路径: 主页 > GB/T > 第402页 > GB/T 4325.22-2013 | 标准编号 | GB/T 4325.22-2013 (GB/T4325.22-2013) | | 中文名称 | 钼化学分析方法 第22部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of molybdenum -- Part 22: Determination of phosphorus content -- Molybdenum blue spectrophotometry | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H63 | | 国际标准分类 | 77.120.99 | | 字数估计 | 8,897 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 4325.24-1984 | | 标准依据 | 国家标准公告2013年第6号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | GB/T 4325的本部分规定了钼粉、钼条、三氧化钼及钼酸铵中磷量的测定方法。本部分适用于钼粉、钼条、三氧化钼及钼酸铵中磷量的测定。测定范围;0.000 2%～0.0180%。 | GB/T 4325.22-2013
Methods for chemical analysis of molybdenum.Part 22:Determination of phosphorus content.Molybdenum blue spectrophotometry
ICS 77.120.99
H63
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 4325.24-1984
钼化学分析方法
第22部分:磷量的测定
钼蓝分光光度法
2013-05-09发布
2014-02-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
GB/T 4325《钼化学分析方法》分为26部分:
---第1部分:铅量的测定 石墨炉原子吸收光谱法;
---第2部分:镉量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第3部分:铋量的测定 原子荧光光谱法;
---第4部分:锡量的测定 原子荧光光谱法;
---第5部分:锑量的测定 原子荧光光谱法;
---第6部分:砷量的测定 原子荧光光谱法;
---第7部分:铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第8部分:钴量的测定 钴试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法;
---第9部分:镍量的测定 丁二酮肟分光光度法和火焰原子吸收光谱法;
---第10部分:铜量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第11部分:铝量的测定 铬天青S分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第12部分:硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第13部分:钙量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第14部分:镁量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第15部分:钠量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第16部分:钾量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第17部分:钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第18部分:钒量的测定 钽试剂分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第19部分:铬量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法;
---第20部分:锰量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第21部分:碳量和硫量的测定 高频燃烧红外吸收法;
---第22部分:磷量的测定 钼蓝分光光度法;
---第23部分:氧量和氮量的测定 惰气熔融红外吸收法-热导法;
---第24部分:钨量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第25部分:氢量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法;
---第26部分:铝、镁、钙、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉、锡、锑、钨、铅和铋量的测定 电感耦
合等离子体质谱法。
本部分为GB/T 4325的第22部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分代替 GB/T 4325.24-1984《钼化学分析方法 钼蓝光度法测定磷量》。本部分与
GB/T 4325.24-1984相比,主要技术变化如下:
---标准名称由“钼蓝光度法测定磷量”改为“磷量的测定 钼蓝分光光度法”;
---将“测定次数”中的“三次”改为“两次”;
---方法提要中增加了“三氧化钼及钼酸铵不经酸溶,直接用氢氧化铵溶解”和 “将磷氧化为正磷
酸”;将“0.75~1.2N”改为“0.4mol/L~0.6mol/L”;
---分析步骤内容变化:将表1中“含磷量 >0.001%~0.002%”改为“含磷量 >0.001%~
0.005%”;“含磷量 >0.002%~0.010%”改为“含磷量 >0.005%~0.010%”;试样进行分类
溶解;
---增加了精密度条款;
---增加了前言及试验报告内容,并对标准格式进行了编辑性修改。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分起草单位:西北有色金属研究院、西部材料股份有限公司、北京矿冶研究总院、株洲硬质合金
集团有限公司。
本部分起草人:李波、孙宝莲、杨平平、周恺、王晓艳、张斌、高颖剑、杨军红、姜求稻、陈道范。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB/T 4325.24-1984。
钼化学分析方法
第22部分:磷量的测定
钼蓝分光光度法
1 范围
GB/T 4325的本部分规定了钼粉、钼条、三氧化钼及钼酸铵中磷量的测定方法。
本部分适用于钼粉、钼条、三氧化钼及钼酸铵中磷量的测定。测定范围:0.0002%~0.0180%。
2 方法提要
试样以硝酸-硫酸混合酸分解,用氢氧化铵将钼酸溶解(三氧化钼及钼酸铵可不经酸溶,直接用氢氧
化铵溶解),以过氧化氢将磷氧化为正磷酸并络合钼、铁等元素,然后加入钼酸铵,使磷与钼酸铵形成磷
钼杂多酸,在0.4mol/L~0.6mol/L的硫酸介质中,用正丁醇-三氯甲烷混合溶剂萃取,以氯化亚锡还
原成磷钼蓝,于620nm波长处测量其吸光度。
3 试剂
除非另有说明外,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。
3.1 正丁醇。
3.2 氢氧化铵(ρ=0.90g/mL)。
3.3 过氧化氢(1+9)。
3.4 硫酸(1+5)。
3.5 氯化亚锡溶液(100g/L):用盐酸(1+1)配制。
3.6 钼酸铵溶液(100g/L):100g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶于1000mL水中,过滤,备用。
3.7 正丁醇-三氯甲烷混合萃取液:3体积三氯甲烷与1体积正丁醇(3.1)相混合。
3.8 硝酸-硫酸混合酸:50mL硝酸(ρ=1.42g/mL)及5mL硫酸(ρ=1.84g/mL),加入45mL水中,
混匀。
3.9 磷标准贮存溶液:准确称取0.4393g预先在105℃~110℃烘1h的......
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