标准搜索结果: 'GB/T 4336-2016'
| 标准编号 | GB/T 4336-2016 (GB/T4336-2016) | | 中文名称 | 碳素钢和中低合金钢 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法(常规法) | | 英文名称 | [Including 2017XG] Carbon and low-alloy steel -- Determination of multi-element contents -- Spark discharge atomic emission spectrometric method (routine method) | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H11 | | 国际标准分类 | 77.080.20 | | 字数估计 | 35,385 | | 发布日期 | 2016-02-24 | | 实施日期 | 2016-11-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 4336-2002 | | 引用标准 | GB/T 6379.1; GB/T 6379.2; GB/T 20066 | | 起草单位 | 钢铁研究总院 | | 归口单位 | 全国钢标准化技术委员会 | | 标准依据 | 国家标准公告2016年第5号 | | 提出机构 | 中国钢铁工业协会 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了用火花放电原子发射光谱法(常规法)测定碳素钢和中低合金钢中碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍、钨、钼、钒、铝、钛、铜、铌、钴、硼、锆、砷和锡含量的方法。本标准适用于电炉、感应炉、电波炉、转炉等铸态或锻轧的碳素钢和中低合金钢样品分析。 | GB/T 4336-2016: 碳素钢和中低合金钢 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法(常规法)
GB/T 4336-2016 英文名称: [Including 2017XG] Carbon and low-alloy steel -- Determination of multi-element contents -- Spark discharge atomic emission spectrometric method (routine method)
1 范围本标准规定了用火花放电原子发射光谱法(常规法)测定碳素钢和中低合金钢中碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍、钨、钼、钒、铝、钛、铜、铌、钴、硼、锆、砷和锡含量的方法。本标准适用于电炉、感应炉、电渣炉、转炉等铸态或锻轧的碳素钢和中低合金钢样品分析,各元素测定范围见表1。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分:总则与定义
GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T 20066 钢和铁 化学成分测定用试样的取样和制样方法
3 原理将制备好的块状样品在火花光源的作用下与对电极之间发生放电,在高温和惰性气氛中产生等离子体。被测元素的原子被激发时,电子在原子内不同能级间跃迁,当由高能级向低能级跃迁时产生特征谱线,测量选定的分析元素和内标元素特征谱线的光谱强度。根据样品中被测元素谱线强度(或强度比)与浓度的关系,通过校准曲线计算被测元素的含量。
4 仪器火花放电原子发射光谱仪主要由以下单元组成。
4.1 激发光源激发光源应是一个稳定的火花激发光源。
4.2 火花室火花室是为使用氩气而专门设计的,火花室直接装在分光计上,有一个氩气冲洗火花架,以放置平面样品和棒状对电极。火花室的氩气气路应能置换分析间隙和聚光镜之间光路中的空气,并为分析间隙提供氩气气氛。
4.3 氩气系统氩气系统主要包括氩气容器、两级压力调节器、气体流量计和能够按照分析条件自动改变氩气流量的时序控制部分。氩气的纯度及流量对分析测量值有很大的影响,应保证氩气的纯度不小于99.995%,否则应使用氩气净化装置,且火花室内氩气的压力和流量应保持恒定。
4.4 对电极不同型号的设备使用不同的对电极。一般使用直径为4mm~8mm,顶端加工成30°~120°的圆锥型钨棒或其他电极材料,其纯度应大于99%。也可使用直径为1mm的平头钨电极。每个实验室根据具体情况确定更换对电极的时间。
4.5 分光计一般分光计的一级光谱线色散的倒数应小于0.6nm/mm,焦距为0.35m~1.0m,波长范围为165.0nm~410.0nm,分光计的真空度应在3Pa以下工作,或充高纯惰性气体(该气体不吸收波长小于200nm谱线,且纯度不低于99.999%)。
4.6 测光系统测光系统应包括接收信号的光电转换检测器、能存储每一个输出电信号的积分电容器、直接或间接记录积分器上电压或频率的测量单元和为所需要的时序而提供的必要的开关电路装置。
5 取样和样品制备
5.1 取样按照GB/T 20066的规定取样和制样。取样时应保证取出的分析样品均匀、无缩孔和裂纹。铸态样品取样时,应将钢水注入规定的模具中,用铝脱氧时,脱氧剂含量不应超过0.35%;钢材取样时,应选取具有代表性部位。
5.2 样品的制备从模具中取出的样品,一般在高度方向的下端1/3处截取样品。未经切割的样品,其表面应去掉1mm的厚度。切割设备采用装有树脂切割片的切割机、金属切削机床等。分析样品应足够覆盖火花架激发孔径,通常要求直径大于16mm,厚度大于2mm,并保证样品表面平整、洁净。研磨设备可采用砂轮机、砂纸磨盘或砂带研磨机,亦可采用铣床等加工。研磨材料有氧化铝、氧化锆和碳化硅等。研磨材质的粒度通常为0.25mm~0.124mm。标准样品和分析样品应在同一条件下研磨,不得过热。注:选择不同的研磨材料可能对相关的痕量元素检测带来影响。
6 标准样品、标准化样品和控制样品
6.1 标准样品标准样品是为绘制校准曲线使用的,其化学性质和组织结构应与分析样品相近似,应涵盖分析元素的含量范围,并保持适当的梯度,分析元素的含量系用准确可靠的方法定值。选择不适当的标准样品系列会使分析结果产生偏差,因此,对标准样品的选择应充分注意。在绘制校准曲线时,通常使用几个分析元素含量不同的标准样品作为一个系列,其组成和冶炼过程最好与分析样品近似。
6.2 标准化样品由于仪器状态的变化,导致测定结果的偏离,为直接利用原始校准曲线,求出准确结果,用1个~2个样品对仪器进行标准化,这种样品称为标准化样品。该样品应非常均匀并要求有适当的含量,可以从标准样品中选出,也可专门冶炼。当使用两点标准化时,其含量分别取每个元素校准曲线上限和下限附近的含量。标准化样品是用来修正由于各种原因引起的仪器测量值对校准曲线的偏离,标准化样品应均匀并能得到稳定的谱线强度。
6.3 控制样品控制样品是与分析样品有相似的冶金加工过程、相近的组织结构和化学成分,用于对分析样品测定结果进行校正的均匀样品,可以用于类型标准化修正。控制样品可通过取自熔融状金属铸模成型或金属成品进行自制;在冶炼控制样品时,应适当规定各元素含量,使各样品的基体成分大致相等;对控制样品赋值时,应注意标准值定值误差以及数据、方法的可溯源性。
7 仪器的准备
7.1 仪器的存放光谱仪应按仪器厂家推荐的要求,放置在防震、洁净的实验室中,通常室内温度保持在15℃~30℃,相对湿度应小于80%。在同一个标准化周期内,室内温度变化不超过5℃。
7.2 电源为保证仪器的稳定性,电源电压变化应小于±10%,频率变化小于±2%,保证交流电源为正弦波。根据仪器使用要求,配备专用地线。
7.3 激发光源为使激发光源电器部分工作稳定,开始工作前应使其有适当的通电时间。用电压调节器或稳压器设备将供电电压调整到仪器所要求的数值。
7.4 对电极对电极需定期清理、更换并用极距规调整分析间隙的距离,使其保持正常工作状态。
7.5 光学系统聚光镜应定期清理,定期描迹来校正入射狭缝位置。
7.6 测光系统停机后,重新开机,一般应保证足够的通电时间,使测光系统工作稳定。通过制作预燃曲线选择分析元素的适当预燃时间。积分时间是以分析精度为基础进行实验确定的。
8 校准
8.1 校准曲线法在所选定的工作条件下,激发一系列标准样品,原则上使用5个水平以上的标准样品,每个样品至少激发3次,绘制分析元素的发光强度(或强度比)与含量(或含量比)的关系曲线作为校准曲线。使用该校准曲线,测量样品中的元素含量。
8.2 原始校准曲线法原始校准曲线法是先使用校准曲线法绘制校准曲线。当光谱仪器因温度、湿度、震动等因素导致谱线产生位移,或因发光强度变化导致校准曲线发生漂移时,通过标准化样品对校准曲线的漂移进行整体标准化修正,使修正后的元素强度恢复到最初建立校准曲线时强度的方法。
8.3 控制样品法由于分析样品与绘制校准曲线的标准样品存在冶炼工艺过程和组织结构的差异,常使校准曲线发生变化。为避免这种差异造成的影响,通常使用与分析样品的冶金工艺过程和组织结构相近的控制样品,用于控制分析样品的分析结果。首先利用标准样品制作原始校准曲线,在日常分析时,在同样的工作条件下,将控制样品与分析样品同时分析,利用控制样品的分析结果与其标准值之间的偏差对分析样品的分析结果进行修正。
9 分析条件和分析步骤
9.1 分析条件本标准推荐的分析条件见表2,分析线与内标线列入表3中。
9.2 分析步骤
9.2.1 按7.2~7.6的要求准备好仪器。
9.2.2 分析工作前,先激发一块样品2次~5次,确认仪器处于最佳工作状态。
9.2.3 校准曲线的标准化:在所选定的工作条件下,激发标准化样品,每个样品至少激发3次,对校准曲线进行校正。仪器出现重大改变或原始校准曲线因漂移超出校正范围时,需重新绘制校准曲线。
9.2.4 校准曲线的确认:分析被测样品前,先用至少一个标准样品对校准曲线进行确认。在满足第12章规定的测量精密度的基础上,测量结果与认定值之差应满足第13章的要求,否则,应重新进行标准化。9.2.5 必要时,可选择控制样品,用于校正分析样品与绘制工作曲线样品存在的较大差异。
9.2.6 按9.2.2选定的工作条件激发分析样品,每个样品至少激发2次(样品激发1次,获得1个独立测量结果;在样品激发点的对面位置再激发1次,获得第2个独立测量结果)。按第12章的要求,判断测量结果的可接受性,并确定最终报告结果。
10 分析结果的计算根据分析线的相对强度(或绝对强度),从校准曲线上求出分析元素的含量。待测元素的分析结果,应在校准曲线所用的一系列标准样品的含量范围内。
11 精密度本标准的精密度试验分别在2013年由15个实验室对低合金钢中14元素的11个~22个水平进行测定,以及在2014年由12个实验室对中低合金钢中的5个元素的18个~36个水平进行测定。按......
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