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| 标准编号 | GB/T 5535.1-2008 (GB/T5535.1-2008) | | 中文名称 | 动植物油脂 不皂化物测定 第1部分：乙醚提取法 | | 英文名称 | Animal and vegetable fats and oils. Determination of unsaponifiable matter. Part 1: Method using diethyl ether extraction | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | X14 | | 国际标准分类 | 67.200.10 | | 字数估计 | 9,982 | | 发布日期 | 2008-08-22 | | 实施日期 | 2008-12-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 5535.1-1998 | | 引用标准 | GB/T 15687 | | 采用标准 | ISO 3596-2000, IDT | | 起草单位 | 武汉工业学院 | | 归口单位 | 全国粮油标准化技术委员会 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2008年第14号(总第127号) | | 提出机构 | 国家粮食局 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | GB/T 5535的本部分规定了用乙醚提取法测定动植物油脂不皂化物含量的方法。本部分适用于一般动植物油脂不皂化物含量的测定。本部分不适用于蜡。对于某些不皂化物含量高的油脂, 如海产动物油脂, 仅能得到近似结果。当气候条件或规定不允许使用乙醚时, 可使用GB/T 5535.2的方法。 | GB/T 5535.1-2008: 动植物油脂 不皂化物测定 第1部分：乙醚提取法
GB/T 5535.1-2008 英文名称: Animal and vegetable fats and oils -- Determination of unsaponifiable matter -- Part 1: Method using diethyl ether extraction
ICS ６７．２００．１０
X１４
中华人民共和国国家标准
１ 范围
GB/T ５５３５的本部分规定了用乙醚提取法测定动植物油脂不皂化物含量的方法。
本部分适用于一般动植物油脂不皂化物含量的测定。本部分不适用于蜡。对于某些不皂化物含量
高的油脂，如海产动物油脂，仅能得到近似结果。
当气候条件或规定不允许使用乙醚时，可使用GB/T ５５３５．２的方法。
５ 试剂本部分使用的试剂均为分析纯，水为蒸馏水、去离子水或等同纯度的水。
５．１ 乙醚：新蒸过，不含过氧化物和残留物。
５．２ 丙酮。
５．３ 氢氧化钾-乙醇溶液：犮（ＫＯＨ）≈１ｍｏｌ／Ｌ。在５０ｍＬ水中溶解６０ｇ氢氧化钾，然后用９５％（体积
分数）乙醇稀释至１０００ｍＬ。溶液应为无色或浅黄色。
５．４ 氢氧化钾水溶液：犮（ＫＯＨ）≈０．５ｍｏｌ／Ｌ。
５．５ 酚酞指示剂溶液：１０ｇ／Ｌ的９５％（体积分数）乙醇溶液。
６ 仪器实验室常用仪器，特别是下列仪器：
６．１ 圆底烧瓶：带标准磨口的２５０ｍＬ圆底烧瓶。
６．２ 回流冷凝管：具有与烧瓶（６．１）配套的磨口。
６．３ ５００ｍＬ分液漏斗：使用聚四氟乙烯旋塞和瓶塞。
６．４ 水浴锅。
６．５ 电烘箱：可控制在１０３℃±２℃。
７ 扦样扦样不是本部分规定的内容，推荐采用ISO ５５５５的方法。
实验室收到的样品应具有代表性，在运输和存储过程中不应受损或改变。
８ 试样制备按GB/T １５６８７执行。
９ 操作步骤
９．１ 试样称取约５ｇ试样（第８章），精确至０．０１ｇ，置于２５０ｍＬ烧瓶中（６．１）。
９．２ 皂化加入５０ｍＬ氢氧化钾-乙醇溶液（５．３）和一些沸石。烧瓶与回流冷凝管（６．２）连接好后，小心煮沸回
流１ｈ。停止加热，从回流管顶部加入１００ｍＬ水并旋转摇动。
如果提取的不皂化物用于测定生育酚，则必须添加联苯三酚且尽快地完成操作（３０ｍｉｎ以内）。
９．３ 不皂化物的提取
冷却后转移皂化液到５００ｍＬ分液漏斗（６．３），用１００ｍＬ乙醚（５．１）分几次洗涤烧瓶和沸石，并将
洗液倒入分液漏斗。盖好塞子，倒转分液漏斗，用力摇１ｍｉｎ，小心打开旋塞，间歇地释放内部压力。静
置分层后，将下层皂化液尽量完全放入第二只分液漏斗中。如果形成乳化液，可加少量乙醇或浓氢氧化
钾或氯化钠溶液进行破乳。
采用相同的方法，每次用１００ｍＬ乙醚再提取皂化液两次，收集三次乙醚提取液放入装有４０ｍＬ水的分液漏斗中。
９．４ 乙醚提取液的洗涤
轻轻转动装有提取液和４０ｍＬ水的分液漏斗。
警告：剧烈的摇动可能会形成乳化液。
等待完全分层后弃去下面水层。用４０ｍＬ水再洗涤乙醚溶液两次，每次都要剧烈震摇，且在分层
后弃去下面水层。排出洗涤液时需留２ｍＬ，然后沿轴线旋转分液漏斗，等待几分钟让保留的水层分离。
弃去水层，当乙醚溶液到达旋塞口时关闭旋塞。
用４０ｍＬ氢氧化钾水溶液（５．４）、４０ｍＬ水相继洗涤乙醚溶液后，再用４０ｍＬ氢氧化钾水溶液进行
洗涤，然后用４０ｍＬ水洗涤至少两次以上。
继续用水洗涤，直到加入１滴酚酞溶液（５．５）至洗涤液后，不再呈粉红色为止。
９．５ 蒸发溶剂
通过分液漏斗的上口，小心地将乙醚溶液全部转移至２５０ｍＬ烧瓶（６．１）中。此烧瓶需预先于
１０３℃±２℃的烘箱（６．５）中干燥，冷却后称量，精确至０．１ｍｇ。在沸水浴（６．４）上蒸馏回收溶剂。
加入５ｍＬ丙酮，在沸水浴上转动时倾斜握住烧瓶，在缓缓的空气流下，将挥发性溶剂完全蒸发。
９．６ 残留物的干燥和测定
９．６．１ 将烧瓶水平放置在１０３℃±２℃的烘箱（６．５）中，干燥１５ｍｉｎ。然后放在干燥器中冷却，取出称
量，准确至０．１ｍｇ。
按上述方法间隔１５ｍｉｎ重复干燥，直至两次称量质量相差不超过１．５ｍｇ。如果三次干燥后还不
恒质，则不皂化物可能被污染，需重新进行测定。
注：如果条件允许，尤其是如果不皂化物需要进一步检测时，可使用真空旋转蒸发器。
９．６．２ 当需要对残留物中的游离脂肪酸进行校正时，将称量后的残留物溶于４ｍＬ乙醚中，然后加入
２０ｍＬ预先中和到使酚酞指示液（５．５）呈淡粉色的乙醇。用０．１ｍｏｌ／Ｌ标准氢氧化钾醇溶液滴定到相同的终点颜色。
以油酸来计算游离脂肪酸的质量，并以此校正残留物的质量（第１０章）。
９．７ 测定次数同一试样需进行两次测定。
９．８ 空白试验用相同步骤及相同量的所有试剂，但不加试样进行空白试验。如果残留物超过１．５ｍｇ，需对试剂
和方法进行检查。
１０ 结果计算试样中的不皂化物含量按式（１）计算：
１１ 精密度
附录Ａ汇总了本方法精密度的实验室间测试情况。从这些测试中得到的值可能不适用于其他浓
度范围和其他测试对象。
１２ 测试报告
测试报告需说明：
---测试样品所需的所有有关信息；
---若已知采样方法，则注明；
---采用的检验方法及引用标准；
---本部分中没有具体说明的或者被认为是可选性的，以及所有可能影响结果的操作细节；
---测定结果，如果进行了重复性试......
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