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GB/T 4701.1-2009 English:
GB/T 4701.1-2009 GB/T 4701.1-2009: 钛铁 钛含量的测定 硫酸铁铵滴定法
GB/T 4701.1-2009 英文名称: Ferrotitanium -- Determination of titanium content -- The ammonium ferric sulfate titration method
１ 范围
GB/T ４７０１的本部分规定了用硫酸铁铵滴定法测定钛铁中的钛含量。
本部分适用于钛铁中钛含量的测定。测定范围（质量分数）：２０．００％～８０．００％。
２ 规范性引用文件
下列文件中的条款通过在GB/T ４７０１的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T ４０１０ 铁合金化学分析用试样的采取和制备
３ 原理
试料用硫酸、硝酸、盐酸和氢氟酸溶解。如存在铬、钒、钼和锡干扰元素，可在过氧化氢存在下，沉淀氢氧化钛与干扰元素分离。在二氧化碳或氮气气氛中用金属铝将钛还原为三价。以硫氰酸盐为指示剂，用硫酸铁铵标准滴定溶液滴定，根据硫酸铁铵标准滴定溶液的消耗量计算得出试样中钛的含量。
４ 试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
４．１ 铝，（Ａｌ≥９９．５％），厚度０．１０ｍｍ，不含钛的铝箔。用时将１ｇ铝箔叠成长约３ｃｍ～４ｃｍ，宽约１ｃｍ的长方形。
４．２ 碳酸氢钠，固体。
４．３ 硫酸，ρ１．８４ｇ／ｍＬ。
４．４ 硝酸，ρ１．４２ｇ／ｍＬ。
４．５ 盐酸，ρ１．１９ｇ／ｍＬ。
４．６ 氢氟酸，ρ１．１５ｇ／ｍＬ。
４．７ 过氧化氢，ρ１．１０ｇ／ｍＬ。
４．８ 硫酸，１＋１。
４．９ 硫酸，１＋４。
４．１０ 氢氧化钠溶液，１００ｇ／Ｌ。贮于塑料瓶中。
４．１１ 氢氧化钠溶液，２０ｇ／Ｌ。贮于塑料瓶中。
４．１２ 硫氰酸铵溶液，１００ｇ／Ｌ。
４．１３ 氮气，不含氧（以体积计氧含量小于１０×１０-６），纯度９９．９９％。
４．１４ 二氧化碳，不含氧（以体积计氧含量小于１０×１０-６），纯度９９．９９％。
４．１５ 硫酸铁铵溶液，３５ｇ／Ｌ。称取３５ｇ硫酸铁铵［ＮＨ４Ｆｅ（ＳＯ４）２·１２Ｈ２Ｏ］，置于４００ｍＬ烧杯中，加
入１００ｍＬ水和１００ｍＬ硫酸（１＋１），溶解后移入１０００ｍＬ容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含铁约４ｍｇ。
４．１６ 钛标准溶液
称取０．８３４０ｇ预先在８００℃灼烧２ｈ的二氧化钛（Ｔｉ≥９９．９％），置于带铂盖的铂坩埚中，加入１０ｇ焦硫酸钾熔融，取出冷却后置于４００ｍＬ烧杯中，加入５０ｍＬ硫酸（４．９），１００ｍＬ温水，在低温电炉上加热浸出熔融物，取出铂坩埚，用水洗净，继续加热至溶液完全澄清，冷却，移入１０００ｍＬ容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含钛０．５ｍｇ。
４．１７ 硫酸铁铵标准滴定溶液
４．１７．１ 配制
称取１０．２ｇ硫酸铁铵［ＮＨ４Ｆｅ（ＳＯ４）２·１２Ｈ２Ｏ］，置于４００ｍＬ烧杯中，加入１００ｍＬ水和５０ｍＬ硫酸（４．８），溶解后移入１０００ｍＬ容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
４．１７．２ 标定
移取５０．００ｍＬ钛标准溶液（４．１６），置于５００ｍＬ锥形瓶中，加入５ｍＬ硫酸（４．８）和８０ｍＬ盐酸（４．５），以下按７．３．４～７．３．６进行。
５ 仪器
分析中，除使用通常的实验室仪器、设备外，还使用以下分析装置。
５．１ 本生阀（见图１）包含胶皮塞，穿过两个玻璃管，胶皮管连接玻璃管，上端以玻璃塞封闭。
在玻璃管上面的胶皮管中间部位用刀片切开长度为１０ｍｍ～１５ｍｍ切口，玻璃管下端距被测定溶液水平面上方约５ｃｍ处，以导入氮气或二氧化碳气来取代瓶中气体从胶皮管释放出来。
５．２ 磁力搅拌器，带有以聚四氟乙烯包着的搅拌棒。
５．３ 在氮气气氛中的滴定装置（见图２）。
６ 取制样
按照GB/T ４０１０的规定进行取制样，试样应通过０．１２５ｍｍ筛孔。
７ 分析步骤
７．１ 试料量
称取１．０００ｇ试样，准确至０．０００１ｇ。
７．２ 空白试验
随同试料进行空白试验。
７．３ 测定
７．３．１ 试液的制备
将试料（７．１）置于２５０ｍＬ聚四氟乙烯烧杯中，加入２０ｍＬ水和３５ｍＬ硫酸（４．８），当反应缓慢时，加入２０ｍＬ盐酸（４．５）和１ｍＬ氢氟酸（４．６），以聚四氟乙烯表皿盖上烧杯，边冷却边缓慢加入５ｍＬ硝酸（４．４）氧化，待反应完全后移去表皿，加热至出现硫酸烟，继续加热约５ｍｉｎ，取下冷却，加入３０ｍＬ盐酸（４．５），仔细搅拌，盖上聚四氟乙烯表皿，加热至溶液澄清，取下，以５ｍＬ盐酸（４．５）洗涤表皿，冷却后移入５００ｍＬ容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
７．３．２ 无干扰元素
如预计试样中钛量为２０％～４５％，移取５０．００ｍＬ试液（７．３．１）；如钛量为４５％～７５％，移取２５．００ｍＬ试液（７．３．１）。将试液置于５００ｍＬ锥形瓶中，加入８５ｍＬ盐酸（４．５）和２５ｍＬ水，以下按
７．３．４和７．３．５或按７．３．４和７．３．６进行。
７．３．３ 干扰元素的分离
如预计试样中钛量为２０％～４５％，移取５０．００ｍＬ试液（７．３．１）；如钛量为４５％～７５％，移取２５．００ｍＬ试液（７．３．１）。将试液置于盛有１０ｍＬ硫酸铁铵溶液（４．１５）的２５０ｍＬ烧杯中，加入５０ｍＬ氢氧化钠溶液（４．１０）和２ｍＬ过氧化氢溶液（４．７），加热煮沸５ｍｉｎ，取下待沉淀下沉后，用双层快速滤纸过滤，然后将沉淀全部移入滤纸上，每次用约１０ｍＬ氢氧化钠溶液（４．１１）充分洗涤烧杯和沉淀６次，再用氢氧化钠溶液（４．１１）充分洗涤滤纸及沉淀，用水洗涤漏斗颈，然后将漏斗置于５００ｍＬ锥形瓶上，于原２５０ｍＬ烧杯中加入４５ｍＬ盐酸（４．５）和１５ｍＬ硫酸（４．９），加热至６０℃～７０℃，用此混合酸分６次加入到滤纸上使沉淀溶解（每次须待酸液流尽后再加下一次）。再以３５ｍＬ６０℃～７０℃的盐酸（４．５）分三次洗涤滤纸，最后以不超过４０ｍＬ的７０℃～８０℃水洗涤烧杯、滤纸和漏斗颈。以下按７．３．４
和７．３．５或按７．３．４和７．３．６进行。
７．３．４ 钛的还原
于试液（７．３．２或７．３．３）中加入２ｇ碳酸氢钠（４．２）和４ｇ铝箔（４．１），立即盖上本生阀或盛有饱和碳酸氢钠溶液的盖氏漏斗。还原时应不断摇动溶液。
注：还原结束后，盖氏漏斗中产生负压，所以必须补加饱和碳酸氢钠溶液。
７．３．５ 在氮气（４．１３）气氛中滴定
铝完全被溶解前，将本生阀下行管上端的胶皮管取下，然后下行管与氮气相接，调节氮气流速
０．７Ｌ／ｍｉｎ±０．１Ｌ／ｍｉｎ，当铝完全被溶解后（气泡停止），将锥形瓶浸入冷水中，并使氮气自胶皮管切口逸出，直到溶液达到室温（约７ｍｉｎ），在继续通氮气情况下，取下本生阀，加入１０ｍＬ硫氰酸铵溶液（４．１２）和磁力搅拌棒（５．２），以煮沸过的冷水冲洗下行管，用接通氮气的滴定装置（见图２）代替本生阀，置于磁力搅拌器上（见５．２），然后用硫酸铁铵标准滴定溶液（４．１７）滴定至稳定的红色即为终点。
７．３．６ 在二氧化碳（４．１４）气氛中滴定
当铝被完全溶解后，用冷水冷却至室温，取下本生阀或盖氏漏斗，加入１０ｍＬ硫氰酸铵溶液
（４．１２），用硫酸铁铵标准滴定溶液（４．１７）滴定至稳定的红色即为终点。
８ 分析结果的计算
按式（２）计算试样中钛......