标准搜索结果: 'GB/T 4325.8-2013'
| 标准编号 | GB/T 4325.8-2013 (GB/T4325.8-2013) | | 中文名称 | 钼化学分析方法 第8部分:钴量的测定 钴试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of molybdenum - Part 8: Determination of cobalt content - 5-CI-PADAB spectrophotometry and flame atomic absorption spectrometry | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H63 | | 国际标准分类 | 77.120.99 | | 字数估计 | 10,113 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 4325.7-1984 | | 引用标准 | GB/T 6682; GB/T 12806; GB/T 12808; GB/T 12809; GB/T 12810 | | 标准依据 | 国家标准公告2013年第6号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | GB/T 4325的本部分规定了钼中钴量的测定方法。本部分适用于钼粉、钼条、三氧化钼及钼酸铵中钴量的测定。方法一测定范围:0.0006%～010%;方法二测定范围;0.0010%～0.010%。 | GB/T 4325.8-2013: 钼化学分析方法 第8部分:钴量的测定 钴试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法
GB/T 4325.8-2013 英文名称: Methods for chemical analysis of molybdenum -- Part 8: Determination of cobalt content. 5-Cl-PADAB spectrophotometry and flame atomic absorption spectrometry
1 范围GB/T 4325的本部分规定了钼中钴量的测定方法。本部分适用于钼粉、钼条、三氧化钼及钼酸铵中钴量的测定。方法一测定范围:0.0006%~0.010%;方法二测定范围:0.0010%~0.010%。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本部分。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(ISO 3696)
GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶(ISO 1042)
GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管(ISO 648)
GB/T 12809 实验室玻璃仪器 玻璃量器的设计和结构原则(ISO 384)
GB/T 12810 实验室玻璃仪器 玻璃量器的容量校准和使用方法(ISO 4787)
3 总则
3.1 除非另有说明,在分析中仅使用确认的分析纯试剂;所用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水,应符合GB/T 6682的规定。
3.2 所用仪器均应在检定周期内,其性能应达到检定要求的技术参数指标;玻璃容器使用GB/T 12808、GB/T 12809、GB/T 12806中规定的A级,具体使用方法参照GB/T 12810的要求。
4 方法一 钴试剂分光光度法
4.1 方法提要试料以过氧化氢或氢氧化钠溶液分解,用酒石酸钾钠络合主体钼,钴试剂在pH6~7的磷酸盐缓冲溶液中与钴形成橙红色络合物,在磷酸介质中,测量其吸光度。
4.2 试剂
4.2.1 过氧化氢(ρ=1.10g/mL),优级纯。
4.2.2 硝酸(1+1)。
4.2.3 硫酸(1+1)。
4.2.4 磷酸(ρ=1.70g/mL),优级纯。
4.2.5 氢氧化钠溶液(200g/L),优级纯。
4.2.6 酒石酸钾钠溶液(400g/L),优级纯。
4.2.7 4-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-1,3-二氨基苯(钴试剂)乙醇溶液(0.025%),贮存于棕色瓶中。
4.2.8 缓冲溶液(pH6~7):称取35.5g磷酸氢二钠溶于500mL水中;称取34g磷酸二氢钾溶于500mL水中,二者混合,备用。
4.2.9 酚酞乙醇溶液(1g/L)。
4.2.10 pH试纸(pH1~14)。
4.2.11 钴标准贮存溶液:称取0.1000g金属钴(质量分数≥99.99%)于250mL烧杯中,加入10mL硝酸(4.2.2)溶解后,加入10mL硫酸(4.2.3),加热至冒硫酸白烟,取下冷却,用水冲洗表皿及杯壁,加入30mL水,煮沸,冷却,用水移入1000mL容量瓶中并稀释至刻度,混匀。此溶液1mL 含100μg钴。
4.2.12 钴标准溶液:移取10.00mL钴标准贮存溶液(4.2.11)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含10μg钴。
4.3 仪器分光光度计。
4.4 试样钼条应粉碎并通过0.75mm标准筛网。
4.5 分析步骤
4.5.1 试料按表1称取试样,精确至0.0001g。
4.5.2 测定次数独立地进行两次测定,取其平均值。
4.5.3 空白试验随同试样做空白试验。
4.5.4 测定
4.5.4.1 钼粉、钼条4.5.4.1.1 将试料(4.5.1)置于150mL烧杯中,加入1mL~2mL水润湿,盖上表皿,在不断摇动下分2次徐徐加入5mL过氧化氢(4.2.1),放置待剧烈反应停止后,置低温处加热使试样完全分解(溶液清亮)。用水冲洗表皿及杯壁(可不加盖),继续加热蒸发至干涸,并重复一次,取下冷却,加入5mL氢氧化钠溶液(4.2.5),加热溶解至溶液清亮,冷却。
4.5.4.1.2 加入4mL酒石酸钾钠溶液(4.2.6),1.5mL硫酸(4.2.3),加入1~2滴酚酞乙醇溶液(4.2.9),氢氧化钠溶液(4.2.5)中和至溶液呈浅紫色,然后加入硫酸(4.2.3)使紫色褪去(pH6~7),用pH试纸检查。溶液用少量水移入50mL比色管中,控制体积在30mL以内。
4.5.4.1.3 加入1.5mL钴试剂乙醇溶液(4.2.7),混匀,加入2.5mL缓冲溶液(4.2.8),混匀,将比色管置于沸水浴中加热5min,取下冷却至室温,准确加入8mL磷酸(4.2.4),用水稀释至刻度,混匀。
4.5.4.1.4 将部分溶液(4.5.4.1.3)移入2cm比色皿中,随同空白溶液为参比,于分光光度计波长550nm处测量其吸光度,从工作曲线上查出相应的钴量。
4.5.4.2 三氧化钼、钼酸铵将试料(4.5.2)置于150mL烧杯中,加入5mL氢氧化钠溶液(4.2.5),加热溶解至溶液清亮,冷却。以下按4.5.4.1.2~4.5.4.1.4进行。
4.5.5 工作曲线的绘制
4.5.5.1 移取0mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、0.80mL、1.00mL钴标准溶液(4.2.12),分别置于一组50mL比色管中。加入4mL酒石酸钾钠溶液(4.2.6),加入1~2滴酚酞乙醇溶液(4.2.9),滴加氢氧化钠溶液(4.2.5)中和至溶液呈浅紫色,然后加入硫酸(4.2.3)使紫色褪去(pH6~7),用pH试纸检查。加水,控制体积在30mL以内。以下按4.5.4.1.3进行。
4.5.5.2 将部分溶液(4.5.5.1)移入2cm比色皿中,以试剂空白为参比,于分光光度计波长550nm处测量其吸光度。以钴量为横坐标、吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
4.6 分析结果的计算钴含量以钴的质量分数wCo计,数值以%表示,按式(1)计算:
4.7 精密度
4.7.1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。
4.7.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。
5 方法二 火焰原子吸收光谱法
5.1 方法提要试料用过氧化氢分解。采用基体匹配的方法,在柠檬酸和盐酸介质中,用空气-乙炔火焰原子吸收光谱仪,于波长240.7nm处,测量钴的吸光度,以含等量钼基体的标准系列溶液计算钴量。
5.2 试剂
5.2.1 过氧化氢(ρ=1.10g/mL),优级纯。
5.2.2 盐酸(ρ=1.19g/mL),优级纯。5.2.3 硝酸(1+1)。
5.2.4 柠檬酸溶液(500g/L),优级纯。
5.2.5 钴标准贮存溶液:称取0.1000g金属钴(≥9
9.99%)于250mL烧杯中,以少量水润湿,加入20mL硝酸(5.2.3),盖上表皿,在低温处加热溶解完全,取下冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg钴。
5.2.6 钴标准溶液:移取10.00mL钴标准贮存溶液(5.2.5)于100mL容量瓶中,加入10mL硝酸(5.2.3),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含10μg钴。
5.2.7 钼基体:所含钴的质量分数小于0.0001%。
5.3 仪器原子吸收光谱仪,附钴空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用:---特征浓度:在与测量溶液基体相一致的溶液中,钴的特征浓度应不大于0.035μg/mL;---精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度平均吸光度的0.5%;---工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成5段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.7。5.4 试样钼条应粉碎并通过0.75mm标准筛网。
5.5 分析步骤
5.5.1 试料称取0.50g试样(5.4),精确至0.0001g。
5.5.2 测定次数独立地进行两次测定,取其平均值。
5.5.3 空白试验称取与试样等量的钼基体(5.2.7),随同试料做空白试验。
5.5.4 测定
5.5.4.1 将试样(5.5.1)置于150mL烧杯中,加10mL水,在不断摇动下分两次加入5mL过氧化氢(5.2.1),摇匀,反应缓和后,在低温电炉上加热至完全溶解,取下稍冷后,用水吹洗表面皿及杯壁,加入2.5mL柠檬酸溶液(5.2.4)及2mL盐酸(5.2.2),混匀,并控制体积20mL~30mL。移到电热板上低温加热煮沸5min~10min,使溶液清亮。取下冷却。
5.5.4.2 将试液移入50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
5.5.4.3 在原子吸收光谱仪上,使用空气-乙炔火焰,于波长240.70nm,以标准系列溶液的零点调零,测定试液的吸光度,以钴浓度为横坐标、吸光度为纵坐标绘制工作曲线。从工作曲线计算得到经空白校正的钴的质量浓度。
5.5.5 工作曲线的绘制
5.5.5.1 称取5份与试样等量的钼基体(5.2.7)于一组150mL烧杯中,按5.5.4.1处理后,移入50mL容量瓶中,分别加入0mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL钴标准溶液(5.2.6),用水稀至刻度,混匀。5.5.5.2 将标准系列溶液在原子吸收光谱仪上,使用空气-乙炔火焰,以标准系列......
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