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[PDF] GB/T 5208-2008 - 自动发货. 英文版

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GB/T 5208-2008	英文版	165	GB/T 5208-2008	3分钟内自动发货[PDF]	闪点的测定　快速平衡闭杯法	有效

基本信息
标准编号	GB/T 5208-2008 (GB/T5208-2008)
中文名称	闪点的测定　快速平衡闭杯法
英文名称	Determination of flash point -- Rapid equilibrium closed cup method
行业	国家标准 (推荐)
中标分类	G50
国际标准分类	87.040
字数估计	18,112
发布日期	2008-06-04
实施日期	2008-12-01
旧标准 (被替代)	GB/T 5208-1985; GB/T 7634-1987
引用标准	GB/T 3186; GB/T 20777; SY/T 5317; ISO 3170
采用标准	ISO 3679-2004, IDT
标准依据	国家标准批准发布公告2008年第9号(总第122号)
发布机构	中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围	本标准规定了一种用于闭杯闪点在－30℃～300℃范围内的色漆(含水性色漆)、清漆、漆基、胶黏剂、溶剂、石油及有关产品闭杯闪点测定的方法。当使用带有闪点检测器(A.1.6)的仪器时, 本标准也适用于脂肪酸甲酯(FAME)闪点的测定。

GB/T 5208-2008: 闪点的测定　快速平衡闭杯法 GB/T 5208-2008 英文名称: Determination of flash point -- Rapid equilibrium closed cup method 中华人民共和国国家标准 GB/T ５２０８-２００８／ISO ３６７９：２００４代替GB/T ５２０８-１９８５，GB/T ７６３４-１９８７闪点的测定　快速平衡闭杯法中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布前言本标准等同采用ISO ３６７９：２００４《闪点的测定---快速平衡闭杯法》（英文版）。本标准代替GB/T ５２０８-１９８５《涂料闪点测定法　快速平衡法》和GB/T ７６３４-１９８７《石油及有关产品低闪点的测定　快速平衡法》。本标准与GB/T ５２０８-１９８５和GB/T ７６３４-１９８７的主要技术差异为： ---本标准将两个标准内容进行合并，其适用的产品及测试闪点的范围较原标准更宽泛； ---原两个标准为参照采用ISO １５２３：１９８３和ISO ３６７９：１９８３； ---增加了仪器校验方法； ---增加了测试用温度计的技术要求； ---增加了嵌入杯使用方法； ---增加了测试闪点大于１００℃样品的相关内容； ---精密度表述方式不同； ---按闪点不大于１００℃和大于１００℃分别叙述了操作步骤； ---闪点测试仪器的要求以附录Ａ方式给出。本标准的附录Ａ、附录Ｂ为规范性附录，附录Ｃ、附录Ｄ为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国涂料和颜料标准化技术委员会（ＳＡＣ/TＣ５）归口。本标准起草单位：中海油常州涂料化工研究院。本标准主要起草人：冯世芳。 GB/T ５２０８于１９８５年首次发布，GB/T ７６３４于１９８７年首次发布，本次为第一次整合修订。闪点的测定　快速平衡闭杯法１　范围本标准规定了一种用于闭杯闪点在-３０℃～３００℃范围内的色漆（含水性色漆）、清漆、漆基、胶黏剂、溶剂、石油及有关产品闭杯闪点测定的方法。当使用带有闪点检测器（Ａ．１．６）的仪器时，本标准也适用于脂肪酸甲酯（ＦＡＭＥ）闪点的测定。２　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。３　术语和定义下列术语和定义适用于本标准。４　原理将规定体积的试验样品注入保持在受试材料预计闪点温度下的试验杯中，经过规定的时间后，点火并观察有无闪燃出现，在不同的温度点用新取的试样继续试验，直到测出闪点并达到规定的灵敏度。５　试剂和材料５．１　清洗溶剂一种用来清除前次试验留在试验杯和盖上的残余试样的合适的溶剂。注：溶剂的选择将取决于前次受试材料及残余物的黏性。低挥发性芳烃（不含苯）溶剂可用来清除石油残迹，像甲苯-丙酮-甲醇这样的混合溶剂对清除橡胶类沉积物是有效的。５．２　校验液体一系列有证标准物质（ＣＲＭ）和／或二级工作标准（ＳＷＳ），详见附录Ｃ。６　仪器６．１　总则仪器见附录Ａ，附录Ａ包含了试验杯和盖的组合件，连同尺寸和特殊要求的详图，见图Ａ．１至图Ａ．５。超过-３０℃～３００℃范围的闪点的测试也许需要不止一个仪器设备。６．２　注射器６．２．１　２ｍＬ注射器：可调节至能加入样品２．００ｍＬ±０．０５ｍＬ，如果需要，可装配一个针头，适合于试验温度不大于１００℃时使用，当测试ＦＡＭＥ时，所有温度点都采用２ｍＬ样品。６．２．２　５ｍＬ注射器：可调节至能加入样品４．００ｍＬ±０．１０ｍＬ，如果需要，可装配一个针头，适合于试验温度高于１００℃时使用，当测试ＦＡＭＥ时，不需要用５ｍＬ注射器。６．３　气压计：精确至０．１ｋＰａ，不必使用气象台和航空站使用的、预先校准至海平面读数的气压计。６．４　加热器或烘箱（任选）：如果需要，可用来加热样品，并能将温度控制在±５℃范围内。如果使用烘箱，它对烃类蒸气应是真正安全的。建议烘箱带有防爆装置。６．５　冷却器或冰箱（任选）：如果需要，可用来冷却样品，能将样品冷却至比预计闪点低１０℃，并且可将温度控制在±５℃范围内，如果使用冰箱，应该带有防爆装置。６．６　防风罩（任选）：如果需要将气流减至最小，可在仪器的后面和两侧安装防风罩。注：高３５０ｍｍ，宽４８０ｍｍ，深２４０ｍｍ的防风罩是适宜的。６．７　嵌入杯（任选）：见附录Ｄ。注：对于难取出的样品，可以使用薄的金属嵌入杯。７　仪器准备７．１　总则根据预计的闪点温度选择适宜的仪器。按照仪器制造商的说明正确设定和操作仪器。对于可能会粘附的材料，可按附录Ｄ所述使用嵌入杯。７．２　仪器的安装将仪器（附录Ａ）固定在处于无风位置的水平稳固的台面上。当防风设施无效时，推荐使用防风罩。注：当测试可能产生有毒气体的材料时，可以将仪器放在带有专用气流控制器的通风柜里。调节气流控制器，使试验期间有毒气体可以被抽出而不会在试验杯周围产生气流。７．３　试验杯及附件的清洗用合适的溶剂（５．１）清洗试验杯、盖及其附件，以清除由前次试验留下的树脂或残余物的痕迹。按照仪器制造商说明书维护保养仪器。注１：可以用干燥洁净的空气吹除所用溶剂留存的最后痕迹。注２：加料器管口可以用管道清洗器方便地清洗。７．４　仪器校验７．４．１　用测试有证标准物质（ＣＲＭ）（５．２）的方法，每年至少校验一次仪器的标准功能。所得结果与ＣＲＭ的给定值之差应不大于R 槡２，R是该方法的再现性限（见１３．３）。建议更频繁地校验检查用二级工作标准（ＳＷＳｓ）（５．２）来做。注：附录Ｃ给出了用ＣＲＭｓ和ＳＷＳｓ校验仪器的推荐程序和ＳＷＳｓ的制作方法。７．４．２　在校验检查期间获得的数值既不能用于提供偏差报告，也不能用于对其后用仪器测试的闪点进行修正。如果仪器校验未通过，建议操作者做如下检查：ａ）　盖与试验杯是否形成不漏气的密封；ｂ）　活门片是否形成不透光的密封；ｃ）　温度计水银球和柱体插入部分是否包裹有足够满足要求的导热胶。８　取样８．１　除非另有规定，按GB/T ３１８６、ISO ３１７０或ＳＹ/T ５３１７的规定取样。８．２　把足够量的样品置于由适用于所抽取液体的材料制成的紧密密封的容器中，且为了安全的目的，确保盛样容器只装填其容积的８５％～９５％。如果预测测试不止一次的话，应当选择子样品的量，且９．１．１的规定适用。８．３　在能将蒸气损失减至最小和压力增大的条件下贮存样品，避免在超过３０℃的温度下贮存样品。９　样品处理９．１　石油产品和脂肪酸甲酯９．１．１　子样品，打开容器取出试验样品之前，在冷却器或冰箱（６．５）中冷却样品或将样品及其容器的温度调节到比第一次选择的试验温度至少低１０℃，如果测试前必须贮存等分原始样品，应确保容器仍然至少装填至其容量的８５％。慢慢搅拌子样品确保均匀，这样挥发性组分和轻质组分的损失可以降至最低程度。注：如果样品的体积降至容器容量的８５％以下，闪点试验的结果可能会受到影响。９．１．２　室温下是液体的样品，如果试验样品可以充分流动，在取出试验样品前，用手轻轻摇动来混合样品，注意将挥发性组分的损失降至最低程度。如果样品在室温下太黏稠，可以用加热器或烘箱（６．４）将处于容器中的样品加热至比试验温度低１０℃，以使样品可以用轻轻摇动的方式被混合。９．１．３　固体或半固体样品，如果按９．１．２加热不能使受试材料充分流动，以便通过加料孔注入到试验杯中，可以在打开盖时，用固体分送器或平勺将试验样品加入到试验杯中。９．２　色漆、清漆和相关材料按GB/T ２０７７７的规定制备样品。１０　试验步骤１０．１　总则１０．１．１　按照制造商的说明将试验温度调至所需要的闪点温度。１０．１．２　当测试脂肪酸甲酯（ＦＡＭＥ）时，应使用闪点检测器（Ａ．１．６）。１０．１．３　不要多次使用试验火焰对试验样品点火。每次试验应采用新的试验样品。每次试验后用气体控制阀关闭调节器和试验火焰。当试验杯温度降至安全范围时，取出试验样品并清洗仪器。１０．１．４　不要把真实的闪点与点火时真正闪火前有时环绕着试验火焰的蓝色光环相混淆。注：可任选的闪点检测器（Ａ．１．６）不受该光环影响，而且不需要操作者仔细观察闪点试验。１０．１．５　用气压计（６．３）记录下试验时仪器附近的环境大气压力。注：不需要考虑将大气压力读数校正至０℃时的大气压力，尽管某些气压计被设计成可以自动进行这种校正。１０．２　测定不大于１００℃和ＦＡＭＥ所有温度下闪点的试验步骤。１０．２．１　用温度调至比预计闪点至少低１０℃的清洁干燥的注射器吸取２ｍＬ试验样品，取出样品后立即盖紧样品容器，以使挥发性组分的损失降至最低程度。１０．２．２　小心地将注射器移至加料孔，并通过充分推下注射器的注塞将试验样品注入试验杯。移开注射器。１０．２．３　对于固体或半固体样品，可直接将大约相当于２ｍＬ的样品加入试验杯中，并使样品尽可能均匀地分布于试验杯底部。１０．２．４　开启１ｍｉｎ定时器（Ａ．１．３）打开气体控制阀并点燃试验火焰，将试验火焰调成直径为４ｍｍ的球形，如果安装了闪点检测器（Ａ．１．６）则重新设定该检测器。１０．２．５　当可听得见的计时信号发出声音时，在２ｓ～３ｓ内缓慢匀速地打开活门片，施加试验火焰，然后关闭活门片，同时观察闪火情况（见１０．１．４）。如果当打开滑板并插入试验火焰时，连续发光的火焰在喷嘴处燃烧，那么闪点在很大程度上比试验温度低，在这种情况下，建议试验温度降低１０℃。１０．２．６　如果观察到闪火，则用新取的试验样品，从比观察到闪火温度低５℃的温度开始，重复１０．２．１至１０．２．５的试验步骤。如果在该较低的温度下仍然观察到闪火，则将温度再降低５℃，并再重复一次试验步骤，直到观察不到闪火。１０．２．７　如果未观察到闪火，则用新取的试验样品，从比前次测定温度高５℃的温度开始重复１０．２．１至１０．２．５的试验步骤，以每次高５℃的间隔重复试验直到观察到闪火。１０．２．８　从１０．２．６和１０．２．７确定的相距５℃间隔的较低温度点开始，以１℃为间隔，每次试验用新取的试验样品重复１０．２．１至１０．２．５的试验步骤，直到观察到闪火。记录用１℃间隔观察到闪火时温度计上的温度读数。如果需要更精确，可以用比１℃间隔观察到闪火的温度低０．５℃的温度测试新取的试验样品，如果未观察到闪火，则用１℃间隔测试时记录的温度作为精确到０．５℃时观察到的闪点。如果观察到了闪火，则这一新的温度读数就是观察到的闪点。１０．３　大于１００℃闪点的试验步骤［测试ＦＡＭＥ（见１０．２）除外］１０．３．１　用清洁干燥的注射器（６．２．２）吸取４ｍＬ试验样品，取出样品后立即盖紧样品容器，以使挥发性组分的损失降至最低程度。１０．３．２　小心地将注射器移至加料孔，并通过充分推下注射器的注塞将试验样品注入试验杯，移开注射器。１０．３．３　对于固体或半固体样品，可直接将大约相当于４ｍＬ的样品加入试验杯中，并使样品尽可能均匀地分布于试验杯底部。１０．３．４　开启２ｍｉｎ定时器（Ａ．１．３），打开气体控制阀并点燃试验火焰，用节流阀将试验火焰调成直径为４ｍｍ的球形，如果安装了闪点检测器（Ａ．１．６），则重新设定该检测器。１０．３．５　按１０．２．５至１０．２．８的试验步骤进行，并记录观察到的闪点。１１　计算１１．１　大气压读数的转换如果大气压力读数不是以ｋＰａ单位测得的，可按下列公式之一换算成ｋＰａ：１１．２　观测的闪点修正为标准大气压下的闪点用下列公式计算修正为标准大气压１０１．３ｋＰａ下的闪点（TＣ）。１２　结果表示报告修正为标准大气压下的闪点，按规定精确至０．５℃或１℃。报告试验温度间隔（０．５℃或１℃）。报告仪器附近环......

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