路径: 主页 > GB/T > 第438页 > GB/T 4698.25-2017 | 标准编号 | GB/T 4698.25-2017 (GB/T4698.25-2017) | | 中文名称 | 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第25部分：氯量的测定 氯化银分光光度法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of titanium sponge, titanium and titanium alloys -- Part 25: Determination of chlorine content -- Silver chlorin spectrophotometry | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H14 | | 国际标准分类 | 77.120.50 | | 字数估计 | 6,631 | | 发布日期 | 2017-09-29 | | 实施日期 | 2018-04-01 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 4698.25-2017: 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第25部分：氯量的测定 氯化银分光光度法
ICS 77.120.50
H14
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 4698.25-1996
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法
第25部分:氯量的测定
氯化银分光光度法
2017-09-29发布
2018-04-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
GB/T 4698《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法》分为以下部分:
---第1部分:铜量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第2部分:铁量的测定;
---第3部分:硅量的测定 钼蓝分光光度法;
---第4部分:锰量的测定 高碘酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第5部分:钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第6部分:硼量的测定 次甲基蓝分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法
---第7部分:氧量、氮量的测定;
---第8部分:铝量的测定 碱分离-EDTA络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第9部分:锡量的测定 碘酸钾滴定法及电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第10部分:铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法(含钒);
---第11部分:铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法(不含钒);
---第12部分:钒量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第13部分:锆量的测定 EDTA络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第14部分:碳量的测定;
---第15部分:氢量的测定;
---第17部分:镁量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第18部分:锡量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第19部分:钼量的测定 硫氰酸盐示差光度法;
---第21部分:锰、铬、镍、铝、钼、锡、钒、钇、铜、锆量的测定 原子发射光谱法
---第22部分:铌量的测定 5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第23部分:钯量的测定 氯化亚锡-碘化钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第24部分:镍量的测定 丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第25部分:氯量的测定 氯化银分光光度法;
---第26部分:钽量和钨量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第27部分:钕量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第28部分:钌量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为GB/T 4698的第25部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分代替GB/T 4698.25-1996《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 硫化银分光光度法测定氯
量》。
本部分与GB/T 4698.25-1996相比主要变化如下:
---删除了“引用标准”(1996年版的第2章);
---由“硫化银分光光度法”改为“氯化银分光光度法”;
---测定范围由原来的“0.030%~0.25%”调整为“0.010%~0.40%”;
---增加了试样条款(见第5章)
---对文本进行编辑性修改,增加了精密度条款(见第8章,1996年版的第8章);
---增加了试验报告条款(见第9章)。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分起草单位:西北有色金属研究院、遵义钛业股份有限公司、中铝沈阳有色金属加工有限公司、
西部金属材料股份有限公司、广东省工业分析检测中心、国标(北京)检验认证有限公司、北京矿冶研究
总院、遵宝钛业有限公司、云南冶金新立钛业有限公司。
本部分主要起草人:孙宝莲、罗琳、王金磊、李波、张丹莉、张瑾洁、秦军荣、孙爱平、李娜、李佗、
陈晓东、麦丽碧、陈映纯、罗韶伟、李满芝、周航、杨再江、张斌、杨学新、崔庆雄、蒋永金、刘坤兰。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB/T 4698.25-1996。
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法
第25部分:氯量的测定
氯化银分光光度法
1 范围
GB/T 4698的本部分规定了海绵钛、钛及钛合金中氯量的测定方法。
本部分适用于海绵钛、钛及钛合金中氯量的测定。测定范围:0.010%~0.40%。
2 方法提要
试料用氢氟酸溶解,以饱和硼酸络合氟离子,以硝酸氧化钛。在丙酮存在下,氯与硝酸银形成氯化
银悬浊液,于分光光度计波长420nm处测量其吸光度。
3 试剂
除另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。
3.1 氢氟酸(1+4),优级纯。
3.2 硼酸饱和溶液。
3.3 硝酸(1+1)。
3.4 丙酮。
3.5 硝酸银溶液(10g/L)。
3.6 氯标准贮存溶液:称取1.6485g基准氯化钠(预先在400℃~500℃灼烧至恒量,在干燥器中冷却
至室温),用水溶解后移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氯。
3.7 氯标准溶液:移取10.00mL氯标准贮存溶液(3.6)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含100μg氯。
4 仪器
分光光度计。
5 试样
按照已颁布的海绵钛、钛及钛合金取制样标准进行。
6 分析步骤
6.1 试料
称取0.50g试样,精确至0.0001g。
6.2 测定次数
独立地进行两次测定,取其平均值。
6.3 空白试验
随同试料做空白试验。
6.4 测定
6.4.1 将试料(6.1)置于250mL聚乙烯杯(带盖)中,加入10mL氢氟酸(3.1)室温溶解。
6.4.2 待试料完全溶解后,加入40mL硼酸饱和溶液(3.2),混匀并冷却。移入100mL容量瓶中,用水
稀释至刻度,混匀。
6.4.3 按表1移取溶液于50mL棕色容量瓶中,加入5mL硝酸(3.3),混匀,放置至溶液清亮,加入
1.0mL丙酮(3.4),混匀。加入1.0mL硝酸银溶液(3.5),混匀,用水稀释至刻度,混匀。
表1 分取试液体积
氯的质量分数/% 分取试液体积/mL
0.010~0.20 20.00
>0.20~0.40 10.00
6.4.4 将容量瓶置于65℃±5℃的水浴锅中加热10min,取出,流水冷却至室温。
6.4.5 将部分试液(6.4.4)移入3cm吸收皿中,以随同试样的空白试验溶液为参比,于分光光度计波长
420nm处测量其吸光度,从工作曲线上查得相应的氯量。
6.5 工作曲线的绘制
6.5.1 移取0mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.80mL、1.60mL、2.40mL氯标准溶液(3.7),分别置
于一组50mL棕色容量瓶中,用水稀释至25mL左右,以下按6.4.3~6.4.4进行。
6.5.2 将系列标准溶液移入3cm吸收皿中,以水为参比,于分光光度计波长420nm处测量其吸光度,
减去标准系列中“零”浓度溶液的吸光度,以氯量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
7 分析结果的计算与表述
氯量以氯的质量分数wCl计,按式(1)计算:
wCl=
m1·V0×10-6
m0·V1 ×
100% (1)
式中:
m1---从工作曲线上查得的氯量,单位为微克(μg);
V0---试液总体积,单位为毫升(mL);
V1---分取试液体积,单位为毫升(mL);
m0---试料的质量,单位为克(g)。
计算结果保留两位有效数字。
8 精密度
8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线
性内插法或外延法获得。
表2 重复性限
wCl/% 0.017 0.031 0.079 0.15 0.36
r/% 0.004 0.008 0.018 0.03 0.04
8.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的情
况不超过5%,......
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