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| 标准编号 | GB/T 43102-2023 (GB/T43102-2023) | | 中文名称 | 金属覆盖层 孔隙率试验 用亚硫酸/二氧化硫蒸汽测定金或钯镀层孔隙率 | | 英文名称 | Metallic coatings - Porosity tests - Porosity in gold or palladium coatings by sulfurous acid/sulfur dioxide vapour | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | A29 | | 国际标准分类 | 25.220.40 | | 字数估计 | 10,190 | | 发布日期 | 2023-09-07 | | 实施日期 | 2024-04-01 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 |
GB/T 43102-2023: 金属覆盖层 孔隙率试验 用亚硫酸/二氧化硫蒸汽测定金或钯镀层孔隙率
GB/T 43102-2023 英文版: Metallic coatings - Porosity tests - Porosity in gold or palladium coatings by sulfurous acid/sulfur dioxide vapour
金属覆盖层 孔隙率试验 用亚硫酸/
二氧化硫蒸气测定金或钯镀层孔隙率
警告---本文件并不旨在解决与其使用有关的所有安全问题(若有)。本文件的使用者有责任在使
用本文件前建立适当的安全健康措施并确定监管制度。具体条款见第6章。
1 范围
本文件规定了利用亚硫酸/二氧化硫蒸气测定金或钯镀层孔隙率的设备和方法,特别是用于测定电
触头上的电镀层和包金层孔隙率的设备与方法。
本文件不适用于孔隙率具体数值的符合性判定。
本文件不适用于通过孔隙的位置和腐蚀产物来预测镀层触点的电性能。
本文件适用于定量描述孔隙率小于100/ ㎡ 的金或钯镀层。
本文件适用于定性描述与比较孔隙率大于或等于100/ ㎡ 的金或钯镀层。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 12334 金属和其他非有机覆盖层 关于厚度测量的定义和一般规则(GB/T 12334-2001,ISO 2064:1996,IDT)
ISO 2080 金属及其他无机覆盖层 表面处理 术语(Metalicandotherinorganiccoatings-Surfacetreatment,metalicandotherinorganiccoatings-Vocabulary)
注:GB/T 3138-2015 金属及其他无机覆盖层 表面处理 术语(ISO 2080:2008,IDT)
ISO 10308 金属覆盖层 孔隙率试验评述(Metaliccoatings-Reviewofporositytests)
注:GB/T 17720-1999 金属覆盖层 孔隙率试验评述(eqvISO 10308:1995)
3 术语和定义
GB/T 12334、ISO 2080和ISO 10308界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
4 试验装置
4.1 试验容器
选用适当尺寸并带有气密盖的玻璃或丙烯酸树脂的容器,如容量为9L~10L的玻璃干燥器。其
腔室中空气空间(m³)与生成溶液(亚硫酸)表面积( ㎡)数值之比不应超过25±1。
4.2 试样夹具或支架
试样夹具或支架由玻璃、聚四氟乙烯或其他惰性材料制作。关键是试样的安置要保证气体循环不
受阻。试样距容器壁应不小于25mm,距溶液表面应不小于75mm。试样的测量面之间应彼此相距不
小于12mm。
注:不采用遮挡超过液面横截面积30%的瓷板或其他构件。以确保在试验过程中,容器内的空气和蒸气的流动不
会受到限制。
4.3 体视显微镜
孔隙计数应利用具有放大10倍的放大率的仪器。为了方便定位接触区域或其他重要测量区
域,体视显微镜也可用能倾斜照明试样表面的可移动照明源。
5 试剂
亚硫酸(H2SO3),分析级试剂,应密封良好。
亚硫酸释放的二氧化硫气体具有毒性、腐蚀性和刺激性。亚硫酸应在通风柜中处理和使用。在开
始试验之前,应进行适当的准备以处理试验中使用的200mL~500mL亚硫酸。
6 安全隐患
6.1 应在清洁的工作通风柜中执行第7章的试验程序。排放的SO2 气体具有毒性、腐蚀性和刺激性。
6.2 在进行试验时,要注意保证通风柜中的容器壁不出现明显冷却,因为容器壁的冷却可导致相对湿
度提高而加速试验。通常是将反应容器封装在具有松配合盖的盒子中,并且在测试期间将盒子保持在
通风柜中。
6.3 在操作过程中,应遵守常规预防措施。特别是要戴上完全封闭眼睛的护目镜,并配有随时可用的
洗眼设施。
7 程序
7.1 清洗
试样要避免任何不必要的处理,只能用镊子、显微镜目镜绢布或清洁柔软棉质手套接触试样。在试
验前,采用体视显微镜(4.3)放大10倍检查试样表面有无颗粒物质存在;若有,则用清洁无油的空气吹
扫颗粒。然后使用不含氯代烃、氯氟烃(CFCs)或其他已知破坏臭氧化合物的溶剂或溶液清洗样品,以
彻底清洗已去除颗粒的试样。如果颗粒去除不成功,需要更换样品重新清洗,直至试样表面无颗粒物质
存在。对于具有轻度至中度表面污染的镀层,建议采用下列程序进行清洗操作。
a) 如果在不同清洗步骤中有可能会损坏测量面,应将各个触点分开。
b) 在含有弱碱性(pH7.5~10)热(65℃~85℃)溶液中,超声波清洗试样5min。
c) 超声波清洗后,用自来水冲洗试样至少5s。
d) 在去离子水中超声清洗试样2min,清除残留的清洗剂。
e) 浸入甲醇或异丙醇中,超声清洗至少30s,除去样品中的水分。
f) 取出并干燥样品,直到完全蒸发。如果使用吹风作为干燥的辅助手段,则空气应无油、清洁和
干燥。
g) 清洁后,请勿用裸露的手指触摸试样的测量面。
h) 再次检查试样表面(放大10倍)是否有颗粒物。如果发现还有颗粒,请重复清洗步骤。表面清
洁度是极其重要的:污染物,如电镀盐、有机薄膜和金属薄片在试验中可能给出错误的缺陷指
示,导致测定结果的不准确。
对于具有腐蚀抑制、润滑剂涂层或两者都有的试样,测定其在SO2 气氛中的功效则可略去清洗
步骤。
7.2 试验环境条件
除非另有规定,试验温度应为23℃±3℃,试验容器中的相对湿度应不大于60%。如果相对湿度
大于60%,应停止试验。
7.3 操作顺序
操作顺序符合下列规定。
a) 在通风柜中,将亚硫酸(H2SO3)小心地添加到清洁干燥的试验容器底部,宜用试样夹具(4.2)
放置试样,并盖上盖子。在添加H2SO3 和置入试样时,要确保环境相对湿度不大于60%。
b) 试样暴露时间:金镀层厚度≥1.25μm,试样暴露于试验环境时间为120min;金镀层厚度<
1.25μm,暴露时长为90min;钯镀层暴露时长为60min。
c) 在试验结束时取出试样,使其在通风柜中放置10min±5min。
d) 用夹具将试样放入烘箱中于125℃±5℃干燥15min±5min,使孔隙腐蚀产物进行显现以便
于检查。
e) 每天试验结束时要以安全的方式处理亚硫酸。如果实验容器在两次试验之间保持密闭,并且
肉眼看不到变色或污染,则当天可以重复使用试验溶液进行试验。
8 检查
8.1 使用平行的白炽灯照明,在光束倾斜角小于15°的情况下,放大10倍数计数各孔隙腐蚀产物。从
孔隙处突出的腐蚀产物反映孔隙所在的位置,因为在镍基的金或钯覆盖层,这些固体的腐蚀产物可能是
透明的,所以计数要特别谨慎,特别是对粗糙表面和弯曲面更要谨慎。
当一个腐蚀产物超过一半落在测量区域内,则应测量并计数。除非另有规定,那些起始于测量区域
之外但延伸到测量区域内、且形状不规则的腐蚀产物(见图1),则不应计数。然而,若测试区域较小或
腐蚀产物覆盖了大部分测量区域,则应计数。
标引序号说明:
1---测量区域;
a 计数;
b 如果腐蚀产物处于测量区边缘或在测量区域之外连续存在,则不计数。
图1 测量区域边界的腐蚀产物计数
计数时可符合下列规定。
a) 只计算凸出表面的腐蚀产物。污迹不能计数。
b) 采用温和空气除尘能易于去除的松散污染物不被认为是腐蚀产物。
c) 对于不确定的孔隙,在灯光下转动试样改变角度,擦亮的黄金能呈现黑色斑点。
8.2 若没有其他说明,孔径应据腐蚀产物的最长直径定义,直径小于0.05mm的腐蚀产物不应计数。
显微镜目镜中的标线可用于计数和定尺寸。
注:若将腐蚀产物按尺寸列表,一种有用的按尺寸大小排列的方法是按3个尺寸范围将孔隙分类列表,即:a)(近
似)直径≤0.12mm;b)0.12mm<直径≤0.40mm;c)直径>0.40mm。
8.3 孔隙腐蚀产物的可接受数量、尺寸和位置应符合相应图纸或规范的规定,或生产商和用户的约定。
9 精确度
利用具有镍底层的镀金电触头研究本试验方法的精确度。由3个独立实验室在相同的试验条件下
分别进行4次试验,同一实验室的试验结果数据变化系数均低于20%,而不同实验室之间试验结果的
数据变化系数的精确度较差。
10 试......
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