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| 标准编号 | GB/T 4649-2018 (GB/T4649-2018) | | 中文名称 | 工业用乙二醇 | | 英文名称 | Ethylene glycol for industrial use | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G16 | | 国际标准分类 | 71.080.60 | | 字数估计 | 13,172 | | 发布日期 | 2018-05-14 | | 实施日期 | 2018-12-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 4649-2008 | | 标准依据 | 国家标准公告2018年第6号 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 4649-2018
Ethylene glycol for industrial use
ICS 71.080.60
G16
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 4649-2008
工 业 用 乙 二 醇
2018-05-14发布
2018-12-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
中国国家标准化管理委员会 发 布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准代替GB/T 4649-2008《工业用乙二醇》。
本标准与GB/T 4649-2008相比,主要变化如下:
---删除了乙二醇生产工艺的说明(见第1章,2008年版的第1章);
---删除了合格品技术要求(见表1,2008年版的表1);
---“优等品”修改为“聚酯级”,“一等品”修改为“工业级”(见表1,2008年版的表1);
---将聚酯级和工业级产品外观要求由“无色透明无机械杂质”修改为“透明液体,无机械杂质”(见
表1,2008年版的表1);
---聚酯级乙二醇含量指标由“≥99.8%”修改为“≥99.9%”,二乙二醇含量指标由“≤0.10%”修改
为“≤0.050%”,工业级乙二醇中二乙二醇含量由“≤0.80%”修改为“≤0.600%”,水分含量指
标由“≤0.10%”修改为“≤0.08%”(见表1,2008年版的表1);
---增加了1,2-丁二醇、1,4-丁二醇、1,2-己二醇和碳酸乙烯酯项目,指标为“报告”(见表1,2008
年版的表1);
---聚酯级紫外透光率增加了250nm,指标为“报告”(见表1,2008年版的表1);
---聚酯级增加了氯离子项目和试验方法,指标为“≤0.5mg/kg”(见表1和4.14,2008年版的
5.7);
---修改了酸度、铁、灰分、醛含量等项目的计量单位,由“%”修改为“mg/kg”(见表1,2008年版的
表1);
---修改了外观目视测定结果有争议时的重量法测试要求(见4.3,2008年版的4.1);
---修改了乙二醇含量的测定方法,删除了原公式1,增加了1,2-丁二醇、1,4-丁二醇、1,2-己二醇
和碳酸乙烯酯含量的测定方法(见4.4,2008年版的4.2、4.10);
---色度测定增加了GB/T 6324.6,以GB/T 3143为仲裁方法,将相关内容移入附录A(见4.5、附
录A,2008年版的4.3);
---密度测定增加了GB/T 2013-2010的U型振动管法,删除了密度瓶法测试中温度校正的内
容,以GB/T 4472密度瓶法为仲裁法,将相关内容移入附录B(见4.6、附录B,2008年版的
4.4);
---沸程测定增加了符合GB/T 7534-2008规定的104C-75温度计(见4.7);
---水分测定增加了SH/T 1055,并以该法为仲裁法(见4.8,2008年版的4.6);
---酸度测定增加了以手动法为仲裁法的规定(见4.9,2008年版的4.7);
---修改了铁含量测定的取样量,由“80g”修改为“70g”(见4.10,2008年版的4.8);
---修改了灰分测定用分析天平及恒重要求,由“感量0.1mg”修改为“感量0.01mg”,将“瓷坩埚”
修改为“铂坩埚”,将相关内容移入附录C(见4.11、附录C,2008年版的4.9);
---修改了型式检验的启动条件(见5.1,2008年版的5.1);
---修改了检验结果的判定方法,由“全数值比较法”修改为“修约值比较法”(见5.3);
---删除“安全”一章,相关内容列入资料性附录。(见附录E,2008年版的第7章)。
本标准由中国石油化工集团公司提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分会(SAC/TC63/SC4)归口。
本标准起草单位:中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司、中国石油化工股份有限公司上海石
油化工研究院、中国石化扬子石油化工有限公司、江苏丹化有限责任公司、山东华鲁恒升化工股份有限
公司。
本标准主要起草人:彭金瑞、崔广洪、于洪洸、王川、姜连成、彭振磊、成红、赵亮、丁大喜、戴玉娣、
梁鹏、刘忠发。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB 4649-1993、GB/T 4649-2008。
工 业 用 乙 二 醇
警示---本标准未指出所有可能的安全问题。生产者必须向用户说明产品的危险性,使用中的安
全和防护措施,本标准的使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的
条件。
1 范围
本标准规定了工业用乙二醇的技术要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件、包装、运输和
贮存。
本标准适用于作为生产聚酯、醇酸树脂的单体,以及作为电解电容器的电解液、抗冻剂、增塑剂、溶
剂等用途的乙二醇。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 2013-2010 液体石油化工产品密度测定法
GB/T 3049 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1,10-菲啰啉分光光度法
GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法(Hazen单位---铂-钴色号)
GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则
GB/T 4472-2011 化工产品密度、相对密度的测定
GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)
GB/T 6324.6 有机化工产品试验方法 第6部分:液体色度的测定 三刺激值比色法
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 7531 有机化工产品灼烧残渣的测定
GB/T 7534-2004 工业用挥发性有机液体 沸程的测定
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 10479 铝制铁道罐车
GB/T 14571.1 工业用乙二醇试验方法 第1部分:酸度的测定 滴定法
GB/T 14571.2 工业用乙二醇试验方法 第2部分:纯度和杂质的测定 气相色谱法
GB/T 14571.3 工业用乙二醇中醛含量的测定 分光光度法
GB/T 14571.4 工业用乙二醇紫外透光率的测定 紫外分光光度法
GB/T 14571.5 工业用乙二醇试验方法 第5部分:氯离子的测定 离子色谱法
SH/T 1053 工业用二乙二醇沸程的测定
SH/T 1055 工业用二乙二醇中水含量的测定(微库仑滴定法)
3 技术要求
工业用乙二醇的技术要求见表1。
表1 工业用乙二醇的技术要求
编号 项 目
指 标
聚酯级 工业级
1 外观 透明液体,无机械杂质
2 乙二醇,w/% ≥ 99.9 99.0
3 二乙二醇,w/% ≤ 0.050 0.600
4 1,4-丁二醇a,w/% 报告b
5 1,2-丁二醇a,w/% 报告b
6 1,2-己二醇a,w/% 报告b
7 碳酸乙烯酯a,w/% 报告b
8 色度(铂-钴)/号
加热前 ≤
加盐酸加热后 ≤
9 密度(20℃)/(g/cm3) 1.1128~1.1138 1.1125~1.1140
10 沸程(在0℃,0.10133MPa)
初馏点/℃ ≥
干点/℃ ≤
196.0
199.0
195.0
200.0
11 水分,w/% ≤ 0.08 0.20
12 酸度(以乙酸计)/(mg/kg) ≤ 10 30
13 铁含量/(mg/kg) ≤ 0.10 5.0
14 灰分/(mg/kg) ≤ 10 20
15 醛含量(以甲醛计)/(mg/kg) ≤ 8.0 -
16 紫外透光率/%
220nm ≥
250nm
275nm ≥
350nm ≥
报告b
17 氯离子/(mg/kg) ≤ 0.5 -
a 乙烯氧化/环氧乙烷水合工艺对该项目不作要求。
b “报告”是指需测定并提供实测数据。
4 试验方法
4.1 取样
取样应按照GB/T 3723、GB/T 6678和GB/T 6680规定进行。将所采样品充分混匀后,分装于
2个清洁、干燥的可密封的玻璃瓶中,贴上标签,注明生产厂名称、产品名称、批号、取样日期和取样地
点,一瓶做检验分析,另一瓶做留样备查。
4.2 一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682的三级水。
4.3 外观的测定
取50mL~60mL工业用乙二醇试样,置于清洁、干燥的100mL比色管中,在日光或日光灯透射
下,直接目测。
如有争议时,取100g±0.5g试样,用已恒重的4号玻璃滤埚抽滤,抽滤速度应控制在使滤液呈滴
状,再用蒸馏水洗涤玻璃滤埚4次~5次,每次用量约20mL。然后,将玻璃滤埚移入烘箱中,在105℃
±2℃下至少干燥45min,取出,放在干燥器中冷却30min,进行称量,精确至0.0001g。再将玻璃滤
埚干燥30min,取出置于干燥器中冷却30min,称量;如此反复,直至两次连续称量间的差值不超过
0.0004g为止。与过滤前的玻璃滤埚相比,其增量不大于0.001g时,认为无机械杂质。
4.4 乙二醇、二乙二醇、1,4-丁二醇、1,2-丁二醇、1,2-己二醇、碳酸乙烯酯含量的测定
按GB/T 14571.2的规定进行测定。
4.5 色度的测定
按附录A的规定进行测定。
4.6 密度的测定
按附录B的规定进行测定。
4.7 沸程的测定
按GB/T 7534-2004的规定进行。热源采用500W 电炉或煤气灯,主温度计采用标有150℃~
220℃刻度值,分度值为0.1℃的棒状玻璃温度计,感温泡顶端距第一条刻度线的距离至少100mm。
也可采用GB/T 7534-2004表1推荐的104C-75温度计。两次重复测定结果的差值,初馏点应不大于
0.5℃,干点应不大于0.4℃。也可采用SH/T 1053所规定的装置进行测定。结果有争议时,以
GB/T 7534-2004为仲裁方法。
4.8 水分的测定
按SH/T 1055的规定进行。也可采用 GB/T 6283 的规定进行测定。结果有争议时,以
SH/T 1055为仲裁方法。
采用GB/T 6283时,取两次重复测定结果的算术平均值为分析结果。当水分在0.02%~0.10%范
围时,两次重复测定结果的差值应不大于其平均值的15%;当水分大于0.10%时,两次重复测定结果的
差值应不大于其平均值的10%。
4.9 酸度的测定
按GB/T 14571.1的规定执行。结果有争议时,以手动滴定法为仲裁方法。
4.10 铁含量的测定
按GB/T 3049的规定进行。绘制标准曲线和样品测定时,需采用100mL容量瓶或100mL比色
管,并采用3cm(或5cm)比色皿。取样量为70g±0.5g。取两次重复测定结果的算术平均值为分析
结果。当铁含量≤0.5mg/kg时,两次重复测定结果的差值应不大于其平均值的15%;当铁含量
>0.5mg/kg时,两次重复测定结果的差值应不大于其平均值的10%。
4.11 灰分的测定
按附录C的规定进行测定。
4.12 醛含量的测定
按GB/T 14571.3的规定进行测定。
4.13 紫外透光率的测定
按GB/T 14571.4的规定进行测定。
4.14 氯离子的测定
按GB/T 14571.5或附录D的规定进行测定。结果有争议时,以GB/T 14571.5为仲裁方法。
5 检验规则
5.1 检验分类
表1中的所有指标项目均为型式检验项目,除沸程、密度、铁含量、灰分、氯离子外均为出厂检验项
目。当遇到下列情况之一时,应进行型式检验:
a) 正常生产时每隔3个月;
b) 关键生产工艺更新及主要设备发生更改;
c) 主要原料有变化而影响产品质量;
d) 停产又恢复生产;
e) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异。
5.2 组批规则
同等质量的、均匀的产品为一批,可按生产周期、生产班次或产品储罐进行组批。
5.3 判定规则
采用GB/T 8170-2008修约值比较法进行。检验结果全部符合本标准表1的技术要求时,则判定
该批产品合格。检验结果如有任何一项指标不符合本标准的要求,则应按4.1规定重新采双倍量的样
品进行检验。重新检验结果仍不符合本标准规定的相应等级品要求,则该批产品作不合格处理。
6 标志、标签和随行文件
6.1 工业用乙二醇产品包装容器上应有牢固的标志,其内容包括:生产厂名称、产品名称、本标准编号、
批号或生产日期、净含量。
6.2 乙二醇不属于危险化学品,但有一定毒性和危险性,相关安全要求参见附录E。
6.3 工业用乙二醇每批出厂产品都应附有质量证明书,内容包括:生产厂名称、产品名称、等级、批号或
生产日期、本标准编号等。
7 包装、运输和贮存
7.1 包装
工业用乙二醇应采用镀锌铁桶包装,或装入铝制或不锈钢容器的铁路槽车(铝制铁路槽车应符合
GB/T 10479的要求)或船舱中。应保持容器密封。
7.2 运输
工业用乙二醇在运输过程中应防漏、防火、防潮。灌装有工业用乙二醇的罐车应在干燥氮气密封下
运输。铁桶包装搬运时要轻装轻卸,防止容器损坏。
7.3 贮存
工业用乙二醇为吸水性物质,应储存于阴凉、通风的仓库内。远离火种、热源。防止阳光直射。在
贮存过程中应保持包装容器的密闭性。应与氧化剂、酸类物质分开存放。
采用储罐贮存工业用乙二醇时,应充入干燥氮气密封。
附 录 A
(规范性附录)
色度的测定
A.1 试剂
盐酸:优级纯。
A.2 仪器与设备
A.2.1 可调电炉。
A.2.2 移液管:1mL。
A.2.3 标准磨口锥形瓶:250mL。
A.2.4 玻璃毛细管:直径约1mm,长约10mm,用盐酸煮沸,然后用蒸馏水洗净,烘干。
A.2.5 空气冷却装置,见图A.1。
单位为毫米
图A.1 空气冷却装置
A.3 加热前色度的测定
按GB/T 3143的规定执行,采用100mL比色管。也可采用GB/T 6324.6进行测定。结果有争议
时,以GB/T 3143为仲裁方法。
A.4 加盐酸加热后色度的测定
取100mL试样置于锥形瓶中,用移液管加入盐酸1mL,放入2根~3根玻璃毛细管,将锥形瓶与
空气冷却管连接。预热电炉5min,然后把带有冷却管的锥形瓶置于电炉上,调整电压使试液在5min
内达到沸腾,煮沸30s。取下锥形瓶(仍带空气冷却管),冷却1h。
色度测定同A.3。
附 录 B
(规范性附录)
密度的测定
B.1 密度瓶法
按GB/T 4472-2011中4.3.1规定进行,采用50cm3 密度瓶。
乙二醇产品的密度ρ,以g/cm3 计,按式(B.1)计算:
ρ=
(m2-m1)+0.0012(m3-m1)
(m3-m1)+0.0012(m3-m1)ρ
水 (B.1)
式中:
m1 ---密度瓶质量,单位为克(g);
m2 ---密度瓶加试样质量,单位为克(g);
m3 ---密度瓶加水质量,单位为克(g);
0.0012---20℃时空气密度的数值,单位为克每立方厘米(g/cm3);
ρ水 ---20℃时水的密度的数值,单位为克每立方厘米(g/cm3)。
取两次重复测定结果的算术平均值为分析结果。两次重复测定结果的差值应不大于
0.0002g/cm3。
B.2 U型振动管法
按GB/T 2013-2010中第6章测定。
结果有争议时,以密度瓶法为仲裁方法。
附 录 C
(规范性附录)
灰分的测定
C.1 仪器与设备
C.1.1 天平:感量为0.1g。
C.1.2 分析天平:感量为0.01mg。
C.1.3 坩埚:100mL铂坩埚。
C.2 分析步骤
按GB/T 7531的规定进行测定。灼烧温度为800℃,试样量为80g,精确到0.1g。空坩埚和带样
品灰分的坩埚称准至0.01mg,以两次称量结果之差不大于0.05mg为恒重。
附 录 D
(规范性附录)
氯离子含量的测定
D.1 方法原理
试样中氯离子与硝酸银反应,生成白色氯化银沉淀,然后与标准溶液进行比浊。
D.2 试剂
D.2.1 氯化钠:基准试剂。
D.2.2 氨水溶液:1+1。
D.2.3 硝酸:分析纯。
D.2.4 硝酸银,5%(质量分数)水溶液:称取5g硝酸银,溶于水,稀释至100mL。储存于棕色瓶中。
D.2.5 氯标准溶液:
D.2.5.1 氯标准溶液A:称取在500℃~600℃灼烧至恒重的氯化钠(D.2.1)0.1649g,溶于水中,移入
1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。此溶液每毫升含氯0.1mg。
D.2.5.2 氯标准溶液B:用移液管吸取5mL氯标准溶液A置于l00mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇
匀。此溶液每毫升含氯0.005mg。
D.3 仪器和设备
D.3.1 恒温水浴。
D.3.2 磨口比色管:25mL。
D.4 测定步骤
D.4.1 取2支磨口比色管(D.3.2),其中一支加入4.5mL乙二醇试样,另一支加入0.5mL氯标准溶
液B。
D.4.2 在上述比色管中分别加入氨水(D.2.2)1.5mL。摇匀,在70℃~80℃恒温水浴中加热15min,
冷却后加硝酸(D.2.3)3mL,硝酸银溶液(D.2.4)1mL,用水稀释至刻度,摇匀后静置2min。
D.5 结果判定
将样品溶液比色管和含氯标准溶液比色管置于黑色背景上,在自然光下,自上而下观察,对试样的
混浊度和含氯标准溶液的混浊度进行比较。
D.6 ......
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