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| 标准编号 | GB/T 44762-2024 (GB/T44762-2024) | | 中文名称 | 氯化镧 | | 英文名称 | Lanthanum chloride | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H65 | | 国际标准分类 | 77.120.99 | | 字数估计 | 14,167 | | 发布日期 | 2024-10-26 | | 实施日期 | 2025-05-01 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 |
GB/T 44762-2024
Lanthanum chloride
氯 化 镧
ICS 77.120.99
CCS H 65
中华人民共和国国家标准
2024-10-26发布
2025-05-01实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发 布
前言
本文件按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第 1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC 229)提出并归口。
本文件起草单位:四川省乐山锐丰冶金有限公司、中国北方稀土(集团)高科技股份有限公司、
益阳鸿源稀土有限责任公司、天津包钢稀土研究院有限责任公司、中国南方稀土集团有限公司、包头华
美稀土高科有限公司、虔东稀土集团股份有限公司、赣州湛海新材料科技有限公司、包头市京瑞新材料
有限公司、包头稀土研究院、瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心有限公司、国瑞科创稀土功能
材料(赣州)有限公司、中稀(凉山)稀土有限公司、江西金世纪新材料股份有限公司、有研稀土新材
料股份有限公司、内蒙古包钢稀土国际贸易有限公司。
本文件主要起草人:冯新瑞、许思玉、李婷婷、孙祥、刘卫、张瑞森、吴玉春、许国华、姚南红、
高亮、张瑞祥、崔建国、张升强、刘为振、罗祖龙、刘建刚、徐会兵、高晓慧。
氯 化 镧
1 范围
本文件规定了氯化镧的分类、技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存及随行
文件的要求。
本文件适用于化学法制得的氯化镧,用于制备石油裂解催化剂、汽车尾气催化剂、新型环保材料和
其他镧化合物等。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用
于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 14635 稀土金属及其化合物化学分析方法 稀土总量的测定
GB/T 16484(所有部分) 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法
GB/T 18115.1 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法 第 1部分:镧中铈、镨、钕、钐、
铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定
GB 39176 稀土产品的包装、标志、运输和贮存
JJG 119-2018 实验室 pH(酸度)计
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 分类
4.1 产品分类与牌号
产品有固体和液体两种形态。固体产品按化学成分分为 LaCl3﹘4NA、LaCl3﹘4NB、LaCl3﹘3NA、
LaCl 3﹘3NB、LaCl 3﹘2N5A、LaCl 3﹘2N5B 六个牌号;液体产品按化学成分分为 LaCl3﹘4N(L)、
LaCl3﹘3N(L)、LaCl3﹘2N5(L)三个牌号。
4.2 产品牌号命名规则
氯化镧牌号共分为三个层次。其中,第一层次表示产品氯化镧,用化学式“LaCl3”表示;第二层
次表示产品的规格,以 4N、3N、2N5分别表示氯化镧相对纯度,以 A、B区别同一相对纯度的固体氯
化镧中非稀土杂质含量的不同;第三层次区分产品固、液形态,(L)表示液体产品,无标注时表示固
体产品。
具体表示方法如下:
示例:LaCl3﹘3NA表示 La2O3/REO不小于 99.9%(质量分数)的非稀土杂质较低的固体氯化镧;LaCl3﹘3N(L)
表示 La2O3/REO不小于 99.9%(质量分数)的液体氯化镧。
5 技术要求
5.1 化学成分
5.1.1 固体氯化镧产品化学成分应符合表 1的规定。如需方对产品有特殊要求,供需双方可另行协商
确定。
表 1 固体氯化镧产品牌号及化学成分
产品牌号
LaCl3﹘4
NA
LaCl3﹘
4NB
LaCl3﹘
3NA
3NB
2N5A
LaCl3﹘
2N5B
化学成分
(质量分数)
/%
稀土总量(REO),不小于 43.0 45.0 43.0 45.0 43.0 45.0
La2O3/REO,不小于 99.99 99.99 99.9 99.9 99.5 99.5
杂质含量,
不大于
稀土杂质/REO
CeO2 0.001 5 0.001 5
合量
0.1
合量
0.1
合量
0.5
合量
0.5
Pr6O11 0.001 5 0.001 5
Nd2O3 0.001 0 0.001 0
Sm2O3 0.001 0 0.001 0
Y2O3 0.001 0 0.001 0
Eu2O3
合量
0.004 0
合量
0.004 0
- - - -
Gd2O3
Tb4O7
Dy2O3
Ho2O3
Yb2O3
Lu2O3
非稀土杂质
Fe2O3 0.010 0.010 0.010 0.010 0.010 0.010
CaO 0.50
合量1.2
0.50
合量1.2
0.50
合量1.2
MgO - - -
BaO 0.10 0.25 0.10 0.25 0.10 0.25
Na2O 0.10 0.25 0.10 0.25 0.10 0.25
ZnO 0.010 - 0.010 - 0.010 -
表 1 固体氯化镧产品牌号及化学成分(续)
产品牌号
LaCl3﹘4
NA
LaCl3﹘
4NB
LaCl3﹘
3NA
3NB
2N5A
LaCl3﹘
2N5B
化学成分
(质量分数)
/%
杂质含量,
不大于
非稀土杂质
PbO 0.010 - 0.010 - 0.010 -
ThO2 0.001 0 - 0.001 0 - 0.001 0 -
NH4Cl 1.0 4.0 1.0 4.0 1.0 4.0
SO42- 0.025 0.030 0.025 0.030 0.025 0.030
PO43- 0.010
水不溶物 0.10
5.1.2 液体氯化镧产品化学成分应符合表 2的规定。如需方对产品有特殊要求,供需双方可另行协商
确定。
表 2 液体氯化镧产品牌号及化学成分
产品牌号
LaCl3﹘4N
(L)
LaCl3﹘3N
(L)
LaCl3﹘2N5
(L)
化学成分
REO/(g/L),不小于 260 260 260
La2O3/REO/%,不小于 99.99 99.9 99.5
杂质含量(质量分
数)/%,不大于
稀土杂质/REO
CeO2 0.001 5
合量
0.1
合量
0.5
Pr6O11 0.001 5
Nd2O3 0.001 0
Sm2O3 0.001 0
Y2O3 0.001 0
Eu2O3
合量
0.004 0
- -
Gd2O3
Tb4O7
Dy2O3
Ho2O3
Yb2O3
Lu2O3
非稀土杂质/REO
Fe2O3 0.020
CaO
合量2.50
MgO
BaO 0.50
Na2O 0.50
ZnO 0.10
表 2 液体氯化镧产品牌号及化学成分(续)
产品牌号
LaCl3﹘4N
(L)
LaCl3﹘3N
(L)
LaCl3﹘2N5
(L)
化学成分
杂质含量(质量分
数)/%,不大于
非稀土杂质/REO
PbO 0.050
ThO2 0.001 0
NH4Cl 5.0
SO42- 0.050
PO43- 0.010
5.2 浊度
REO质量浓度 260 g/L液体氯化镧产品的浊度应不大于 10 NTU。如需方有特殊要求,供需双方可
另行协商确定。
5.3 pH
常温下液体氯化镧产品稀释至 REO质量浓度 50 g/L的 pH应为 2~3。如需方有特殊要求,供需双方
可另行协商确定。
5.4 外观质量
5.4.1 固体产品
5.4.1.1 L a C l 3﹘ 4 N A 、 L a C l 3﹘ 3 N A 、 L a C l 3﹘2N5A 产品为白色粒状或片状晶体; L a C l 3﹘ 4 N B 、
LaCl3﹘3NB、LaCl3﹘2N5B产品为白色块状或片状晶体。块状固体产品块径应不大于 10 cm。
5.4.1.2 产品应洁净,无目视可见的夹杂物。
5.4.2 液体产品
5.4.2.1 液体产品应清澈、透明。
5.4.2.2 液体产品应洁净,无目视可见的夹杂物或沉淀物。
6 试验方法
6.1 化学成分
6.1.1 固体产品 REO的分析方法按 GB/T 14635的规定进行;液体产品 REO的分析方法中,移取样品
20.00 mL,称量,精确至 0.000 1 g,用水稀释至 200 mL的容量瓶中,摇匀,其余按 GB/T 14635的规定
进行。
6.1.2 稀土杂质的分析方法按 GB/T 18115.1的规定进行。固体产品称样量以 REO为基准折算后称取并
溶解定容,称取质量 m1按公式(1)计算;液体产品取样量以 REO为基准折算后准确移取并稀释定
容,移取体积 V1按公式(2)计算。
m1 =
m0
(1)
V1 =
m0
1 000 (2)
式中:
m0 ─方法规定的氧化物称取质量,单位为克(g);
w ─固体氯化镧中REO的质量分数;
─液体氯化镧中REO的质量浓度,单位为克每升(g/L)。
6.1.3 固体产品非稀土杂质含量及水不溶物等分析方法按 GB/T 16484(所有部分)的规定进行;液体
产品非稀土杂质含量的分析方法中,取样量以 REO为基准折算后分别移取并稀释定容,其余按GB/T 16484
(所有部分)的规定进行。
6.2 浊度
浊度的测试方法按照附录 A的规定进行。
6.3 pH
pH的测试方法按照附录 B的规定进行。
6.4 外观质量
6.4.1 自然散射光下,目视检查。
6.4.2 固体块状产品用直尺测量产品尺寸。
6.5 数值修约
按 GB/T 8170的规定进行。
7 检验规则
7.1 检查与验收
7.1.1 产品由供方质量检验部门或第三方进行检验,产品质量应符合本文件的规定,并填写质量证
明书。
7.1.2 需方应对收到的产品进行检验,如检验结果与本文件规定不符时,固体产品应在收到之日起 1个
月内,液体产品应在收到之日起 7 d内向供方提出,由供需双方协商解决。如需仲裁,可委托双方认可
的单位进行,并在需方共同取样。
7.2 组批
产品应成批提交检验,每批应由同一牌号的产品组成。液体产品每罐车溶液为一个批次。
7.3 检验项目
每批产品应进行化学成分和外观质量检验。液体产品的浊度和 pH不作为必检项。
7.4 取样与制样
7.4.1 固体产品取样与制样
7.4.1.1 固体产品化学成分分析取样件数按表 3的规定进行。
表 3 固体产品化学成分分析取样件数
件(袋)数 1~5 6~49 50~100 >100
取样件(袋)数 件(袋)数的100% 5
件(袋)数的10%
向上取整数
件(袋)数的平方根
向上取正整数
7.4.1.2 固体产品从包装袋上开口平面位置处等边三角形的 3 个顶点及中心点 4 个点位(如图 1 所
示),用取样工具垂直深入到 3/4处取样,每件(袋)数取样量不少于 100 g,将试样迅速破碎混匀后,
以四分法迅速缩分至试样所需数量,装入清洁的塑料试样袋真空保存。
图 1 固体氯化镧取样平面点位示意图
7.4.2 液体产品取样与制样
罐车装载物料用取样器按分层取样方式依上、中、下 3个点位采集份样,每点采集的份样量不少于
200 mL,每批次总取样量不少于 800 mL;吨桶车装载物料用取样器匀速、垂直在每批次的每吨桶中
上、中、下 3个点位采集份样,保持每次取样体积基本一致,每批次总取样量不少于 800 mL。混匀样
品,迅速分取 4份试样,装入清洁、干燥、密封的容器中。
7.5 检验结果判定
7.5.1 化学成分分析结果不符合本文件规定时,则从该批产品中取双倍试样对不合格项目进行重复试
验,如仍有不合格项,则判该批产品为不合格。
7.5.2 外观质量的检验结果不符合本文件规定时,则判该批产品为不合格。
8 标志、包装、运输、贮存及随行文件
8.1 标志、包装、运输、贮存
产品的标志、包装、运输、贮存应符合 GB 39176的规定。如需方对包装有特殊要求,可由供需双方
协商确定。
8.2 随行文件
每批产品应附有随行文件,其中应包括质量证明书,质量证明书应符合 GB 39176的规定。此外,随
行文件还宜至少包括:
产品合格证;a)
产品质量控制过程中的检验报告及成品检验报告;b)
产品使用说明书;c)
其他。d)
附 录 A
(规范性)
氯化镧浊度的测定方法
A.1 方法提要
将试料以水配制成一定浓度的待测溶液,置于仪器样品池内。利用一束稳定光源通过盛有待测溶液
的样品池,传感器处在与发射光线垂直的位置上测量散射光强度。光束射入样品时产生的散射光的强度
与样品中浊度在一定浓度范围内成比例关系。
A.2 试剂和材料
A.2.1 试验用水:符合 GB/T 6682 规定的三级水要求,其浊度应低于方法检出限,否则应经滤膜
(A.2.6)过滤后使用。
A.2.2 六次甲基四胺(C6H12N4):临用前取适量平布于表面皿上,置于硅胶干燥器中放置 48 h去除湿
存水。
A.2.3 硫酸肼(N2H6SO4):临用前取适量平布于表面皿上,置于硅胶干燥器中放置 48 h去除湿存水。
A.2.4 浊度标准贮存溶液(4 000 NTU):称取 5.0 g(准确至 0.01 g)六次甲基四胺(A.2.2)和 0.5 g
(准确到 0.01 g)硫酸肼(A.2.3),分别溶解于 40 mL试验用水中,合并转移至 100 mL容量瓶中,用
试验用水(A.2.1)稀释定容至刻度。在(25±3)℃下水平放置 24 h,制备成浊度为 4 000 NTU的浊度
标准贮存溶液。在室温条件下可保存 6个月。
A.2.5 浊度标准使用溶液(400 NTU):将浊度标准贮存溶液摇匀后,准确移取 10.00 mL~100.00 mL
容量瓶中,用试验用水(A.2.1)稀释定容至刻度,摇匀,制备成浊度为 400 NTU的浊度标准使用溶
液。在 4 ℃以下冷藏条件下可保存 1个月。
A.2.6 滤膜(孔径≤0.45 μm,水相微孔滤膜):临用前先用 100 mL试验用水浸泡 1 h,以免滤膜碎屑影
响空白。
A.3 仪器设备
浊度计,符合以下条件的均可使用:
入射光波长:(800 ± 30)nm(LED光源)或400 nm~600 nm(钨灯);-
入射和平行光,散焦不超过1.5°;-
检测器处于入射光垂直的位置。-
A.4 样品
液体氯化镧样品开封后立即移取。
A.5 试验步骤
A.5.1 试料
移取一定量的液体样品(A.4)。
A.5.2 平行试验
平行做 2份试验。
A.5.3 分析试液的制备
移取氯化镧试料,用水稀释成 REO质量浓度为 260 g/L的分析试液待用,移取量 V2按公式(A.1)
计算。
V2 =
260
V0 (A.1)
式中:
─液体氯化镧中REO的质量浓度,单位为克每升(g/L);
V0 ─氯化镧试料稀释后分析试液的体积,单位为毫升(mL)。
A.5.4 仪器自检
按照仪器说明书打开仪器预热,仪器进行自检后待机。
A.5.5 校准
将试验用水倒入样品池内,对仪器进行零点校准。按照仪器说明书将浊度标准使用溶液(A.2.5)
稀释成不同浓度点,分别润洗样品池数次后,缓慢倒至样品池刻度线。按仪器提示或仪器说明书的要求
进行标准系列校准。
A.5.6 测定
将待测试液(A.5.3)摇匀,等可见的气泡消失后,用少量样品润洗样品池数次。将完全均匀的样
品缓慢倒入样品池至刻度线。按仪器说明书进行测定,待读数稳定后进行记录。
A.5.7 空白测定
按照与样品测定相同的测定条件进行试验用水(A.2.1)的测定。
A.6 结果的计算与表示
按照仪器显示直接读出测定结果。当测定结果小于 10 NTU时,保留小数点后一位;测定结果大于
或等于 10 NTU时,保留至整数位。
附 录 B
(规范性)
液体氯化镧 pH 的测定方法
B.1 方法提要
试样以水配制成一定浓度的被测溶液后,将规定的指示电极和参比电极浸入同一被测溶液中,构成
一原电池,其电动势与溶液的 pH有关,通过测量电池的电动势即可得出溶液的 pH。
B.2 试剂
B.2.1 草酸盐标准缓冲溶液
称取 12.71 g四草酸钾 [KH3(C2O4)2·2H2O],溶于无二氧化碳的水,稀释至 1 000 mL。此溶液的浓
度 c[KH3(C2O4)2·2H2O]为 0.05 mol/L。
B.2.2 酒石酸盐标准缓冲溶液
在 25 ℃时,用无二氧化碳的水溶解外消旋的酒石酸氢钾(KHC4H4O6),并剧烈振荡至饱和溶液。
B.2.3 邻苯二甲酸盐标准缓冲溶液
称取 10.21 g于 110 ℃干燥 1 h的邻苯二甲酸氢钾(C6H4CO2HCO2K),溶于无二氧化碳的水,稀释
至 1 000 mL。此溶液的浓度 c(C6H4CO2HCO2K)为 0.05 mol/L。
B.2.4 磷酸盐标准缓冲溶液
称取 3.40 g磷酸二氢钾(KH2PO4)和 3.55 g磷酸氢二钠(Na2HPO4),溶于无二氧化碳的水,稀释
至 1 000 mL。磷酸二氢钾(KH2PO4)和磷酸氢二钠(Na2HPO4)需预先在(120 ±10) ℃干燥 2 h,
此溶液的浓度 c(KH2PO4)为 0.025 mol/L,c(Na2HPO4)为 0.025 mol/L。
B.3 仪器设备
B.3.1 酸度计:应符合 JJG 119-2018第 4章中“0.01级”的要求。
B.3.2 电极:pH复合电极。
B.4 样品
液体氯化镧样品开封后立即移取。
B.5 试验步骤
B.5.1 试料
移取一定量的液体样品(B.4)。
B.5.2 平行试验
平行做 2份试验。
B.5.3 分析试液的制备
移取氯化镧试料(B.5.1),用水稀释成 REO质量浓度为 50 g/L的分析试液待用,移取量 V3按公
式(B.1)计算......
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