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| 标准编号 | GB/T 4325.26-2013 (GB/T4325.26-2013) | | 中文名称 | 钼化学分析方法 第26部分:铝、镁、钙、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉、锡、锑、钨、铅和铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of molybdenum -- Part 26: Determination of aluminium, magnesium, calcium, vanadium, chromium, manganese, iron, cobalt, nickel, copper, zinc, arsenic, cadmium, tin, antimony, tungsten, lead and bismuth contents -- Inductively | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H63 | | 国际标准分类 | 77.120.99 | | 字数估计 | 9,919 | | 标准依据 | 国家标准公告2013年第6号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | GB/T 4325的本部分规定了钼中铝、镁、钙、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉、锡、锑、钨、铅和铋量的测定方法。本部分适用于高纯铝粉、氧化钼、钼酸铵中铝、镁、钙、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉、锡、锑、钨、铅和铋量的测定。测定范围:0.000 1%~0.005 0%。 |
GB/T 4325.26-2013
ICS 77.120.99
H63
中华人民共和国国家标准
钼化学分析方法
第26部分:铝、镁、钙、钒、铬、锰、铁、钴、
镍、铜、锌、砷、镉、锡、锑、钨、铅和铋量的
测定 电感耦合等离子体质谱法
2013-05-09发布
2014-02-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
GB/T 4325《钼化学分析方法》分为26部分:
---第1部分:铅量的测定 石墨炉原子吸收光谱法;
---第2部分:镉量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第3部分:铋量的测定 原子荧光光谱法;
---第4部分:锡量的测定 原子荧光光谱法;
---第5部分:锑量的测定 原子荧光光谱法;
---第6部分:砷量的测定 原子荧光光谱法;
---第7部分:铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第8部分:钴量的测定 钴试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法;
---第9部分:镍量的测定 丁二酮肟分光光度法和火焰原子吸收光谱法;
---第10部分:铜量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第11部分:铝量的测定 铬天青S分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第12部分:硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第13部分:钙量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第14部分:镁量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第15部分:钠量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第16部分:钾量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第17部分:钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第18部分:钒量的测定 钽试剂分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第19部分:铬量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法;
---第20部分:锰量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第21部分:碳量和硫量的测定 高频燃烧红外吸收法;
---第22部分:磷量的测定 钼蓝分光光度法;
---第23部分:氧量和氮量的测定 惰气熔融红外吸收法-热导法;
---第24部分:钨量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第25部分:氢量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法;
---第26部分:铝、镁、钙、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉、锡、锑、钨、铅和铋量的测定 电感耦
合等离子体质谱法。
本部分为GB/T 4325的第26部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分起草单位:北京有色金属研究总院、宝钛集团有限公司、株洲硬质合金集团有限公司。
本部分主要起草人:李艳芬、张肇瑞、童坚、刘英、罗策、钱永红、张颖。
钼化学分析方法
第26部分:铝、镁、钙、钒、铬、锰、铁、钴、
镍、铜、锌、砷、镉、锡、锑、钨、铅和铋量的
测定 电感耦合等离子体质谱法
1 范围
GB/T 4325的本部分规定了钼中铝、镁、钙、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉、锡、锑、钨、铅和铋
量的测定方法。
本部分适用于高纯钼粉、氧化钼、钼酸铵中铝、镁、钙、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉、锡、锑、钨、
铅和铋量的测定。测定范围:0.0001%~0.0050%。
2 方法提要
试样以逆王水和氢氟酸溶解,在盐硝混酸和氢氟酸介质中,通过氩等离子体光源激发,进行质谱测
定,测定时以内标法进行校正。
3 试剂
3.1 硝酸(1+1,优级纯)。
3.2 盐酸(1+1,优级纯)。
3.3 氢氟酸(ρ约为1.16g/mL,MOS级)。
3.4 氢氧化钠(优级纯)。
3.5 氢氧化钠溶液(100g/L):称取100g氢氧化钠(3.4),置于150mL烧杯中,加入水50mL,加热至
完全溶解,冷却后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液为10%氢氧化钠溶液。
3.6 镁标准贮存溶液:称取1.0000g金属镁(wMg≥99.99%),置于150mL烧杯中,加入20mL盐酸
(3.2),加热至完全溶解,加热煮沸,冷却后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液
1mL含1mg镁。
3.7 钙标准贮存溶液:称取2.4971g碳酸钙(wCaCO3≥99.99%,预先在105℃~110℃干燥至恒重),
置于300mL烧杯中,加入20mL水,滴加盐酸(3.2)至完全溶解,再加入10mL盐酸(3.2),煮沸除去
二氧化碳,冷却,移入1000mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg钙。
3.8 铬标准贮存溶液:称取3.7349g铬酸钾(wKCrO4≥99.99%,预先在105℃烘烤1h),置于150mL
烧杯中,加入20mL水溶解,加入10mL硝酸(3.1),移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含1mg铬。
3.9 铁标准贮存溶液:称取1.0000g金属铁......
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