谱分析方法通则
GB/T 6907 锅炉用水和冷却水分析方法 水样的采集方法
GB/T 33087-2016 仪器分析用高纯水规格及试验方法
GB/T 39486 化学试剂 电感耦合等离子体质谱分析方法通则
3 术语和定义
GB/T 6041、GB/T 39486界定的术语和定义适用于本文件。
4 方法提要
试样溶液中待测元素经雾化系统雾化后形成气溶胶,由载气带入等离子体炬焰中,在高温和惰性气
体中被充分蒸发、解离、原子化和电离,转化为带正电荷的离子,经离子采集系统进入质谱仪,质谱仪根
据离子的质量电荷比(质荷比)进行分离。各待测元素的质谱响应值与其在样品中的浓度成正比,从而
对各元素进行定量分析。
5 试剂或材料
除非另有规定,仅使用优级纯及以上试剂。
5.1 水:符合GB/T 33087-2016中仪器分析用高纯水的规定。
5.2 试验中所需杂质标准溶液,在没有注明其他要求时,均按GB/T 602的规定制备或选用市售标准
溶液。
5.3 硝酸:光谱纯。
5.4 盐酸:光谱纯。
5.5 盐酸溶液:1+1。
5.6 硝酸溶液:1+1。
5.7 硝酸溶液:1+99。
5.8 铜标准贮备溶液Ⅰ:1000mg/L。称取1.000g金属铜,精确至0.2mg。在50mL盐酸溶液中加
热至全部溶解,冷却后转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度。或选用市售标准溶液。
5.9 铜标准贮备溶液Ⅱ:100mg/L。
5.10 铁标准贮备溶液Ⅰ:1000mg/L。称取1.000g金属铁,精确至0.2mg。在100mL盐酸溶液中
加热至全部溶解后,冷却后转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度。或选用市售标准溶液。
5.11 铁标准贮备溶液Ⅱ:100mg/L。
5.12 钠标准贮备溶液Ⅰ:1000mg/L。称取2.542g预先于500℃~600℃灼烧至恒量的基准氯化
钠,精确至0.2mg,溶于水,转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。或选用市售标准溶液。
5.13 钠标准贮备溶液Ⅱ:100mg/L。
5.14 钙标准贮备溶液Ⅰ:1000mg/L。称取2.500g预先于105℃~110℃干燥至恒量的优级纯碳酸
钙,精确至0.2mg。置于100mL烧杯中,加入50mL水,10mL盐酸,溶解后转移至1000mL容量瓶
中,用水稀释至刻度,摇匀。或选用市售标准溶液。
5.15 钙标准贮备溶液Ⅱ:100mg/L。
5.16 镁标准贮备溶液Ⅰ:1000mg/L。称取1.660g预先于800℃±50℃灼烧至恒量的优级纯氧化
镁,精确至0.2mg。置于100mL烧杯中,加入少量水使样品润湿,加入25mL盐酸,溶解后转移至
1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。或选用市售标准溶液。
5.17 镁标准贮备溶液Ⅱ:100mg/L。
5.18 混合标准贮备溶液:可购买有证混合标准溶液,也可根据元素间相互干扰的情况、标准溶液的性
质以及待测元素的含量,将各元素标准贮备溶液Ⅰ或Ⅱ分组配制成混合标准贮备溶液,保存在密封的聚
乙烯或聚丙烯瓶中。
5.19 混合标准溶液:10mg/L。移取10.00mL铜、铁、钠、钙、镁标准贮备溶液Ⅱ,置于100mL容量瓶
中,用硝酸溶液(1+99)稀释至刻度,摇匀。该溶液现用现配。
5.20 内标标准贮备溶液:10mg/L或1mg/L,市售。宜选用6Li、45Sc、74Ge为内标元素,各待测元素的
质量数对应内标物的选择见附录A。
5.21 内标标准溶液:根据仪器说明书的要求,用硝酸溶液(1+99)稀释内标贮备溶液至合适的浓度。
5.22 质谱仪调谐溶液:1μg/L或10μg/L,也可采用仪器说明书推荐的其他浓度。宜选用含有锂
(Li)、钇(Y)、铍(Be)、镁(Mg)、钴(Co)、铟(In)、铊(Tl)、铅(Pb)和铋(Bi)元素的标准溶液为质谱仪调谐溶液。
5.23 氩气:纯度不低于99.999%。
5.24 氦气:纯度不低于99.999%。
5.25 微孔滤膜:醋酸纤维素滤膜,孔径为0.45μm。
6 仪器设备
6.1 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),宜配置碰撞/反应池。
6.2 消解设备:温控电热板或微波消解仪或石墨消解仪。
6.3 采样瓶:材质为高密度聚丙烯、高密度聚乙烯或氟化聚乙烯丙烯(FEP)。瓶体及瓶盖的材料不应
含有或可浸出任何被测元素。
6.4 烧杯:材质为聚四氟乙烯,100mL或250mL。
6.5 容量瓶:材质为聚丙烯、可熔性聚四氟乙烯(PFA)或石英。
7 试验步骤
7.1 通则
7.1.1 环境要求:仪器环境中0.5μm粒径以上的粒子数宜在3.5×105 个/m3 以下,或按照仪器说明书
的安装条件控制。
7.1.2 除非另有说明,应按照以下步骤对试验中使用的所有玻璃和塑料容器进行清洗:
a) 在使用前,容器需在硝酸溶液(1+99)中浸泡至少24h;
b) 至少用水冲洗三次。
7.1.3 聚酰胺容器不可用酸浸泡。
7.1.4 盛放过高浓度金属离子溶液的容器不可再用于痕量元素的分析测定。
7.2 采样方法
采样前,向采样瓶中加入硝酸溶液(1+1)(每100mL水样加1mL硝酸溶液(1+1)),采取水样后
立即摇匀。酸化后水样酸度应与校准曲线溶液一致。碱性水样可增加酸量,使样品的pH值小于2.0。
水样的采集方法与存放应符合GB/T 6907的规定。
7.3 样品制备
7.3.1 当水样中悬浮物较多时,应用0.45μm滤膜过滤,弃去初始的50mL滤液,用少量滤液清洗采样
瓶,收集滤液保存于采样瓶内,该样品可放置14d。
7.3.2 当样品中化学需氧量(COD)的含量大于100mg/L时,应准确移取40mL(或视样品待测元素浓
度调整)水样于聚四氟乙烯烧杯中,加入2.0mL硝酸和1.0mL盐酸,盖上表面皿,加热微沸约30min,
直至消解完全;或将加酸后的样品置于消解罐中,在微波消解仪或石墨消解仪上于150℃消解30min,
转移到50mL容量瓶中,用水定容至刻线,摇匀。以同样的处理方式制备空白试验溶液。
7.4 校准溶液的制备
7.4.1 根据样品中待测元素的含量范围,选择合适的校准溶液系列。
7.4.2 移取适量混合标准溶液置于8个100mL容量瓶中,用硝酸溶液(1+99)稀释至刻度,摇匀,得到
浓度为0.0μg/L,5.0μg/L,10.0μg/L,20.0μg/L,40.0μg/L,60.0μg/L,80.0μg/L,100.0μg/L的
低浓度系列校准溶液。
7.4.3 移取适量混合标准溶液置于8个100mL容量瓶中,用硝酸溶液(1+99)稀释至刻度,摇匀,得
到浓度为0μg/L,50μg/L,100μg/L,200μg/L,400μg/L,600μg/L,800μg/L,1000μg/L的高浓
度系列校准溶液。
7.4.4 内标标准溶液可直接加入校准溶液中,也可在样品雾化之前通过蠕动泵自动加入。
7.4.5 可根据样品中待测元素的实际浓度调整校准溶液的浓度范围。
7.5 测定
7.5.1 仪器准备
点燃等离子体后,按照仪器使用说明书设置最佳工作条件。用质谱仪调谐溶液调整仪器的灵敏度、
氧化物、双电荷、分辨率等各项指标,符合要求后进样测定。
7.5.2 校准曲线的绘制
仪器符合要求后,依次测定校准溶液。以待测元素信号与内标信号的比值为纵坐标,相对应的元素
的质量浓度(μg/L)为横坐标,绘制校准曲线并计算回归方程,相关系数应不小于0.995。
7.5.3 试样的测定
测试条件同7.5.1。每个样品测定前,先用硝酸溶液冲洗系统至信号稳定。样品测定时应加入与校
准曲线相同量的内标标准溶液。每个样品平行测定两次,取算术平均值为测定结果。如果待测元素的
含量超出校准曲线的范围,应用硝酸溶液(1+99)稀释后重新测定,记录稀释倍数(f)。样品溶液存在
多原子离子干扰时,可根据仪器推荐条件,通过碰撞模式进行校正。
同时测定空白试验溶液。
8 结果计算
试样中待测元素的含量以质量浓度(ρ)计,数值以微克每升(μg/L)表示,按公式(1)计算:
9 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的相对标准偏差应符合表1要求。
10 干扰与消除
10.1 同量异位素干扰:原子序数不同,原子质量相同的元素有相同的质荷比,不能被质谱仪有效分辨,
可能引起严重干扰。可通过选择合适的待测元素同位素,或采用校正公式校正。
10.2 丰度较大的同位素对相邻元素的干扰:丰度较大的同位素会产生拖尾峰,影响相邻质量峰的测
定。可调整质谱仪的分辨率以减少这种干扰。
10.3 多原子(分子)离子干扰:由两个或三个原子组成的多原子离子,并且具有和某待测元素相同......
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