路径: 主页 > GB/T > 第582页 > GB/T 5009.37-2003 | 标准编号 | GB/T 5009.37-2003 (GB/T5009.37-2003) | | 中文名称 | 食用植物油卫生标准的分析方法 | | 英文名称 | Method for analysis of hygienic standard of edible oils | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | C53 | | 国际标准分类 | 67.040 | | 字数估计 | 10,181 | | 发布日期 | 2003-08-11 | | 实施日期 | 2004-01-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 5009.37-1996 | | 引用标准 | GB/T 5009.11; GB/T 5009.22; GB/T 5009.27; GB/T 5009.138 | | 发布机构 | 中华人民共和国卫生部、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了食用植物油卫生指标的分析方法。本标准适用于食用植物油卫生指标的分析。本方法残留溶剂的检出限为0.10mg/kg, 过氧化值第二法的检出限为0.003meq/kg。 | GB/T 5009.37-2003: 食用植物油卫生标准的分析方法
GB/T 5009.37-2003 英文名称: Method for analysis of hygienic standard of edible oils
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
GB/T 5009.37—2003
代替 GB/T 5009.37—1996
食用植物油卫生标准的分析方法
1 范 围
本标准规定了食用植物油卫生指标的分析方法。
本标准适用于食用植物油卫生指标的分析。
本方法残留溶剂的检出限为0.10 mg/kg, 过氧化值第二法的检出限为0.003 meq/kg。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用手本标准。
3 感官检查
3.1 色泽
3.1.1 仪器
烧杯：直径50 mm, 杯高100 mm。
3.1.2 分析步骤
将试样混匀并过滤于烧杯中，油层高度不得小于5 mm, 在室温下先对着自然光观察，然后再置于 白色背景前借其反射光线观察并按下列词句描述：白色、灰白色、柠檬色、淡黄色、黄色、橙色、棕黄色、棕 色、棕红色、棕褐色等。
3.2 气味及滋味
将试样倒入150 mL 烧杯中，置于水浴上，加热至50℃,以玻璃棒迅速搅拌。嗅其气味，并蘸取少许 试样，辨尝其滋味，按正常、焦糊、酸败、苦辣等词句描述。
4 理化检验
4.1 酸 价
4.1.1 原理
植物油中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定，每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数，称为酸价。
4.1.2 试剂
4.1.2.1 乙醚- 乙醇混合液：按乙醚- 乙醇(2+1)混合。用氢氧化钾溶液(3 g/L)中和至酚酞指示液呈中性。
4.1.2.2 氢氧化钾标准滴定溶液〔c(KOH)=0.050mol/L〕。
4.1.2.3 酚酞指示液：10 g/L 乙醇溶液。
4.1.3 分析步骤
称取3 .00 g～5.00g 混匀的试样，置于锥形瓶中，加入50 mL 中性乙醚- 乙醇混合液，振摇使油溶 解，必要时可置热水中，温热促其溶解。冷至室温，加入酚酞指示液2滴～3滴，以氢氧化钾标准滴定溶液(0.050 mol/L) 滴定，至初现微红色，且0.5 min 内不褪色为终点。
4.1.4 结果计算
试样的酸价按式(1)进行计算。
4.1.5 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
4.2 过氧化值
4.2.1 第一法 滴定法
4.2.1.1 原理
油脂氧化过程中产生过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。
4.2.1.2 试剂
4.2.1.2.1 饱和碘化钾溶液：称取14 g 碘化钾，加10mL 水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕 色瓶中。
4.2.1.2.2 三氯甲烷-冰乙酸混合液：量取40 mL 三氯甲烷，加60 mL 冰乙酸，混匀。
4.2.1.2.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na₂S₂O₃)=0.0020mol/L]。
4.2.1.2.4 淀粉指示剂(10 g/L): 称取可溶性淀粉0.50g, 加少许水，调成糊状，倒入50mL 沸水中调 匀，煮沸。临用时现配。
4.2.1.3 分析步骤
称取2.00g～3.00g混匀(必要时过滤)的试样，置于250 mL 碘瓶中，加30mL 三氯甲烷-冰乙酸 混合液，使试样完全溶解。加入1.00 mL 饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶盖，并轻轻振摇0.5 min, 然后 在暗处放置3 min 。取出加100 mL 水，摇匀，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.0020 mol/L) 滴定， 至淡黄色时，加1mL 淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点，取相同量三氯甲烷-冰乙酸溶液、碘化钾 溶液、水，按同一方法，做试剂空白试验。
4.2.1.4 计算结果
试样的过氧化值按式(2)和式(3)进行计算。
4.2.1.5 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
4.2.2 第二法 比色法
4.2.2.1 原理
试样用三氯甲烷- 甲醇混合溶剂溶解，试样中的过氧化物将二价铁离子氧化成三价铁离子，三价铁 离子与硫氰酸盐反应生成橙红色硫氰酸铁配合物，在波长500 nm 处测定吸光度，与标准系列比较 定量。
4.2.2.2 试 剂
4.2.2.2.1 盐酸溶液(10 mol/L): 准确量取83 .3 mL 浓盐酸，加水稀释至100 mL, 混匀。
4.2.2.2.2 过氧化氢(30%)。
4.2.2.2.3 三氯甲烷+甲醇(7+3)混合溶剂：量取70 mL 三氯甲烷和30 mL 甲醇混合。
4.2.2.2.4 氯化亚铁溶液(3.5 g/L): 准确称取0 . 35 g 氯化亚铁(FeCl₂ ·4H₂O)于100 mL 棕色容量 瓶中，加水溶解后，加2 mL 盐酸溶液(10 mol/L), 用水稀释至刻度(该溶液在10℃下冰箱内贮存可稳定 1年以上)。
4.2.2.2.5 硫氰酸钾溶液(300 g/L): 称 取 3 0 g 硫氰酸钾，加水溶解至100 mL(该溶液在10℃下冰箱内贮存可稳定1年以上)。
4.2.2.2.6 铁标准储备溶液(1.0 g/L): 称取0 . 1000 g 还原铁粉于100 mL 烧杯中，加10 mL 盐 酸 (10 mol/L)、0.5 mL～1mL过氧化氢(30%)溶解后，于电炉上煮沸5 min 以除去过量的过氧化氢。冷 却至室温后移入100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升相当于1.0 mg 铁 。
4.2.2.2.7 铁标准使用溶液(0.01 g/L): 用移液管吸取1.0 mL 铁标准储备溶液(1.0mg/mL)于100 mL 容量瓶中，加三氯甲烷+甲醇(7+3)混合溶剂稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升相当于10.0 μg 铁 。
4.2.2.3 仪器
4.2.2.3.1 分光光度计。
4.2.2.3.2 10 mL 具塞玻璃比色管。
4.2.2.4 分析步骤
4.2.2.4.1 试样溶液的制备
精密称取约0.01 g～1.0g 试样(准确至刻度0 .0001 g) 于1 0 mL 容量瓶内，加三氯甲烷+甲醇(7 +3)混合溶剂溶解并稀释至刻度，混匀。
分别精密吸取铁标准使用溶液(10.0μg/mL)0,0.2,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0mL(各自相当于铁浓度0,2.0,5.0,10.0,20.0,30.0,40.0 μg)于干燥的10 mL 比色管中，用三氯甲烷+甲醇(7+3)混合溶 剂稀释至刻度，混匀。加1滴(约0.05 mL) 硫氰酸钾溶液(300 g/L), 混匀。室温(10℃~35℃)下准确 放置5 min 后，移入1 cm 比色皿中，以三氯甲烷+甲醇(7+3)混合溶剂为参比，于波长500 nm 处测定 吸光度，以标准各点吸光度减去零管吸光度后绘制标准曲线或计算直线回归方程。
4.2.2.6 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
4.3 羰基价
4.3.1 原理
羰基化合物和2,4-二硝基苯肼的反应产物，在碱性溶液中形成褐红色或酒红色，在440 nm 下，测 定吸光度，计算羰基价。
4.3.2 试剂
4.3.2.1 精制乙醇：取1000 mL 无水乙醇，置于2000mL 圆底烧瓶中，加入5 g 铝粉、10g 氢氧......
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