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| 标准编号 | GB/T 4698.17-2019 (GB/T4698.17-2019) | | 中文名称 | 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第17部分: 镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of titanium sponge, titanium and titanium alloys -- Part 17: Determination of magnesium content -- Flame atomic absorption spectrometry | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H14 | | 国际标准分类 | 77.120.50 | | 字数估计 | 7,712 | | 发布日期 | 2019-06-04 | | 实施日期 | 2020-05-01 | | 起草单位 | 广东省工业分析检测中心、西北有色金属研究院、西部金属材料股份有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、国标(北京)检验认证有限公司 | | 归口单位 | 全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243) | | 提出机构 | 中国有色金属工业协会 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 4698.17-2019
(Methods for chemical analysis of titanium, titanium and titanium alloys - Part 17: Determination of magnesium content)
ICS 77.120.50
H14
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 4698.17-1996
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法
第17部分:镁量的测定
火焰原子吸收光谱法
2019-06-04发布
2020-05-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
中国国家标准化管理委员会 发 布
前言
GB/T 4698《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法》分为以下部分:
---第1部分:铜量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第2部分:铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法、火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子
体原子发射光谱法;
---第3部分:硅量的测定 钼蓝分光光度法;
---第4部分:锰量的测定 高碘酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第5部分:钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第6部分:硼量的测定 姜黄素分光光度法;
---第7部分:氧量、氮量的测定 惰气熔融-红外吸收/热导法和蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光
度法;
---第8部分:铝量的测定 碱分离-EDTA络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第9部分:锡量的测定 碘酸钾滴定法及电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第10部分:铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法(含钒);
---第11部分:铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法(不含钒);
---第12部分:钒量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第13部分:锆量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第14部分:碳量的测定 高频燃烧-红外吸收法;
---第15部分:氢量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法;
---第17部分:镁量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第18部分:锡量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第19部分:钼量的测定 硫氰酸盐示差分光光度法;
---第21部分:锰、铬、镍、铝、钼、锡、钒、钇、铜、锆量的测定 原子发射光谱法;
---第22部分:铌量的测定 5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第23部分:钯量的测定 氯化亚锡-碘化钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第24部分:镍量的测定 丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第25部分:氯量的测定 氯化银分光光度法;
---第26部分:合金元素和杂质元素量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第27部分:钕量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第28部分:钌量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第29部分:钨和钽量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为GB/T 4698的第17部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分代替GB/T 4698.17-1996《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定
镁量》。本部分与GB/T 4698.17-1996相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:
---扩大了测定范围,从“0.010%~0.12%”改为“0.010%~1.00%”(见第1章,1996年版的第1
章);
---修改了引用标准(见第2章,1996年版的第2章);
---调整了称样量(见7.1,1996年版的6.1);
---删除了工作曲线的绘制中的基体匹配(见7.5.1,1996年版的6.5.1);
---增加了精密度条款(见第9章);
---增加了试验报告条款(见第10章)。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分起草单位:广东省工业分析检测中心、西北有色金属研究院、西部金属材料股份有限公司、中
国有色桂林矿产地质研究院有限公司、国标(北京)检验认证有限公司。
本部分主要起草人:陈晓东、熊晓燕、唐维学、周恺、刘雷雷、邢银娟、唐荣盛、施意华、墨淑敏、
王长华。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB/T 4698.17-1996。
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法
第17部分:镁量的测定
火焰原子吸收光谱法
1 范围
GB/T 4698的本部分规定了海绵钛、钛及钛合金中镁含量的测定方法。
本部分适用于海绵钛、钛及钛合金中镁含量的测定。测定范围:0.010%~1.00%。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 31981 钛及钛合金化学成分分析取制样方法
3 原理
试料用盐酸和氢氟酸溶解,用硼酸络合氟离子,用氯化锶作释放剂,使用空气-乙炔火焰,于原子吸
收光谱仪波长285.2nm处,进行镁量的测定。
4 试剂
除非另有说明,本部分所用试剂均为分析纯试剂和实验室二级水。
4.1 盐酸(ρ=1.19g/mL)。
4.2 硝酸(ρ=1.42g/mL)。
4.3 氢氟酸(ρ=1.15g/mL)。
4.4 盐酸(1+1)。
4.5 硝酸(1+1)。
4.6 氢氟酸(1+1)。
4.7 饱和硼酸溶液。
4.8 氯化锶溶液(60mg/mL):称取50g氯化锶(SrCl2·6H2O)于500mL烧杯中,加入400mL水溶
解,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
4.9 镁标准贮存溶液:称取0.1000g金属镁(wMg≥99.99%)于250mL烧杯中,加入30mL水、10mL
盐酸(4.4),加热至完全溶解,冷却至室温后移入1000mL的容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液
1mL含100μg镁。
4.10 镁标准溶液:移取10.00mL镁标准贮存溶液(4.9),置于100mL容量瓶中,加入2mL盐酸
(4.4),用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含10μg镁。
5 仪器设备
原子吸收光谱仪,附镁空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用:
---特征浓度:在与测量溶液基体相一致的溶液中,镁的特征浓度应不大于0.02μg/mL;
---精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;
用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高
浓度平均吸光度的0.5%;
---工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之
比应不小于0.7。
6 样品
取制样按照GB/T 31981的规定进行。
7 试验步骤
7.1 试料
按表1称取试样(精确到0.0001g)。
表1 试料量、试液总体积、分取试液体积
镁的质量分数wMg/% 试料量m/g 试液总体积V/mL 分取试液体积V1/mL
0.010~0.10 0.25 100 20.00
>0.10~1.00 0.10 100 5.00
7.2 平行试验
平行做两份试验,取其平均值。
7.3 空白试验
随同试料做空白试验。
7.4 测定
7.4.1 将试料(7.1)置于200mL聚乙烯烧杯中,加入10mL盐酸(4.4)、2mL氢氟酸(4.6),盖上聚乙烯
表面皿,低温加热,待试料溶解完全,加入2mL硝酸(4.5),加热至溶液清亮,并驱除氮的氧化物。取
下,冷却至室温,加入20mL饱和硼酸溶液(4.7),移入100mL的容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
7.4.2 按表1移取部分溶液于100mL容量瓶中,加入5mL氯化锶溶液(4.8),用水稀释至刻度,摇匀。
7.4.3 于原子吸收光谱仪波长285.2nm处,用空气-乙炔火焰,以水调零,测定试液(7.4.2)的吸光度,减
去随同试料的空白溶液的吸光度,从工作曲线上查出相应的镁量。
7.5 工作曲线的绘制
7.5.1 移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL镁标准溶液(4.10)分别置于一组
100mL容量瓶中,加入5mL氯化锶溶液(4.8),用水稀释至刻度,摇匀。
7.5.2 于原子吸收光谱仪波长285.2nm处,用空气-乙炔火焰,以水调零,测定溶液的吸光度。
7.5.3 以镁浓度为横坐标,相应的吸光度(减去空白溶液的吸光度)为纵坐标,绘制工作曲线。
8 试验数据处理
镁的含量以质量分数wMg计,按式(1)计算:
wMg=
(ρ-ρ0)V2V×10-6
mV1 ×
100% (1)
式中:
ρ ---自工作曲线上查得的镁的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
ρ0---自工作曲线上查得的空白溶液中镁的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
V2---试液稀释体积,单位为毫升(mL);
V ---试液总体积,单位为毫升(mL);
m ---试料的质量,单位为克(g);
V1---分取试液体积,单位为毫升(mL)。
计算结果表示至小数点后两位;若含量小于0.10%时,表示至小数点后三位。
9 精密度
9.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线
性内插法求得。
表2 重复性限
镁的质量分数/% ......
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