路径: 主页 > GB/T > 第646页 > GB/T 44969-2024 | 标准编号 | GB/T 44969-2024 (GB/T44969-2024) | | 中文名称 | 农产品水溶性提取物中金属离子消除方法 离子交换法 | | 英文名称 | Metal ions removal in water soluble extracts of agricultural products - Ion exchange method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | B00;B09 | | 国际标准分类 | 65.020.01 | | 字数估计 | 10,141 | | 发布日期 | 2024-11-28 | | 实施日期 | 2025-06-01 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 44969-2024
Metal ions removal in water soluble extracts of agricultural products - Ion exchange method
农产品水溶性提取物中金属离子
消除方法 离子交换法
Metal ions removal in water soluble extracts of agricultural products-
Ion exchange method
ICS 65.020.01
CCS B 00/09
中华人民共和国国家标准
2024-11-28发布
2025-06-01实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发 布
目次
前言 ··· Ⅲ
1 范围 ···· 1
2 规范性引用文件 ···· 1
3 术语和定义 ···· 1
4 原理 ···· 1
5 试剂和材料 ···· 1
5.1 溶液配制 ···· 1
5.2 材料 ··· 2
6 仪器和设备 ···· 2
7 操作步骤 ··· 2
7.1 溶解与过滤 ···· 2
7.2 离子交换树脂预处理 ··· 2
7.3 离子消除 ···· 3
7.4 离子交换树脂再生 ···· 3
前言
本文件按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第 1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规
定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国标准化研究院提出并归口。
本文件起草单位：中国标准化研究院、中国科学院过程工程研究所、深圳市分析测试协会、中国科
学院兰州化学物理研究所、深圳市易瑞生物技术股份有限公司、浙江天草生物科技股份有限公司、广东
一方制药有限公司、浙江大学、北京林业大学、南京理工大学、南京大学、二连海关技术中心、北京市
科学技术研究院分析测试研究所、江苏省质量和标准化研究院、南京中科药业有限公司、汉中天然谷生
物科技股份有限公司。
本文件主要起草人：席兴军、兰韬、詹松坤、王晶、欧阳静、张贵锋、裴栋、程勇、孙冬梅、
阎卫东、于聪聪、孟玲玲、丁慧、李国卫、冯鹏、周亚杰、雷建都、王风贺、刘福强、王尉、王炳志、
王平。
农产品水溶性提取物中金属离子
消除方法 离子交换法
1 范围
本文件描述了农产品水溶性植物提取物中金属离子消除的离子交换法。
本文件适用于含多糖、多酚类等农产品水溶性植物提取物中铅（Pb2+）、镉（Cd2+）、汞（Hg2+）、砷
（AsO33+）等主要金属离子及有害元素游离阳离子的消除，不适用于带有羧基（-COOH）及氯离子（Cl-）
等阴离子的提取物样品，规模化处理参考使用。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文
件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用
于本文件。
GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定
GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定
GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定
GB 5009.17 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定
GB 5009.268 食品安全国家标准 食品中多元素的测定
GB/T 5475 离子交换树脂取样方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 13659 001×7强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂
GB/T 16579 D001大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
农产品水溶性植物提取物样品溶于水，混匀、过滤后，将滤液经强酸性阳离子交换树脂柱进行交
换，树脂中的 H+与滤液中的铅（Pb2+）、镉（Cd2+）、汞（Hg2+）、砷（AsO33+）4种有害元素进行
交换，最后采用水淋洗，完成金属离子的消除过程。
5 试剂和材料
除非另有规定，仅使用分析纯试剂，水为 GB/T 6682中二级水。
5.1 溶液配制
5.1.1 盐酸溶液（1 mol/L）：取适量水于 1 000 mL的容量瓶中，准确量取 86 mL盐酸于容量瓶中，用
水定容，摇匀待用。
5.1.2 氢氧化钠溶液（1 mol/L）：称取 40 g的氢氧化钠于 500 mL烧杯中，小心地加入少量水溶解，放
至室温后，转移至 1 000 mL的容量瓶中，并用水润洗烧杯 3次~5次，将润洗液转移至 1 000 mL的容量
瓶中，最后用水定容，摇匀待用。
5.1.3 硝酸溶液（5+95）：量取 50 mL硝酸，缓慢搅拌加入 950 mL的水中，混匀备用。
5.1.4 氯化钠溶液（50 g/L）：准确称取 50 g的氯化钠于 1 000 mL烧杯中，加入一定量水溶解，转移
至 1 000 mL的容量瓶中，并用水润洗烧杯 3次~5次，将润洗液转移至 1 000 mL的容量瓶中，最后用水
定容，摇匀待用。
5.2 材料
5.2.1 宜采用强酸性阳离子交换树脂，应根据树脂类型满足 GB/T 13659或 GB/T 16579的要求。
5.2.2 滤膜：0.22 μm水系滤膜。
6 仪器和设备
6.1 交换柱：玻璃或有机玻璃，内径 18 mm~35 mm，离子交换树脂装填高度不低于 100 mm，玻璃交换
柱带 1号或 2号微孔砂芯，有机玻璃交换柱带夹有滤网的滤板。
6.2 电子天平：感量 0.01 g、0.001 g。
6.3 电子恒温不锈钢水浴锅。
6.4 超声波清洗器。
6.5 酸度计。
6.6 漏斗。
6.7 烧杯。
6.8 脱脂棉。
7 操作步骤
7.1 溶解与过滤
准确称取 5 g农产品水溶性植物提取物样品（准确至 0.01 g）于 200 mL烧杯中，加入 100 mL水，
充分搅拌溶解后，制成 5 %（质量分数）样品溶液。将所得溶液以滤膜过滤，得到过滤液，过滤液承接
于 200 mL烧杯中。
7.2 离子交换树脂预处理
7.2.1 取样
按 GB/T 5475规定的方法进行，具体操作为将离子交换树脂试样按四分法进行缩分，直至获得所需
要的样品量为止。
7.2.2 预处理
具体操作步骤如下。
树脂清洗：将准备使用的新树脂，先以70 ℃~80 ℃的热水每隔约15 min换水一次，清洗时要不断
搅动，换水4次~5次后，间隔约30 min换水1次，再换水3次，清洗至水无色，泡沫较少为止。或
用氯化钠溶液浸泡树脂24 h，然后用清水冲洗直至洗水无色为止。
a）
树脂装柱：量取适量体积清洗后的树脂，以清水浸泡，搅拌均匀后，经漏斗置于交换柱中b）
（6.1），树脂顶端至柱顶端应留有15 cm空间，保证树脂表面平整。
酸洗：以1 mol/L的盐酸溶液缓慢流过树脂，用量为2倍~3倍树脂体积（BV），以1.5 BV/h的流
速过柱。酸洗完再浸泡1 h左右，然后用水冲洗，至出水pH为5为止。
c）
盐洗：以氯化钠溶液，按1.5 BV/h的流速过柱2 h。d）
碱洗：以1 mol/L的氢氧化钠溶液缓慢流过树脂，用量为2倍~3倍 BV，按1.5 BV/h的流速过柱。
碱洗完同样再浸泡1 h。然后用水冲洗至出水pH为9。
e）
水洗：用水洗至中性后，加入2倍~3倍BV 1 mol/L的盐酸溶液，待其全部流出，用水洗至pH为
7后，即可投入使用。
f）
整个预处理过程中始终使液面高于树脂层约10 mm，保证树脂层中无气泡，预处理完在树脂面
垫上厚约0.25 cm的脱脂棉。
g）
7.3 离子消除
7.3.1 溶液 pH 调节
以 1 mol/L 盐酸溶液调节提取物过滤液 pH，对于多糖类水溶性植物提取物宜调节 pH为 6；对于多
酚类水溶性植物提取物宜调节 pH为 5。
7.3.2 过柱
样品过滤液经漏斗输送到离子交换树脂柱（交换柱可串联），控制流速为 2 BV/h~4 BV/h过柱，总
上样量宜小于或等于 200倍 BV，收集样品流出液于 1 000 mL烧杯中。上样结......
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