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[PDF] GB/T 5121.27-2008 - 自动发货. 英文版

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GB/T 5121.27-2008 英文版 150 GB/T 5121.27-2008 3分钟内自动发货[PDF] 铜及铜合金化学分析方法　第27部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法 有效

基本信息
标准编号 GB/T 5121.27-2008 (GB/T5121.27-2008)
中文名称 铜及铜合金化学分析方法　第27部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法
英文名称 Methods for chemical analysis of copper and copper alloys. Part 27: The inductively coupled plasma atomic emission spectromertric method
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 H13
国际标准分类 77.120.30
字数估计 10,163
发布日期 2008-06-17
实施日期 2008-12-01
起草单位 中铝洛阳铜业有限公司、北京矿冶研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所
归口单位 全国有色金属标准化技术委员会
标准依据 国家标准批准发布公告2008年第10号(总第123号)
提出机构 中国有色金属工业协会
发布机构 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围 本部分规定了铜及铜合金中磷、银、铋、锑、砷、铁、镍、铅、锡、硫、锌、锰、镉、硒、碲、铝、硅、钴、钛、镁、铍、锆、铬、硼、汞25个元素的电感耦合等离子发射光谱测定方法。本部分适用于铜及铜合金中磷、银、铋、锑、砷、铁、镍、铅、锡、硫、锌、锰、镉、硒、碲、铝、硅、钴、钛、镁、铍、锆、铬、硼、汞元素含量的多元素同时测定, 也适用于其中一个元素的独立测定。

GB/T 5121.27-2008: 铜及铜合金化学分析方法　第27部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法 GB/T 5121.27-2008 英文名称: Methods for chemical analysis of copper and copper alloys -- Part 27: The inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method １　范围 本部分规定了铜及铜合金中磷、银、铋、锑、砷、铁、镍、铅、锡、硫、锌、锰、镉、硒、碲、铝、硅、钴、钛、镁、铍、锆、铬、硼、汞２５个元素的电感耦合等离子发射光谱测定方法。 本部分适用于铜及铜合金中磷、银、铋、锑、砷、铁、镍、铅、锡、硫、锌、锰、镉、硒、碲、铝、硅、钴、钛、镁、铍、锆、铬、硼、汞元素含量的多元素同时测定，也适用于其中一个元素的独立测定。各元素测定范围见表１。 ２　方法原理 试样用硝酸和盐酸混合酸或硝酸分解。在酸性介质中，使用电感耦合等离子发射光谱仪，于各元素所对应的波长处测量其质量浓度。硒和碲的质量分数不大于０．００１％时，以砷做载体共沉淀富集微量硒、碲与基体铜分离；铁、镍、锌、镉的质量分数不大于０．００１％时，电解除铜分离富集；磷、铋、锑、砷、锡、锰的质量分数不大于０．００１％、铅质量分数不大于０．００２％时，用铁做载体，氢氧化铁共沉淀磷、铋、锑、砷、锡、锰、碲、铅与基体铜分离、富集；镍的质量分数大于１４％时，以镧做内标。 ３　试剂及材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 ３．１　纯铜（铜的质量分数不小于９９．９９％、待测元素的质量分数不大于０．００００５％）。 ３．２　次亚磷酸钠。 ３．３　碳酸铵。 ３．４　氨水（ρ０．９ｇ／ｍＬ）优级纯。 ３．５　硫酸（ρ１．８４ｇ／ｍＬ）。 ３．６　高氯酸（ρ１．６７ｇ／ｍＬ）优级纯。 ３．７　氢氟酸（ρ１．１３ｇ／ｍＬ）优级纯。 ３．８　硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）优级纯。 ３．９　硝酸（１＋１）。 ３．１０　硝酸（１＋５）。 ３．１１　硝酸（１＋１００）。 ３．１２　盐酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）优级纯。 ３．１３　盐酸（１＋１）。 ３．１４　盐酸（１＋１２０）。 ３．１５　混合酸：１体积盐酸（３．１２）、３体积硝酸（３．８）和４体积水混合。 ３．１６　硝酸锰（１＋１０）优级纯。 ３．１７　硼酸饱和溶液。 ３．１８　氢氧化钠溶液（１００ｇ／Ｌ）。 ３．１９　硝酸铅溶液（１０ｇ／Ｌ）优级纯。 ３．２０　酚酞乙醇溶液（１０ｇ／Ｌ）。 ３．２１　次亚磷酸钠-盐酸混合洗液：每升洗液中含１０ｇ次亚磷酸钠（３．２）和５０ｍＬ盐酸（３．１２）。 ３．２２　砷溶液（４ｇ／Ｌ）：称取２．６ｇ基准三氧化二砷（Ａｓ２Ｏ３），于１００ｍＬ烧杯中，加入１５ｍＬ氢氧化钠溶液（３．１８），微热溶解，移入５００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至约２００ｍＬ，加入１滴酚酞乙醇溶液（３．２０），用盐酸（３．１３）中和至红色褪去，用水稀释至刻度，混匀。 ３．２３　铁溶液（８ｇ／Ｌ）：称取５７．８ｇ硝酸铁［Ｆｅ（ＮＯ３）３·９Ｈ２Ｏ］溶于１０００ｍＬ硝酸（３．１１）中，混匀。 ３．２４　洗涤液：称取１０ｇ碳酸铵（３．３）溶于５００ｍＬ水中，加入２０ｍＬ氨水（３．４）混匀。 ３．２５　内标溶液（１ｇ／Ｌ）：称取１．１７３ｇ三氧化二镧于２５０ｍＬ烧杯中，加入２０ｍＬ硝酸（３．９），加热溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却。移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 ３．２６　锌、镍、铅、钴、锰标准贮存溶液：分别称取１．００００ｇ纯锌、纯镍、纯铅、纯钴、纯锰（其质量分数均不小于９９．９５％）于一组１５０ｍＬ烧杯中，分别加入１０ｍＬ硝酸（３．９），加热溶解、煮沸除去氮的氧化物，冷却。分别移入一组１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此组溶液１ｍＬ中分别含１ｍｇ锌、１ｍｇ镍、１ｍｇ铅、１ｍｇ钴、１ｍｇ锰。 ３．２７　磷标准贮存溶液：称取０．４３９４ｇ磷酸二氢钾（优级纯）于烧杯中，加入１００ｍＬ硝酸（３．１０），搅拌使其溶解，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含１００μｇ磷。 ３．２８　铋标准贮存溶液：称取１．００００ｇ纯铋（铋的质量分数不小于９９．９５％）于２００ｍＬ烧杯中，加入５０ｍＬ硝酸（３．８）低温加热溶解，冷却，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液１ｍＬ含１ｍｇ铋。 ３．２９　锑标准贮存溶液：称取０．１０００ｇ纯锑（锑的质量分数不小于９９．９５％）于１５０ｍＬ烧杯中，加入２０ｍＬ盐酸（３．１２），加数滴硝酸（３．８）低温加热溶解，冷却，移入１０００ｍＬ容量瓶中。加入８０ｍＬ盐酸（３．１２），用水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ中含１００μｇ锑。 ３．３０　砷标准贮存溶液：称取０．１３２０ｇ预先经１００℃～１１０℃烘２ｈ于干燥器中冷却至室温的基准三氧化二砷（Ａｓ２Ｏ３）于１５０ｍＬ聚四氟乙烯烧杯中，加入１０ｍＬ氢氧化纳溶液（３．１８），加热溶解，冷却，移入１０００ｍＬ容量瓶中，加水至２００ｍＬ～３００ｍＬ，加入２滴酚酞乙醇溶液（３．２０），用硝酸（３．９）中和至溶液 由红色变为无色，并过量１０ｍＬ，用水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含１００μｇ砷。 ３．３１　铁标准贮存溶液：称取１．００００ｇ纯铁（铁的质量分数不小于９９．９５％）于１５０ｍＬ烧杯中，加入GB/T ５１２１．２７-２００８ ４０ｍＬ盐酸（３．１２），加热至完全溶解，冷却。移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含１ｍｇ铁。 ３．３２　锡标准贮存溶液：称取１．００００ｇ纯锡（锡的质量分数不小于９９．９５％）于１５０ｍＬ烧杯中，加入３０ｍＬ盐酸（３．１２），数滴硝酸（３．８），低温加热溶解后，移入１０００ｍＬ容量瓶中，补加７０ｍＬ盐酸（３．１２），用水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含１ｍｇ锡。 ３．３３　硫标准贮存溶液：称取０．５４３６ｇ硫酸钾（优级纯）于２５０ｍＬ烧杯中，加入少量水溶解，完全溶解后移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含１００μｇ硫。 ３．３４　镉标准贮存溶液：称取１．００００ｇ纯镉（镉的质量分数不小于９９．９５％）于２５０ｍＬ烧杯中，加入２０ｍＬ盐酸（３．１３），加热至完全溶解，冷却。移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含１ｍｇ镉。 ３．３５　铝标准贮存溶液：称取１．００００ｇ纯铝（铝的质量分数不小于９９．９５％）于１５０ｍＬ聚四氟乙烯烧杯中，加入１０ｍＬ水，５ｇ氢氧化钠，低温加热溶解，冷却，用盐酸（３．１３）缓慢中和至出现沉淀。再加入２０ｍＬ盐酸（３．１３），移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含１ｍｇ铝。 ３．３６　硅标准贮存溶液：称取０．４２７９ｇ预先经１０００℃灼烧至恒重并在干燥器内冷却至室温的二氧化硅（优级纯）于预先加入３ｇ无水碳酸钠的铂坩埚中，覆盖１ｇ～２ｇ无水碳酸钠，先于低温处加热，再于９５０℃熔融至透明，继续熔融３ｍｉｎ，取出冷却，用水浸出于聚四氟乙烯烧杯中，移入２００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液１ｍＬ含１ｍｇ硅。 ３．３７　钛标准贮存溶液：称取０．１６６８ｇ预先经９５０℃灼烧至恒重并在干燥器内冷却至室温的二氧化钛（优级纯）于干燥的２５０ｍＬ烧杯，加入３０ｍＬ硫酸（３．５），加热使其溶解，当接近溶完时，加入５ｇ硫酸铵助溶，溶解完全后，冷却至室温，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含１００μｇ钛。 ３．３８　铍标准贮存溶液：称取１．９６５４ｇ硫酸铍（优级纯）于４００ｍＬ烧杯中，用少量水溶解，加入２０ｍＬ盐酸（３．１３）移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含１００μｇ铍。 ３．３９　锆标准贮存溶液：称取０．１０００ｇ纯锆（锆的质量分数不小于９９．９５％）于铂皿中，加入５０ｍＬ硫酸（３．５），１ｍＬ氢氟酸（３．７），加热至完全溶解，将溶液蒸发至冒少量的三氧化硫烟，冷却，沿皿壁吹洗少量水，摇匀，并重新蒸发至冒少量的三氧化硫烟，冷却，缓缓吹洗约２５ｍＬ水，混匀，冷却，移入１０００ｍＬ容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液１ｍＬ含１００μｇ锆。 ３．４０　铬标准贮存溶液：称取２．８２８０ｇ预先在１４０℃烘２ｈ并在干燥器内冷却至室温的基准重铬酸钾（Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７，优级纯）于４００ｍＬ烧杯中，用少量水溶解后，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含１ｍｇ铬。 ３．４１　银、镁标准贮存溶液：分别称取０．１０００ｇ纯银、纯镁（银、镁的质量分数不小于９９．９５％）于一组１５０ｍＬ烧杯中，加入１０ｍＬ硝酸（３．９），加热溶解、煮沸除去氮的氧化物，冷却。分别移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此组溶液１ｍＬ中分别含１００μｇ银、１００μｇ镁。 ３．４２　硒、碲标准贮存溶液：分别称取０．１０００ｇ纯硒、纯碲（硒、碲质量分数不小于９９．９５％）于一组１５０ｍＬ烧杯中，加入１０ｍＬ硝酸（３．９），加热溶解、煮沸除去氮的氧化物，冷却，补加５０ｍＬ硝酸（３．８），分别移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此组溶液１ｍＬ分别中含１００μｇ硒、１００μｇ碲。 ３．４３　硼标准贮存溶液：称取０．５７１５ｇ硼酸（Ｈ３ＢＯ３，优级纯）溶于少量水中，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液１ｍＬ含１００μｇ硼。 ３．４４　汞标准贮存溶液：称......