路径: 主页 > GB/T > 第90页 > GB/T 41412-2022 | 标准编号 | GB/T 41412-2022 (GB/T41412-2022) | | 中文名称 | | | 英文名称 | Determination of isothiazolinone preservatives in toys - High performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | Y57 | | 字数估计 | 10,166 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 41412-2022
Determination of isothiazolinone preservatives in toys -- High performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry
ICS 97.200.50
CCSY57
中华人民共和国国家标准
玩具中异噻唑啉酮类防腐剂的测定
高效液相色谱-串联质谱法
2022-04-15发布
2022-04-15实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
目次
前言 Ⅰ
1 范围 1
2 规范性引用文件 1
3 术语和定义 1
4 原理 1
5 试剂和材料 1
6 仪器与设备 2
7 样品前处理 2
8 测定 2
9 结果计算 4
10 方法定量限 4
11 精密度 4
12 试验报告 4
附录A(规范性) 本文件测定的目标物(3种防腐剂)资料 5
附录B(资料性) 3种防腐剂的总离子流色谱图 6
附录C(资料性) 精密度试验结果 7
玩具中异噻唑啉酮类防腐剂的测定
高效液相色谱-串联质谱法
警示---使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本文件描述了玩具中异噻唑啉酮类防腐剂测定的高效液相色谱-串联质谱法。
本文件适用于玩具中2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MIT)、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMIT)和
1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)的测定,其他防腐剂经过验证后可参照本文件进行测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
样品制备后用甲醇在室温条件下超声提取,提取液经滤膜过滤后采用高效液相色谱-串联质谱仪测
定,内标法定量。
5 试剂和材料
5.1 水:GB/T 6682规定的一级水。
5.2 甲醇:色谱纯。
5.3 防腐剂标准物质:纯度≥95%,附录A给出了 MIT、CMIT和BIT的具体信息。
5.4 内标物,2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮-D3 盐酸盐(2-methyl-4-isothiazolin-3-one-d3hydrochloridesalt,
简称 MIT-d3,CAS号1329509-49-0),纯度≥95%。
5.5 内标物,5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮-D3(5-chloro-2-methyl-4-isothiazolin-3-one-d3,简称CMIT-d3,
CAS号1329611-34-8),纯度≥95%。
5.6 内标物,1,2-苯并异噻唑啉-3-酮-13C6(1,2-benzisothiazolin-3-one-13C6,简称BIT-13C6,CAS号
1329616-16-1),纯度≥95%。
5.7 标准储备溶液:分别准确称取适量的防腐剂标准物质(5.3),用甲醇(5.2)配制成质量浓度均为
100.0mg/L的标准储备溶液。
5.8 内标物混合溶液:准确称取适量内标物 MIT-d3(5.4)、CMIT-d3(5.5)和BIT-13C6(5.6),用甲醇
(5.2)稀释得到质量浓度分别为1.0mg/L、3.0mg/L、1.0mg/L的内标物混合溶液。
5.9 标准混合工作溶液:移取适量体积的防腐剂标准储备溶液(5.7)于容量瓶中,用甲醇(5.2)定容至刻
度,得到质量浓度均为10.0mg/L的标准混合溶液。用甲醇(5.2)采用逐级稀释的方法,将标准混合溶
液稀释得到质量浓度为0.0005mg/L、0.001mg/L、0.005mg/L、0.01mg/L、0.02mg/L和0.05mg/L
的系列标准混合工作溶液。取系列标准混合工作溶液1.0mL于进样瓶中,加入0.050mL内标物混合
溶液(5.8),混合均匀。
5.10 微孔滤膜:有机相,孔径为0.22μm。
6 仪器与设备
6.1 高效液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾离子源(ESI)。
6.2 超声波提取器。
6.3 分析天平:精度0.1mg。
6.4 离心机:转速不低于6000r/min。
6.5 具塞玻璃瓶。
7 样品前处理
7.1 样品提取
准确称取0.1g(精确至0.1mg)样品于25mL具塞玻璃瓶(6.5)中,加入10.0mL甲醇(5.2),置于
超声波提取器(6.2)中,室温下超声提取15min。冷却至室温后,提取液经微孔滤膜(5.10)过滤后待测。
若提取液杂质多,则用离心机(6.4)在6000r/min条件下离心10min,取上清液,经微孔滤膜(5.10)过
滤后待测。
7.2 测定前样品准备
准确移取1.0mL提取溶液于进样瓶中,并加入0.050mL内标物混合溶液(5.8),混匀后进行测定。
8 测定
8.1 仪器测定条件
高效液相色谱参考工作条件如下:
a) 色谱柱:C18色谱柱(1.7μm,3.0mm×100mm)或相当者;
b) 柱温:40℃;
c) 流速:0.3mL/min;
d) 进样量:5μL;
e) 流动相A为水,流动相B为甲醇,梯度洗脱程序见表1。
8.3 定量分析
采用内标法进行定量分析,以标准工作溶液的浓度为横坐标、化合物定量离子峰面积和内标物峰面
积之比(R)为纵坐标,得到标准曲线回归方程,其线性相关系数应大于0.995,并以此计算样品中的防腐
剂含量。
8.4 平行试验
按照以上步骤,对同一试样进行平行试验测定,两次测试结果的绝对差值不大于这两个测试值的算
术平均值的15%。
9 结果计算
玩具样品中 MIT、CMIT和BIT的含量按式(......
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