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[PDF] GB/T 5121.27-2008 - 自动发货. 英文版

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GB/T 5121.27-2008 英文版 150 GB/T 5121.27-2008 3分钟内自动发货[PDF],有增值税发票。 铜及铜合金化学分析方法 第27部分:电感耦合等离子体原子发射光谱法 有效

基本信息
标准编号 GB/T 5121.27-2008 (GB/T5121.27-2008)
中文名称 铜及铜合金化学分析方法 第27部分:电感耦合等离子体原子发射光谱法
英文名称 Methods for chemical analysis of copper and copper alloys. Part 27: The inductively coupled plasma atomic emission spectromertric method
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 H13
国际标准分类 77.120.30
字数估计 10,163
发布日期 2008-06-17
实施日期 2008-12-01
起草单位 中铝洛阳铜业有限公司、北京矿冶研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所
归口单位 全国有色金属标准化技术委员会
标准依据 国家标准批准发布公告2008年第10号(总第123号)
提出机构 中国有色金属工业协会
发布机构 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围 本部分规定了铜及铜合金中磷、银、铋、锑、砷、铁、镍、铅、锡、硫、锌、锰、镉、硒、碲、铝、硅、钴、钛、镁、铍、锆、铬、硼、汞25个元素的电感耦合等离子发射光谱测定方法。本部分适用于铜及铜合金中磷、银、铋、锑、砷、铁、镍、铅、锡、硫、锌、锰、镉、硒、碲、铝、硅、钴、钛、镁、铍、锆、铬、硼、汞元素含量的多元素同时测定, 也适用于其中一个元素的独立测定。

GB/T 5121.27-2008: 铜及铜合金化学分析方法 第27部分:电感耦合等离子体原子发射光谱法
GB/T 5121.27-2008 英文名称: Methods for chemical analysis of copper and copper alloys -- Part 27: The inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method
1 范围
本部分规定了铜及铜合金中磷、银、铋、锑、砷、铁、镍、铅、锡、硫、锌、锰、镉、硒、碲、铝、硅、钴、钛、镁、铍、锆、铬、硼、汞25个元素的电感耦合等离子发射光谱测定方法。
本部分适用于铜及铜合金中磷、银、铋、锑、砷、铁、镍、铅、锡、硫、锌、锰、镉、硒、碲、铝、硅、钴、钛、镁、铍、锆、铬、硼、汞元素含量的多元素同时测定,也适用于其中一个元素的独立测定。各元素测定范围见表1。
2 方法原理
试样用硝酸和盐酸混合酸或硝酸分解。在酸性介质中,使用电感耦合等离子发射光谱仪,于各元素所对应的波长处测量其质量浓度。硒和碲的质量分数不大于0.001%时,以砷做载体共沉淀富集微量硒、碲与基体铜分离;铁、镍、锌、镉的质量分数不大于0.001%时,电解除铜分离富集;磷、铋、锑、砷、锡、锰的质量分数不大于0.001%、铅质量分数不大于0.002%时,用铁做载体,氢氧化铁共沉淀磷、铋、锑、砷、锡、锰、碲、铅与基体铜分离、富集;镍的质量分数大于14%时,以镧做内标。
3 试剂及材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.1 纯铜(铜的质量分数不小于99.99%、待测元素的质量分数不大于0.00005%)。
3.2 次亚磷酸钠。
3.3 碳酸铵。
3.4 氨水(ρ0.9g/mL)优级纯。
3.5 硫酸(ρ1.84g/mL)。
3.6 高氯酸(ρ1.67g/mL)优级纯。
3.7 氢氟酸(ρ1.13g/mL)优级纯。
3.8 硝酸(ρ1.42g/mL)优级纯。
3.9 硝酸(1+1)。
3.10 硝酸(1+5)。
3.11 硝酸(1+100)。
3.12 盐酸(ρ1.19g/mL)优级纯。
3.13 盐酸(1+1)。
3.14 盐酸(1+120)。
3.15 混合酸:1体积盐酸(3.12)、3体积硝酸(3.8)和4体积水混合。
3.16 硝酸锰(1+10)优级纯。
3.17 硼酸饱和溶液。
3.18 氢氧化钠溶液(100g/L)。
3.19 硝酸铅溶液(10g/L)优级纯。
3.20 酚酞乙醇溶液(10g/L)。
3.21 次亚磷酸钠-盐酸混合洗液:每升洗液中含10g次亚磷酸钠(3.2)和50mL盐酸(3.12)。
3.22 砷溶液(4g/L):称取2.6g基准三氧化二砷(As2O3),于100mL烧杯中,加入15mL氢氧化钠溶液(3.18),微热溶解,移入500mL容量瓶中,用水稀释至约200mL,加入1滴酚酞乙醇溶液(3.20),用盐酸(3.13)中和至红色褪去,用水稀释至刻度,混匀。
3.23 铁溶液(8g/L):称取57.8g硝酸铁[Fe(NO3)3·9H2O]溶于1000mL硝酸(3.11)中,混匀。
3.24 洗涤液:称取10g碳酸铵(3.3)溶于500mL水中,加入20mL氨水(3.4)混匀。
3.25 内标溶液(1g/L):称取1.173g三氧化二镧于250mL烧杯中,加入20mL硝酸(3.9),加热溶解,煮沸除去氮的氧化物,冷却。移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
3.26 锌、镍、铅、钴、锰标准贮存溶液:分别称取1.0000g纯锌、纯镍、纯铅、纯钴、纯锰(其质量分数均不小于99.95%)于一组150mL烧杯中,分别加入10mL硝酸(3.9),加热溶解、煮沸除去氮的氧化物,冷却。分别移入一组1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此组溶液1mL中分别含1mg锌、1mg镍、1mg铅、1mg钴、1mg锰。
3.27 磷标准贮存溶液:称取0.4394g磷酸二氢钾(优级纯)于烧杯中,加入100mL硝酸(3.10),搅拌使其溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg磷。
3.28 铋标准贮存溶液:称取1.0000g纯铋(铋的质量分数不小于99.95%)于200mL烧杯中,加入50mL硝酸(3.8)低温加热溶解,冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含1mg铋。
3.29 锑标准贮存溶液:称取0.1000g纯锑(锑的质量分数不小于99.95%)于150mL烧杯中,加入20mL盐酸(3.12),加数滴硝酸(3.8)低温加热溶解,冷却,移入1000mL容量瓶中。加入80mL盐酸(3.12),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL中含100μg锑。
3.30 砷标准贮存溶液:称取0.1320g预先经100℃~110℃烘2h于干燥器中冷却至室温的基准三氧化二砷(As2O3)于150mL聚四氟乙烯烧杯中,加入10mL氢氧化纳溶液(3.18),加热溶解,冷却,移入1000mL容量瓶中,加水至200mL~300mL,加入2滴酚酞乙醇溶液(3.20),用硝酸(3.9)中和至溶液
由红色变为无色,并过量10mL,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg砷。
3.31 铁标准贮存溶液:称取1.0000g纯铁(铁的质量分数不小于99.95%)于150mL烧杯中,加入GB/T 5121.27-2008
40mL盐酸(3.12),加热至完全溶解,冷却。移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg铁。
3.32 锡标准贮存溶液:称取1.0000g纯锡(锡的质量分数不小于99.95%)于150mL烧杯中,加入30mL盐酸(3.12),数滴硝酸(3.8),低温加热溶解后,移入1000mL容量瓶中,补加70mL盐酸(3.12),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg锡。
3.33 硫标准贮存溶液:称取0.5436g硫酸钾(优级纯)于250mL烧杯中,加入少量水溶解,完全溶解后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg硫。
3.34 镉标准贮存溶液:称取1.0000g纯镉(镉的质量分数不小于99.95%)于250mL烧杯中,加入20mL盐酸(3.13),加热至完全溶解,冷却。移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg镉。
3.35 铝标准贮存溶液:称取1.0000g纯铝(铝的质量分数不小于99.95%)于150mL聚四氟乙烯烧杯中,加入10mL水,5g氢氧化钠,低温加热溶解,冷却,用盐酸(3.13)缓慢中和至出现沉淀。再加入20mL盐酸(3.13),移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg铝。
3.36 硅标准贮存溶液:称取0.4279g预先经1000℃灼烧至恒重并在干燥器内冷却至室温的二氧化硅(优级纯)于预先加入3g无水碳酸钠的铂坩埚中,覆盖1g~2g无水碳酸钠,先于低温处加热,再于950℃熔融至透明,继续熔融3min,取出冷却,用水浸出于聚四氟乙烯烧杯中,移入200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg硅。
3.37 钛标准贮存溶液:称取0.1668g预先经950℃灼烧至恒重并在干燥器内冷却至室温的二氧化钛(优级纯)于干燥的250mL烧杯,加入30mL硫酸(3.5),加热使其溶解,当接近溶完时,加入5g硫酸铵助溶,溶解完全后,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg钛。
3.38 铍标准贮存溶液:称取1.9654g硫酸铍(优级纯)于400mL烧杯中,用少量水溶解,加入20mL盐酸(3.13)移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg铍。
3.39 锆标准贮存溶液:称取0.1000g纯锆(锆的质量分数不小于99.95%)于铂皿中,加入50mL硫酸(3.5),1mL氢氟酸(3.7),加热至完全溶解,将溶液蒸发至冒少量的三氧化硫烟,冷却,沿皿壁吹洗少量水,摇匀,并重新蒸发至冒少量的三氧化硫烟,冷却,缓缓吹洗约25mL水,混匀,冷却,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含100μg锆。
3.40 铬标准贮存溶液:称取2.8280g预先在140℃烘2h并在干燥器内冷却至室温的基准重铬酸钾(K2Cr2O7,优级纯)于400mL烧杯中,用少量水溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg铬。
3.41 银、镁标准贮存溶液:分别称取0.1000g纯银、纯镁(银、镁的质量分数不小于99.95%)于一组150mL烧杯中,加入10mL硝酸(3.9),加热溶解、煮沸除去氮的氧化物,冷却。分别移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此组溶液1mL中分别含100μg银、100μg镁。
3.42 硒、碲标准贮存溶液:分别称取0.1000g纯硒、纯碲(硒、碲质量分数不小于99.95%)于一组150mL烧杯中,加入10mL硝酸(3.9),加热溶解、煮沸除去氮的氧化物,冷却,补加50mL硝酸(3.8),分别移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此组溶液1mL分别中含100μg硒、100μg碲。
3.43 硼标准贮存溶液:称取0.5715g硼酸(H3BO3,优级纯)溶于少量水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含100μg硼。
3.44 汞标准贮存溶液:称取0.1354g二氯化汞(优级纯)于烧杯中,加入100mL盐酸(......
   
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