路径: 主页 > GB/T > 第438页 > GB/T 4698.8-2017 | 标准编号 | GB/T 4698.8-2017 (GB/T4698.8-2017) | | 中文名称 | 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法第8部分：铝量的测定 碱分离-EDTA络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of titanium sponge, titanium and titanium alloys - Part 8: Determination of aluminum content - Separation with sodium hydroxide-EDTA complex-metric titration and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H14 | | 国际标准分类 | 77.120.50 | | 字数估计 | 10,195 | | 发布日期 | 2017-09-29 | | 实施日期 | 2018-04-01 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 4698.8-2017: 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法第8部分：铝量的测定 碱分离-EDTA络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法
GB/T 4698.8-2017 英文名称: Methods for chemical analysis of titanium sponge, titanium and titanium alloys -- Part 8: Determination of aluminum content -- Separation with sodium hydroxide-EDTA complex-metric titration and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
ICS 77.120.50
H14
中华人民共和国国家标准
代替 GB/T 4698.8-1996
2017-09-29发布
2018-04-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
GB/T 4698《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法》分为以下部分:
---第1部分:铜量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第2部分:铁量的测定;
---第3部分:硅量的测定 钼蓝分光光度法;
---第4部分:锰量的测定 高碘酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第5部分:钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第6部分:硼量的测定 次甲基蓝分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法
---第7部分:氧量、氮量的测定;
---第8部分:铝量的测定 碱分离-EDTA络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第9部分:锡量的测定 碘酸钾滴定法及电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第10部分:铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法(含钒);
---第11部分:铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法(不含钒);
---第12部分:钒量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第13部分:锆量的测定 EDTA络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第14部分:碳量的测定;
---第15部分:氢量的测定;
---第17部分:镁量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第18部分:锡量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第19部分:钼量的测定 硫氰酸盐示差光度法;
---第21部分:锰、铬、镍、铝、钼、锡、钒、钇、铜、锆量的测定 原子发射光谱法
---第22部分:铌量的测定 5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第23部分:钯量的测定 氯化亚锡-碘化钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第24部分:镍量的测定 丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第25部分:氯量的测定 氯化银分光光度法;
---第26部分:钽量和钨量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第27部分:钕量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第28部分:钌量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为GB/T 4698的第8部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分代替GB/T 4698.8-1996《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 碱分离-EDTA络合滴定法测定铝量》。
本部分与GB/T 4698.8-1996相比主要变化如下:
---删除了“引用标准”(1996年版的第2章);
---保留滴定法,增加了试样条款(见2.3)和精密度条款(见2.6,1996年版的第7章);
---新增铝的电感耦合等离子体原子发射光谱法,测定范围为0.010%~8.50%(见第3章);
---增加了试验报告条款(见第4章)。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分起草单位:西北有色金属研究院、宝钛集团有限公司、广东省工业分析检测中心、国标(北京)
检验认证有限公司、西部金属材料股份有限公司、遵义钛业股份有限公司、北京矿冶研究总院、中铝沈阳
有色金属加工有限公司、遵宝钛业有限公司、朝阳金达钛业股份有限公司、湖南金天钛业科技有限公司。
本部分主要起草人:孙宝莲、周恺、刘雷雷、李波、张丹莉、李震乾、孔令臣、卢思瑜、罗策、黄永红、
李剑、麦丽碧、熊晓燕、许洁瑜、张小琴、陈晓东、佟玲、李甜、王立、张殿凯、张斌、李佗、周金芝、魏东、
张瑾洁、秦军荣、瞿昕薇、何雄杰、韩晓、郝思文、田晓龙、孙爱平、李娜、杨再江、杨学新、刘伟、车宝彦、许睿佳。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB/T 4698.8-1996。
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法
第8部分:铝量的测定 碱分离-
EDTA络合滴定法和电感耦合
等离子体原子发射光谱法
1 范围
GB/T 4698的本部分规定了海绵钛、钛及钛合金中铝量的测定方法。
本部分适用于海绵钛、钛及钛合金中铝量的测定。
测定范围:
方法一为0.80%~8.50%;
方法二为0.010%~8.50%。测定范围重叠时,方法一为仲裁分析方法。
2 方法一 碱分离-EDTA络合滴定法
2.1 方法提要
试料用硫酸溶解。经氢氧化钠沉淀分离钛、铁、铬、锆、铜、锰及部分钒等元素,在pH5的弱酸性介
质中,加入EDTA络合铝,用乙酸锌标准滴定溶液滴定过量的EDTA,加入氟化钾络合铝并释放出定量
的EDTA,再用乙酸锌标准滴定溶液滴定释放出的EDTA,从而求得铝的含量。
锡干扰测定,可以加入碘化钾挥发除去。钒影响滴定终点的判断,加入盐酸羟胺可消除其干扰。
2.2 试剂
除另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。
2.2.1 硝酸。
2.2.2 硫酸(1+1)。
2.2.3 盐酸(1+1)。
2.2.4 碘化钾溶液 (200g/L)。
2.2.5 三氯化铁溶液(50g/L):称取5g三氯化铁溶解于100mL盐酸(1+99)中。
2.2.6 氢氧化钠溶液(300g/L)。
2.2.7 氢氧化钠溶液(150g/L)。
2.2.8 氯化铜溶液(10g/L):称取1g氯化铜溶解于100mL水中。
2.2.9 盐酸羟胺溶液(100g/L)。
2.2.10 乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)溶液:称取18.6g置于500mL烧杯中,
加300mL水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
2.2.11 六次甲基四胺缓冲溶液:称取150g六次甲基四胺于1000mL烧杯中,加400mL水溶
解,加入约50mL盐酸,调节溶液约为pH5(以pH试纸检查),用水稀释至500mL,混匀。
2.2.12 氟化钾溶液(200g/L),贮存于塑料瓶中。
2.2.13 铝标准贮存溶液:称取1.0000g金属铝于300mL烧杯中,加入20mL氢氧化
钠溶液(2.2.6),待剧烈反应停止后,加热溶解,取下,冷却。加入盐酸(2.2.3)至析出的沉淀溶解并过量
20mL,冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1.0mg铝。
2.2.14 乙酸锌标准滴定溶液。
2.2.14.1 配制:称取3g乙酸锌置于200mL烧杯中,加50mL水溶解,加入
2mL冰乙酸,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
2.2.14.2 标定:移取三份各5.00mL铝标准贮存溶液(2.2.13)分别置于三个300mL锥形瓶中,各加入
50mL水、2滴甲基红乙醇溶液(2.2.15),用氢氧化钠溶液(2.2.7)中和至溶液恰变为黄色,滴加盐酸
(2.2.3)至溶液恰变为红色并过量5滴~6滴,加入5mL氯化铜溶液(2.2.8)、12mL溶液
(2.2.10)、10mL六次甲基四胺缓冲溶液(2.2.11),加热煮沸3min。以下按2.4.4.8~2.4.4.9进行。平
行标定所消耗的乙酸锌标准滴定溶液(2.2.14)的体积的极差应不大于0.10mL,取其平均值。
按式(1)计算乙酸锌标准滴定溶液(2.2.14)的实际浓度:
2.2.15 甲基红乙醇溶液(1.0g/L)。
2.2.16 1-(2-吡啶偶氮)2-萘酚乙醇溶液(1.0g/L)。
2.3 试样
按照已颁布的海绵钛、钛及钛合金取制样标准进行。
2.4 分析步骤
2.4.1 试料
按表1称取试样(2.3),精确至0.0001g。
2.4.2 测定次数
独立地进行两次测定,取其平均值。
2.4.3 空白试验
随同试料做空白试验。
2.4.4 测定
2.4.4.1 将试料(2.4.1)置于200mL烧杯中,按表1加入硫酸(2.2.2),加热使试料溶解。
2.4.4.2 滴加硝酸(2.2.1)至溶液清亮,加热至刚冒硫酸白烟,冷却。如试料为含锡的钛合金,再加入
10mL碘化钾溶液(2.2.4),加热蒸发至红色蒸汽除尽,冷却,用水吹洗杯壁,加热至刚冒浓白烟,冷却。
2.4.4.3 加入约30mL水,混匀,加热至盐类溶解,冷却。加入10mL三氯化铁溶液(2.2.5)。
2.4.4.4 在搅拌作用下加入氢氧化钠溶液(2.2.6)至出现的氢氧化物沉淀不再溶解,将溶液及沉淀移入
已盛有100mL氢氧化钠溶液(2.2.7)的400mL烧杯中,混匀,加热煮沸1min~2min,冷却。移入250mL容量瓶
中,用水稀释至刻度,混匀。静置至溶液澄清。
2.4.4.5 干过滤,移取50.00mL滤液于300mL锥形瓶中。如试料为含钒的钛合金,再加入5mL盐酸羟胺溶液(2.2.9)。
2.4.4.6 加入2滴甲基红乙醇溶液(2.2.15),用盐酸(2.2.3)中和至溶液由黄色恰变为红色并过量5滴~6滴。
2.4.4.7 加入5mL氯化铜溶液(2.2.8),按表1加入EDTA溶液(2.2.10),加入10mL六次甲基四胺缓
冲溶液(2.2.11),加热煮沸3min。
2.4.4.8 加入12滴PAN乙醇溶液(2.2.16),趁热用乙酸锌标准滴定溶液(2.2.14)滴定至溶液由绿色恰
变为紫红色,不记录所消耗乙酸锌标准滴定溶液(2.2.14)体积。
2.4.4.9 加入10mL氟化钾溶液(2.2.12),加热煮沸1min,加入4滴PAN乙醇溶液(2.2.16),趁热用乙
酸锌标准滴定溶液(2.2.14)滴定至溶液由绿色恰变为紫红色即为终点,记录所消耗乙酸锌标准滴定溶
液(2.2.14)体积。对于含钒的钛合金,滴定前将溶液冷却至60℃~70℃再进行滴定。
2.5 分析结果的计算
铝量以铝的质量分数wAl计,按式(2)计算:
2.6 精密度
2.6.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线
性内插法或外延法求得。
2.6.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果
的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用线
性内插法或外延法求得。
3 方法二 电感耦合等离子体原子发射光谱法
3.1 方法提要
用盐酸和氢氟酸溶解试料,滴加硝酸氧化钛。用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定,按工
作曲线法计算铝的质量浓度,以质量分数表示测定结果。
3.2 试剂
除另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。
3.3 仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪:配耐氢氟酸进样系统,分辨率小于0.006nm(200nm处)。
3.4 试样
按照已颁布的海绵钛、钛及钛合金取制样标准进行。
3.5 分析步骤
3.5.1 试料
称取0.10g试样(3.4),精确至0.0001g。
3.5.2 测定次数
独立地进行两次测定,取其平均值。
3.5.3 空白试验
随同试料做空白试验。
3.5.4 分析试液的制备
3.5.4.1 将试料(3.5.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,吹入少量水,加入5mL盐酸(3.2.1),加入1mL氢
氟酸(3.2.2),低温加热至样品完全溶解,然后逐滴加入0.5mL硝酸(3.2.3)至溶液清亮,继续加热驱除
氮的氧化物,取下冷却至室温。
3.5.4.2 移入100mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
3.5.5 工作曲线溶液的制备
3.5.5.1 称取与试料(3.5.1)含钛量相当的金属钛(3.2.4)6份于一系列100mL聚四氟乙烯烧杯中,随
同试料按3.5.4.1进行操作。
3.5.5.2 将溶液转入6个100mL塑料容量瓶中,依次加入0mL、1.00mL铝标准溶液B(3.2.7)、1.00mL铝
标准溶液A(3.2.6)、1.00mL、3.00m......
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