路径: 主页 > GB/T > 第511页 > GB/T 43196-2023 | 标准编号 | GB/T 43196-2023 (GB/T43196-2023) | | 中文名称 | 纳米技术 扫描电子显微术测量纳米颗粒粒度及形状分布 | | 英文名称 | Nanotechnologies - Measurements of particle size and shape distributions by scanning electron microscopy | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G30 | | 国际标准分类 | 07.120 | | 字数估计 | 66,696 | | 发布日期 | 2023-09-07 | | 实施日期 | 2024-04-01 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 43196-2023: 纳米技术 扫描电子显微术测量纳米颗粒粒度及形状分布
ICS 07.120
CCSG30
中华人民共和国国家标准
纳米技术 扫描电子显微术测量纳米颗粒
粒度及形状分布
(ISO 19749:2021,IDT)
2023-09-07发布
2024-04-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
目次
前言 Ⅲ
引言 Ⅳ
1 范围 1
2 规范性引用文件 1
3 术语和定义 2
3.1 通用术语 2
3.2 图像分析核心术语 4
3.3 统计符号与定义核心术语 5
3.4 被测量与描述符核心术语 6
3.5 计量核心术语 7
3.6 扫描电子显微镜核心术语 9
4 一般原理 10
4.1 SEM成像 10
4.2 基于SEM图像的粒度测量 10
4.3 基于SEM图像的颗粒形状测量 11
5 样品制备 11
5.1 样品制备基本信息 11
5.2 一般建议 12
5.3 粉末或悬浮液取样 12
5.4 分散 13
5.5 纳米颗粒在基底上的沉积 13
5.6 样品量 15
5.7 确定颗粒粒度所需测量的颗粒数量 15
5.8 确定颗粒形状所需测量的颗粒数量 16
6 测量纳米颗粒的SEM评价 16
7 图像采集 16
7.1 通则 16
7.2 设置合适的图像放大倍率和像素分辨率 19
8 颗粒分析 20
8.1 颗粒分析基本信息 20
8.2 逐个颗粒分析 21
8.3 自动颗粒分析 21
8.4 自动颗粒分析程序示例 21
9 数据分析 22
9.1 概述 22
9.2 原始数据筛选:检测粘连的颗粒、坏点和污染物 22
9.3 数据模型拟合 22
9.4 评估测量不确定度 22
10 报告结果 24
附录A(规范性) SEM测量纳米颗粒的资质认定 25
附录B(资料性) 二氧化钛截面样品制备 29
附录C(资料性) 分散均匀的60nm二氧化硅纳米颗粒的研究示例 31
附录D(资料性) 40nm 二氧化钛纳米颗粒案例分析 39
附录E(资料性) 使用ImageJ提取基于SEM的纳米颗粒粒度测量结果示例 47
附录F(资料性) 图像采集参数和阈值分割算法对SEM粒度测量的影响 49
附录G(资料性) SEM测量纳米颗粒的结果报告示例 52
参考文献 60
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件等同采用ISO 19749:2021《纳米技术 扫描电子显微术测量纳米颗粒粒度及形状分布》。
本文件做了下列最小限度的编辑性改动:
---将3.4.10中对颗粒编号的引用更改为3.1.3;
---将3.4.11、3.4.14中对凸包编号的引用更改为3.4.6;
---图6总标题为“8013胶体金颗粒”,而图6分标题中为“8011胶体金颗粒”和“8012”胶体金颗
粒,本文将总表题中与品牌相关信息隐去,更改成相应的标称尺寸颗粒;
---注释中没有并列项时,将注1更改为注。
请注意本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国科学院提出。
本文件由全国纳米技术标准化技术委员会(SAC/TC279)归口。
本文件起草单位:中国计量科学研究院、国家纳米科学中心、北京市科学技术研究院分析测试研究
所(北京理化分析测试中心)、山东省计量科学研究院、卡尔蔡司(上海)管理有限公司、北京海岸鸿蒙标
准物质技术有限责任公司、中国检验检疫科学研究院、北京粉体技术协会。
本文件主要起草人:黄鹭、常怀秋、刘俊杰、白露、李伟、曹丛、李旭、高原、王贤浩、朱晓阳、窦晓亮、
席广成、施玉书、李力、周素红。
引 言
形状分布进行测量和出具测试报告提供指导。本文件同样适用于基于SEM的较大颗粒测量。纳米颗
粒是三维(3D)结构物体,而SEM图像呈现的是该3D信息在某一特定角度上的二维(2D)信息,其中包
含颗粒粒度和形状的有效信息。严格来讲,纳米颗粒的3D特征包括粒度、形状、表面结构(例如纹理)、
表面及内部材料组分及其分布。虽然实际中SEM 图像包含有一定的3D信息,但为简化起见,本文件
不涉及该部分内容。本文件关注离散和团聚的纳米物体(材料至少在一个维度为纳米尺度,即1nm~
100nm)的两种形态学特征:粒度和形状。为了获得高质量的电子显微镜图像,有必要采用恰当的样品
制备方法,制备方法视具体材料而定。另外,测量不确定度的要求对于SEM测试同样重要。一般性指
导文件为获得统计学意义上的粒度和形状分布,建议被测颗粒数取几百至数千。实际纳米颗粒的测量
中,被测颗粒数量视样品、不确定度的要求以及SEM的性能而定。测试报告包含数据的统计学分析以
及测量不确定度分析。
本文件包括测量步骤、颗粒分析、数据分析、报告等章节。附录中给出了测量的指导实例,以实现
SEM的可靠定量测量。图像获取和数据分析的自动化能降低成本并提高结果的质量。通常,离散的纳
米颗粒样品采用自动图像获取和颗粒分析系统更为便捷;对于复杂的离散纳米颗粒、纳米颗粒的聚集体
或团聚体的测量,需要操作者协助进行图像的获取与分析。适当借助一些分析软件对各类颗粒的形状
进行自动筛选,也有助于对颗粒形状进行评价。
纳米技术 扫描电子显微术测量纳米颗粒
粒度及形状分布
1 范围
本文件规定了通过获取和分析纳米颗粒的扫描电子显微镜(SEM)图像,从而确定纳米颗粒粒度及
形状分布的方法。
注1:本文件适用的颗粒粒度测量下限取决于SEM性能和测量不确定度的要求,相关信息根据本文件描述的要求
进行证明。
注2:本文件也适用于基于SEM图像法测量大于纳米尺度颗粒的粒度和形状分布。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
ISO/IEC 指南99:2007 计量学国际术语 基础通用概念及相关术语 (VIM)[Internationalvo-
注:GB/T 15445.1-2008 粒度分析结果的表述 第1部分:图形表征(ISO 9276-1:1998,IDT)
ISO 9276-2 粒度分析结果的表述 第2部分:由粒度分布计算平均粒径/直径和各次矩(Repre-
注:GB/T 15445.2-2006 粒度分析结果的表述 第2部分:由粒度分布计算平均粒径/直径和各次矩(ISO 9276-
2:2001,IDT)
ISO 9276-3 粒度分析结果的表述 第3部分:将实验曲线调整为参考模型(Representationofre-
注:GB/T 15445.5-2011 粒度分析结果的表述 第5部分:用对数正态概率分布进行粒度分析的计算方法
(ISO 9276-5:2005,IDT)
ISO 9276-......
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