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| 标准编号 | GB/T 5059.2-2014 (GB/T5059.2-2014) | | 中文名称 | 钼铁 锑含量的测定 孔雀绿分光光度法 | | 英文名称 | Ferromolybdenum -- Determination of antimony content -- Malachite green spectrophotometric method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H11 | | 国际标准分类 | 77.100 | | 字数估计 | 6,663 | | 发布日期 | 6/9/2014 | | 实施日期 | 1/1/2015 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 5059.2-1985 | | 引用标准 | GB/T 4010 | | 标准依据 | 国家标准公告2014年第11号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | GB/T 5059的本部分规定了孔雀绿分光光度法测定钼铁中锑含量的方法。本部分适用于钼铁中锑含量的测定。测定范围(质量分数):0.005%~0.120%。 |
GB/T 5059.2-2014
ICS 77.100
H11
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 5059.2-1985
钼铁 锑含量的测定
孔雀绿分光光度法
2014-06-09发布
2015-01-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
GB/T 5059《钼铁》分为如下部分:
---第1部分:钼铁 钼含量的测定 钼酸铅重量法、偏钒酸铵滴定法和8-羟基喹啉重量法;
---第2部分:钼铁 锑含量的测定 孔雀绿分光光度法;
---第3部分:钼铁 铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第5部分:钼铁 硅含量的测定 硫酸脱水重量法和硅钼蓝分光光度法;
---第6部分:钼铁 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法和钼蓝分光光度法;
---第7部分:钼铁 碳含量的测定 红外线吸收法;
---第9部分:钼铁 硫含量的测定 红外线吸收法和燃烧碘量法。
本部分为GB/T 5059的第2部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分代替GB/T 5059.2-1985《钼铁化学分析方法 孔雀绿分光光度法测定锑》。本部分与
GB/T 5059.2-1985相比,除编辑性修改外,主要技术变化如下:
---增加了第2章和第9章的内容;
---增加了警告内容。
本部分由中国钢铁工业协会提出。
本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。
本部分起草单位:中钢集团吉林铁合金股份有限公司。
本部分主要起草人:袁萍、张宇帅、贾欣、吴丽玉、高玉敏。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB/T 5059.2-1985。
钼铁 锑含量的测定
孔雀绿分光光度法
警告:使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
GB/T 5059的本部分规定了孔雀绿分光光度法测定钼铁中锑含量的方法。
本部分适用于钼铁中锑含量的测定。测定范围(质量分数):0.005%~0.120%。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的,凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备
3 原理
试料经硝酸溶解,硫酸处理冒白烟,用盐酸溶解盐类,在酸性溶液中加入二氯化锡,将锑还原成三
价,然后用亚硝酸钠将三价锑氧化成五价,用尿素破坏过剩的亚硝酸钠,加入孔雀绿与五价锑生成绿色
络合物,用甲苯萃取,于分光光度计波长640nm处测量其吸光度。
4 试剂与材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
4.1 甲苯。
4.2 硝酸,1+3。
4.3 盐酸,1+1。
4.4 硫酸,1+1。
4.5 硫酸,1+8。
4.6 氯化亚锡溶液,10g氯化亚锡溶解于100mL盐酸(4.3)中,混匀。
4.7 亚硝酸钠溶液,100g/L。
4.8 尿素溶液,称取50g尿素,溶解于50mL热水中,混匀,冷却至室温。
4.9 孔雀绿溶液,称取0.5g孔雀绿,溶解于100mL(3+1)乙醇中,混匀。
4.10 锑标准溶液:
4.10.1 称取0.1000g锑(质量分数大于99.9%),溶解于50mL浓硫酸中,再加入50mL浓硫酸,冷
却。移入预先盛有600mL水的1000mL容量......
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