路径: 主页 > GB/T > 第402页 > GB/T 4324.1-2012 | 标准编号 | GB/T 4324.1-2012 (GB/T4324.1-2012) | | 中文名称 | 钨化学分析方法 第1部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of tungsten -- Part 1: Determination of lead content -- Flame atomic absorption spectrometry | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H63 | | 国际标准分类 | 77.120.99 | | 字数估计 | 8,843 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 4324.1-1984 | | 标准依据 | 国家标准公告2012年第41号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | GB/T 4324的本部分规定了钨粉、钨条、碳化钨、三氧化钨、钨酸、蓝钨、紫钨、仲钨酸铵、偏钨酸铵中铅含量的测定方法。本部分适用于钨粉、钨条、碳化钨、三氧化钨、钨酸、蓝钨、紫钨、仲钨酸铵、偏钨酸铵中铅含量的测定。测定范围为0.000 3%～0.005 0%。 | GB/T 4324.1-2012
Methods for chemical analysis of tungsten.Part 1: Determination of lead content.Flame atomic absorption spectrometry
ICS 77.120.99
H63
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 4324.1-1984
钨化学分析方法
第1部分:铅量的测定
火焰原子吸收光谱法
2012-12-31发布
2013-10-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
GB/T 4324《钨化学分析方法》分为28部分:
---第1部分:铅量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第2部分:铋量的测定 氢化物原子吸收光谱法;
---第3部分:锡量的测定 氢化物原子吸收光谱法;
---第4部分:锑量的测定 氢化物原子吸收光谱法;
---第5部分:砷量的测定 氢化物原子吸收光谱法;
---第6部分:铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法;
---第7部分:钴量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第8部分:镍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法、火焰原子吸收光谱法和丁二酮肟
重量法;
---第9部分:镉量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法;
---第10部分:铜量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第11部分:铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第12部分:硅量的测定 氯化-钼蓝分光光度法;
---第13部分:钙量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第14部分:氯化挥发后残渣量的测定 重量法;
---第15部分:镁量的测定 火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第16部分:灼烧损失量的测定 重量法;
---第17部分:钠量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第18部分:钾量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第19部分:钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法;
---第20部分:钒量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第21部分:铬量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第22部分:锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第23部分:硫量的测定 燃烧电导法和高频燃烧红外吸收法;
---第24部分:磷量的测定 钼蓝分光光度法;
---第25部分:氧量的测定 脉冲加热惰气熔融-红外吸收法;
---第26部分:氮量的测定 脉冲加热惰气熔融-热导法和奈氏试剂分光光度法;
---第27部分:碳量的测定 高频燃烧红外吸收法;
---第28部分:钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法。
本部分为GB/T 4324的第1部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分代替GB/T 4324.1-1984《钨化学分析方法 方波极谱法连续测定铅、镉量》。本部分与
GB/T 4324.1-1984相比,主要技术变化如下:
---测定方法由“方波极谱法”改为“火焰原子吸收光谱法”;
---适用范围中增加了碳化钨、兰钨、紫钨及偏钨酸铵;
---将“测定次数”中的“三次”改为“二次”。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分起草单位:株洲硬质合金集团有限公司、西北有色金属研究院、西部金属材料股份有限公司。
本部分主要起草人:易建波、张颖、孙宝莲、周恺、李佗、罗晓红、彭宇、杨建国、赵声志。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB/T 4324.1-1984。
钨化学分析方法
第1部分:铅量的测定
火焰原子吸收光谱法
1 范围
GB/T 4324的本部分规定了钨粉、钨条、碳化钨、三氧化钨、钨酸、蓝钨、紫钨、仲钨酸铵、偏钨酸铵
中铅含量的测定方法。
本部分适用于钨粉、钨条、碳化钨、三氧化钨、钨酸、蓝钨、紫钨、仲钨酸铵、偏钨酸铵中铅含量的测
定。测定范围为0.0003%~0.0050%。
2 方法提要
钨粉、钨条、细、中颗粒碳化钨用过氧化氢分解;蓝钨用过氧化氢和氢氧化钠分解;三氧化钨、钨酸、
仲钨酸铵、偏钨酸铵用氢氧化钠分解;紫钨、粗颗粒碳化钨氧化成三氧化钨后用氢氧化钠分解。在碱性
溶液中以铁(Ⅲ)为共沉淀剂使铅富集,用柠檬酸络合残留的钨,于原子吸收光谱仪上测定铅量。
3 试剂
除非另有说明,本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂,所用水均为蒸馏水。
3.1 过氧化氢(ρ1.10g/mL),优级纯。
3.2 氢氧化钠溶液(200g/L),用优级纯试剂配制。
3.3 硫酸高铁铵溶液(50g/L)。
3.4 硝酸(1+1)。
3.5 柠檬酸溶液(500g/L),用优级纯试剂配制。
3.6 氢氧化钠洗涤液(1g/L)。
3.7 铅标准溶液:称取0.1000g金属铅(wPb≥99.99%)于250mL烧杯中,加入20mL硝酸(3.4),盖
上表面皿,低温加热至完全溶解,取下冷却至室温,将溶液移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混
匀。此溶液1mL含100μg铅。
4 仪器
原子吸收光谱仪,附铅空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用:
---特征浓度:在与测量溶液的基体相一致的溶液中......
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