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| 标准编号 | GB/T 4844-2011 (GB/T4844-2011) | | 中文名称 | 纯氦、高纯氦和超纯氦 | | 英文名称 | Pure helium, high pure helium and ultra pure helium | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G86 | | 国际标准分类 | 71.100.20 | | 字数估计 | 12,161 | | 发布日期 | 2011-12-30 | | 实施日期 | 2012-10-01 | | 旧标准 (被替代) | GB 4844.2-1995; GB/T 4844.3-1995 | | 引用标准 | GB 190; GB 5099; GB/T 5832.1; GB/T 5832.2; GB/T 5832.3; GB 7144; GB 14194; JB/T 5905; JB 5898; 《气瓶安全监察规程》2000年; 《固定式压力容器安全技术监察规程》2009年 | | 起草单位 | 西南化工研究设计院、成都天然气化工总厂、上海华爱色谱分析技术有限公司、北京氦普北分气体工业有限公司、西安鼎研科技有限责任公司 | | 归口单位 | 全国气体标准化技术委员会(SAC/TC 206) | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2011年第23号 | | 提出机构 | 中国石油和化学工业联合会 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了气态氦和液态氦的技术要求、检验规则、检验方法、产品的包装、标志、储运及安全警示等。本标准适用于以深冷法提取的纯氮、高纯氮和超纯氮, 主要用于光导纤维、激光、焊接切割、潜水呼吸、低温超导、增压、清洗、保护气等。 | GB/T 4844-2011
Pure helium, high pure helium and ultra pure helium
ICS 71.100.20
G86
中华人民共和国国家标准
代替GB 4844.2-1995,GB/T 4844.3-1995
纯氦、高纯氦和超纯氦
2011-12-30发布
2012-10-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准代替GB 4844.2-1995《纯氦》和GB/T 4844.3-1995《高纯氦》。本标准整合了GB 4844.2-
1995和GB/T 4844.3-1995的内容,与GB 4844.2-1995和GB/T 4844.3-1995相比,除编辑性修改
以外主要技术变化如下.
---修改了适用范围,增加了超纯氦和液态氦(见第1章,GB 4844.2-1995的第1章和
GB/T 4844.3-1995的第1章);
---修改了规范性引用文件(见第2章,GB 4844.2-1995的第2章和 GB/T 4844.3-1995的
第2章);
---修改了纯氦、高纯氦的技术要求,增加了超纯氦的技术要求(见表1,GB 4844.2-1995的表1
和GB/T 4844.3-1995的表1);
---修改了试验方法(见第5章,GB 4844.2-1995的第4章和GB/T 4844.3-1995的第5章);
---修改了产品的包装、储存与运输的技术内容(见第6章,GB 4844.2-1995的第5章和
GB/T 4844.3-1995的第6章);
---增加了关于氦的安全警示(见6.2);
---增加压力为16.5MPa至30.0MPa下不同温度时氦气的体积换算系数 K 值(见表B.2、
表B.3、表B.4)。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准由全国气体标准化技术委员会(SAC/TC206)归口。
本标准起草单位.西南化工研究设计院、成都天然气化工总厂、上海华爱色谱分析技术有限公司、北
京氦普北分气体工业有限公司、西安鼎研科技有限责任公司。
本标准主要起草人.刘泽军、付永成、方华、李建浩、陈雅丽、罗玉国、石兆奇。
本标准代替GB 4844.2-1995和GB/T 4844.3-1995。
GB 4844.2-1995的历次版本发布情况为.
---GB 4844-1984;
---GB 4845-1984。
GB/T 4844.3-1995的历次版本发布情况为.
---GB 4844-1984;
---GB 4845-1984。
纯氦、高纯氦和超纯氦
1 范围
本标准规定了气态氦和液态氦的技术要求、检验规则、检验方法、产品的包装、标志、储运及安全警
示等。
本标准适用于以深冷法提取的纯氦、高纯氦和超纯氦,主要用于光导纤维、激光、焊接切割、潜水呼
吸、低温超导、增压、清洗、保护气等。
分子式.He。
相对分子质量.4.002602(按2007年国际相对原子质量)。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB 5099 钢质无缝气瓶
GB/T 5832.1 气体湿度的测定 第1部分.电解法
GB/T 5832.2 气体中微量水分的测定 第2部分.露点法
GB/T 5832.3 气体中微量水分的测定 第3部分.光腔衰荡光谱法
GB 7144 气瓶颜色标志
GB 14194 永久气体气瓶充装规定
JB/T 5905 真空多层绝热低温液体容器
JB6898 低湿液体贮运设备 使用安全规则
《气瓶安全监察规程》(2000年版)
《固定式压力容器安全技术监察规程》(2009年版)
3 技术要求
3.1 纯氦、高纯氦和超纯氦技术要求应符合表1的规定。
3.2 液氦不测定水分含量。
表1 技术要求
项 目
指 标
纯氦 高纯氦 超纯氦
氦气(He)纯度(体积分数)/10-2 ≥ 99.99 99.995 99.999 99.9999
氖气(Ne)含量(体积分数)/10-6 < 40 15 4 1
氢气(H2)含量(体积分数)/10-6 < 7 3 1 0.1
(氧气(O2)+氩(Ar))含量(体积分数)/10-6 < 5 3 1 0.1
表1(续)
项 目
指 标
纯氦 高纯氦 超纯氦
氮气(N2)含量(体积分数)/10-6 < 25 10 2 0.1
一氧化碳(CO)含量(体积分数)/10-6 < 1 1 0.5 0.1
二氧化碳(CO2)含量(体积分数)/10-6 < 1 1 0.5 0.1
甲烷(CH4)含量(体积分数)/10-6 < 1 1 0.5 0.1
水分(H2O)含量(体积分数)/10-6 < 20 10 3 0.2
总杂质含量(体积分数)/10-6 ≤ 100 50 10 1
4 检验规则
4.1 瓶装纯氦、高纯氦按表2规定随机抽样检查验收。以一次连续充瓶瓶数或一个操作班生产的氦气
为一批。当检验结果有任合一项指标不符合本标准技术要求时,则应自同批产品中重新加倍随机抽样
检验,若仍有任何一项指标不符合本标准技术时,则判该批产品不合格。
4.2 大容积钢质无缝气瓶、集装格装氦气均应逐一检查验收,当检验结果有任何一项不符合本标准技
术要求时,则判该产品不合格。
4.3 超纯氦、液态氦应逐一检查验收。当检验结果有任何一项不符合本标准技术要求时,则判该产品
不合格。
表2 瓶装纯氦、高纯氦抽样检查表
批量/瓶 1~2 3~8 9~15 16~25 26~50 51~150 >150
纯氦抽样瓶数 1 2 3 4 5 6 7
高纯氦抽样瓶数 1 3 5 7 9 11 13
5 试验方法
5.1 氦气纯度
氦气纯度按式(1)计算.
φ=100-(φ1+φ2+φ3+φ4+φ5+φ6+φ7+φ8)×10-4 (1)
式中.
φ---氦气纯度(体积分数),10-2;
φ1---氖含量(体积分数),10-6;
φ2---氢含量(体积分数),10-6;
φ3---氧+氩含量(体积分数),10-6;
φ4---氮含量(体积分数),10-6;
φ5---一氧化碳含量(体积分数),10-6;
φ6---二氧化碳含量(体积分数),10-6;
φ7---甲烷含量(体积分数),10-6;
φ8---水分含量(体积分数),10-6。
5.2 氖、氢、氧+氩、氮、一氧化碳、二氧化碳、甲烷含量的测定
氦中氖、氢、氧+氩、氮、一氧化碳、二氧化碳、甲烷含量的测定见附录A。允许采用其他等效方法,
当测定结果有异议时,以本标准附录A规定的方法为仲裁方法。
5.3 水分含量的测定
5.3.1 纯氦、高纯氦中水分含量的测定
按GB/T 5832.1或GB/T 5832.2的规定执行。当测定结果有异议时,以GB/T 5832.2规定的方
法为仲裁方法。
5.3.2 超纯氦中水分含量的测定
按GB/T 5832.3的规定执行。
6 包装、标志、储运及安全警示
6.1 包装、标示及储运
6.1.1 氦气的包装、储存、运输应符合《气瓶安全监察规程》、《固定式压力容器安全监察技术规程》的
规定。
6.1.2 包装氦气的气瓶应符合GB 5099的规定,进口氦气瓶应符合国家的有关规定。
6.1.3 液态氦包装容器应符合JB/T 5905的规定,储运设备使用安全按照JB6898的规定。
6.1.4 大容积钢质无缝气瓶、集装格装应符合相应规定。
6.1.5 氦气的包装标志应符合GB 190的规定。氦气气瓶颜色标志应符合GB 7144的规定。
6.1.6 气瓶充装应符合GB 14194的规定。
6.1.7 瓶装氦的最低压力在20℃时应不低于气瓶公称工作压力的97%。用于测量的压力表精度应
不低于1.5级。返厂氦气瓶的余压应不低于0.2MPa。
6.1.8 氦气在20℃、101.3kPa状态下的体积计算见附录B。
6.1.9 瓶装氦气出厂前应检查气瓶瓶嘴及颈部无泄漏,戴上瓶帽,加装防振圈。
6.1.10 氦气出厂时应附有质量合格证,其内容至少应包括.
---产品名称,生产厂名称;
---生产日期或批号,充装量(m3 或 MPa),产品技术指标;
---本标准的编号,检验员号等。
6.2 安全警示
6.2.1 氦气为惰性气体,高浓度时可使氧分压降低而有窒息危险。
6.2.2 瓶装氦气若遇高热、容器内压增大,有开裂和爆炸的危险。
6.2.3 一般不需要特殊防护。当作业场所空气中氧气含量(体积分数)低于18×10-2时,应佩戴空气
呼吸器、氧气呼吸器或长管面具。
6.2.4 进入氦气储罐、限制性空间或其他高浓度区作业时,应有人监护。
6.2.5 当容器发生泄漏时,应迅速撤离泄漏区人员至上风处,并进行隔离,严格限制出入。应急处理人
员应戴自给正压式呼吸器,穿一般作业工作服,尽可能切断泄漏源,合理通风,加速扩散。漏气容器应妥
善处理、修复,经检验合格后再用。
6.2.6 液氦属低温液体,有造成人体冻伤的危险,操作液氦时应穿戴隔冷手套和防护服。
附 录 A
(规范性附录)
氦气中氖、氢、氧+氩、氮、一氧化碳、二氧化碳、甲烷含量的测定
A.1 方法提要
采用氦离子化气相色谱法测定氦气中氖、氢、氧+氩、氮、一氧化碳、二氧化碳、甲烷。
A.2 仪器、设备、材料
A.2.1 仪器.带有氦离子化检测器的气相色谱仪。各待测组分的检测限应比表1规定值低约一个数
量级。色谱流程如图A.1所示。
说明.
1---氦载气钢瓶; 8---量管;
2---减压器; 9---柱切换阀;
3---稳压阀; 10---色谱柱Ⅰ;
4---纯化器; 11---色谱柱Ⅱ;
5---六通阀; 12---检测器;
6、7---样品进、出口; 13---载气出口。
图A.1 色谱流程图
A.2.2 载气.高纯氦或超纯氦,其中氖含量应比表1规定低约一个数量级。
A.2.3 纯化器.应能将氦载气中各组分含量纯化至比表1中超纯氦的规定值低约一个数量级。
A.2.4 标准样品.以氦气为底气制备。纯氦分析用标准样品中各待测组分含量与表1规定值相近。
高纯氦、超纯氦分析用标准样品中各组分含量(体积分数)为1×10-6~5×10-6。
A.3 测定条件
A.3.1 色谱柱.
柱1.用于氖、氢、氧+氩、氮的分离。长约3m、内径约3mm的不锈钢管,内装约1m长、粒度为
0.25mm~0.40mm的5A分子筛和约2m长、粒度为0.25mm~0.40mm的椰壳活性碳。色谱柱对
各组分的分离度应大于1。允许采用其他等效色谱柱。
柱2.用于一氧化碳、二氧化碳、甲烷的分离。长约0.5m、内径约2mm的不锈钢管,内装粒度为
0.25mm~0.40mm的TDX-01。允许采用其他等效色谱柱。
A.3.2 操作参数.仪器各操作参数按仪器说明书和检测限要求选定。
A.4 测定步骤
A.4.1 按仪器说明书开启仪器,调节各操作参数,至仪器工作正常。
A.4.2 将标准样品接入仪器,在充分置换取得代表样后进样。重复进样3次。测量各组分色谱响应
值,其相邻两次相对偏差小于5%时取其平均值。
A.4.3 在与标准样品完全相同的操作条件下,将待测样品接入仪器,在充分置换取得代表样后进样。
重复进样3次。测量各组分色谱响应值,其相邻两次相对偏差小于5%时取其平均值。
A.5 结果计算
各组分的含量按式(A.1)计算.
ϕi=ϕs
×Ai
As
(A.1)
式中.
ϕi---样品气中待测组分i的含量(体积分数),10-6;
ϕs---标准样品中组分i的含量(体积分数),10-6;
Ai---样品气中组分i的响应平均值(峰高或峰面积);
As---标准样品气中组分i的响应平均值(峰高或峰面积);
i ---代表组分氖、氢、氧+氩、氮、一氧化碳、二氧化碳、甲烷。
附 录 B
(规范性附录)
氦气的体积计算
B.1 瓶装氦气的体积计算
B.1.1 气瓶中氦气的体积按式(B.1)计算.
V=KV1 (B.1)
式中.
V ---在20℃、101.3kPa状态下,气瓶中氦气的体积,单位为立方米(m3);
V1---气瓶的水容积,单位为升(L);
K---换算为20℃、101.3kPa状态下氦气的体积换算系数。
B.1.2 在不同压力、温度下氦气的体积换算系数K 值分列于表B.1、表B.2、表B.3、表B.4。
表B.1 在不同压力、温度下氦气的体积换算系数K值表
温度/
压力/MPa
9.8 10.3 10.8 11.3 11.8 12.3 12.7 13.2 13.7 14.2 14.7 15.2 15.7 16.2
-40 0.117 0.123 0.128 0.134 0.139 0.144 0.149 0.154 0.160 0.164 0.170 0.174 0.179 0.184
-35 0.115 0.120 0.126 0.131 0.136 0.141 0.146 0.151 0.156 0.161 0.166 0.171 0.176 0.181
-30 0.113 0.118 0.123 0.128 0.134 0.138 0.144 0.149 0.154 0.158 0.163 0.168 0.173 0.178
-25 0.111 0.116 0.121 0.126 0.131 0.136 0.141 0.146 0.151 0.156 0.160 0.165 0.170 0.174
-20 0.108 0.114 0.119 0.124 0.128 0.134 0.138 0.143 0.148 0.153 0.157 0.162 0.167 0.171
-15 0.106 0.112 0.116 0.121 0.126 0.131 0.136 0.141 0.145 0.150 0.155 0.159 0.164 0.168
-10 0.105 0.110 0.114 0.119 0.124 0.129 0.133 0.138 0.143 0.147 0.152 0.156 0.161 0.166
-5 0.103 0.108 0.112 0.117 0.122 0.126 0.131 0.136 0.140 0.145 0.149 0.154 0.158 0.163
0 0.101 0.106 0.110 0.115 0.120 0.124 0.129 0.133 0.138 0.142 0.147 0.151 0.156 0.160
5 0.099 0.104 0.108 0.113 0.118 0.122 0.127 0.131 0.136 0.140 0.144 0.149 0.153 0.157
10 0.098 0.102 0.107 0.111 0.116 0.120 0.125 0.129 0.133 0.138 0.142 0.146 0.151 0.155
15 0.096 0.100 0.105 0.109 0.114 0.118 0.123 0.127 0.131 0.136 0.140 0.144 0.148 0.152
20 0.094 0.099 0.103 0.108 0.112 0.116 0.121 0.125 0.129 0.133 0.138 0.142 0.146 0.150
25 0.093 0.097 0.102 0.106 0.110 0.114 0.119 0.123 0.127 0.131 0.136 0.140 0.144 0.148
30 0.091 0.096 0.100 0.104 0.108 0.113 0.117 0.121 0.125 0.129 0.133 0.138 0.142 0.146
表B.2 在不同压力、温度下氦气的体积换算系数K值表
温度/℃
压力/MPa
16.5 17.0 17.5 18.0 18.5 19.0 19.5 20.0 20.5 21.0 21.5
-40 0.1879 0.1931 0.1982 0.2033 0.2084 0.2134 0.2184 0.2234 0.2284 0.2333 0.2383
-35 0.1844 0.1894 0.1945 0.1995 0.2045 0.2094 0.2144 0.2193 0.2242 0.2290 0.2339
-30 0.1809 0.1859 0.1909 0.1958 0.2007 0.2056 0.2104 0.2153 0.2201 0.2249 0.2297
-25 0.1776 0.1825 0.1874 0.1923 0.1971 0.2019 0.2067 0.2114 0.2162 0.2209 0.2256
-20 0.1744 0.1793 0.1841 0.1888 0.1936 0.1983 0.2030 0.2077 0.2124 0.2170 0.2217
-15 0.1714 0.1761 0.1808 0.1855 0.1902 0.1949 0.1995 0.2041 0.2087 0.2133 0.2179
-10 0.1714 0.1761 0.1808 0.1855 0.1902 0.1949 0.1995 0.2041 0.2087 0.2133 0.2179
-5 0.1655 0.1701 0.1747 0.1793 0.1838 0.1883 0.1928 0.1973 0.2018 0.2062 0.2106
0 0.1628 0.1673 0.1718 0.1763 0.1808 0.1852 0.1897 0.1941 0.1985 0.2029 0.2072
5 0.1601 0.1646 0.1690 0.1734 0.1778 0.1822 0.1866 0.1909 0.1953 0.1996 0.2039
10 0.1575 0.1619 0.1663 0.1706 0.1750 0.1793 0.1836 0.1879 0.1922 0.1964 0.2007
15 0.1550 0.1593 0.1636 0.1679 0.1722 0.1765 0.1807 0.1850 0.1892 0.1934 0.1976
20 0.1526 0.1568 0.1611 0.1653 0.1696 0.1738 0.1779 0.1821 0.1863 0.1904 0.1945
25 0.1502 0.1544 0.1586 0.1628 0.1670 0.1711 0.1752 0.1793 0.1834 0.1875 0.1916
30 0.1479 0.1521 0.1562 0.1603 0.1644 0.1685 0.1726 0.1767 0.1807 0.1847 0.1888
35 0.1457 0.1498 0.1539 0.1580 0.1620 0.1660 0.1701 0.1741 0.1781 0.1820 0.1860
40 0.1436 0.1476 0.1516 0.1556 0.1596 0.1636 0.1676 0.1715 0.1755 0.1794 0.1833
45 0.1415 0.1455 0.1494 0.1534 0.1573 0.1613 0.1652 0.1691 0.1730 0.1768 0.1807
50 0.1395 0.1434 0.1473 0.1512 0.1551 0.1590 0.1628 0.1667 0.1705 0.1744 0.1782
55 0.1375 0.1414 0.1452 0.1491 0.1529 0.1568 0.1606 0.1644 0.1682 0.1719 0.1757
60 0.1356 0.1394 0.1432 0.1470 0.1508 0.1546 0.1584 0.1621 0.1659 0.1696 0.1733
表B.3 在不同压力、温度下氦气的体积换算系数K值表
温度/℃
压力/MPa
22.0 22.5 23.0 23.5 24.0 24.5 25.0 25.5 26.0 26.5 27.0
-40 0.1879 0.1931 0.1982 0.2033 0.2084 0.2134 0.2184 0.2234 0.2284 0.2333 0.2383
-35 0.1844 0.1894 0.1945 0.1995 0.2045 0.2094 0.2144 0.2193 0.2242 0.2290 0.2339
-30 0.1809 0.1859 0.1909 0.1958 0.2007 0.2056 0.2104 0.2153 0.2201 0.2249 0.2297
-25 0.1776 0.1825 0.1874 0.1923 0.1971 0.2019 0.2067 0.2114 0.2162 0.2209 0.2256
-20 0.1744 0.1793 0.1841 0.1888 0.1936 0.1983 0.2030 0.2077 0.2124 0.2170 0.2217
-15 0.1714 0.1761 0.1808 0.1855 0.1902 0.1949 0.1995 0.2041 0.2087 0.2133 0.2179
-10 0.1714 0.1761 0.1808 0.1855 0.1902 0.1949 0.1995 0.2041 0.2087 0.2133 0.2179
-5 0.1655 0.1701 0.1747 0.1793 0.1838 0.1883 0.1928 0.1973 0.2018 0.2062 0.2106
表B.3(续)
温度/
压力/MPa
22.0 22.5 23.0 23.5 24.0 24.5 25.0 25.5 26.0 26.5 27.0
0 0.1628 0.1673 0.1718 0.1763 0.1808 0.1852 0.1897 0.1941 0.1985 0.2029 0.2072
5 0.1601 0.1646 0.1690 0.1734 0.1778 0.1822 0.1866 0.1909 0.1953 0.1996 0.2039
10 0.1575 0.1619 0.1663 0.1706 0.1750 0.1793 0.1836 0.1879 0.1922 0.1964 0.2007
15 0.1550 0.1593 0.1636 0.1679 0.1722 0.1765 0.1807 0.1850 0.1892 0.1934 0.1976
20 0.1526 0.1568 0.1611 0.1653 0.1696 0.1738 0.1779 0.1821 0.1863 0.1904 0.1945
25 0.1502 0.1544 0.1586 0.1628 0.1670 0.1711 0.1752 0.1793 0.1834 0.1875 0.1916
30 0.1479 0.1521 0.1562 0.1603 0.1644 0.1685 0.1726 0.1767 0.1807 0.1847 0.1888
35 0.1457 0.1498 0.1539 0.1580 0.1620 0.1660 0.1701 0.1741 0.1781 0.1820 0.1860
40 0.1436 0.1476 0.1516 0.1556 0.1596 0.1636 0.1676 0.1715 0.1755 0.1794 0.1833
45 0.1415 0.1455 0.1494 0.1534 0.1573 0.1613 0.1652 0.1691 0.1730 0.1768 0.1807
50 0.1395 0.1434 0.1473 0.1512 0.1551 0.1590 0.1628 0.1667 0.1705 0.1744 0.1782
55 0.1375 0.1414 0.1452 0.1491 0.1529 0.1568 0.1606 0.1644 0.1682 0.1719 0.1757
60 0.1356 0.1394 0.1432 0.1470 0.1508 0.1546 0.1584 0.1621 0.1659 0.1696......
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