中国标准英文版 数据库收录: 159759 更新: 2024-03-29

GB/T 5535.1-2008

标准搜索结果: 'GB/T 5535.1-2008'
标准号码内文价格美元第2步(购买)交付天数标准名称相关标准状态
GB/T 5535.1-2008 英文版 150 GB/T 5535.1-2008 3分钟内自动发货[PDF],有增值税发票。 动植物油脂 不皂化物测定 第1部分:乙醚提取法 GB/T 5535.1-2008 有效

基本信息
标准编号 GB/T 5535.1-2008 (GB/T5535.1-2008)
中文名称 动植物油脂 不皂化物测定 第1部分:乙醚提取法
英文名称 Animal and vegetable fats and oils. Determination of unsaponifiable matter. Part 1: Method using diethyl ether extraction
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 X14
国际标准分类 67.200.10
字数估计 9,982
发布日期 2008-08-22
实施日期 2008-12-01
旧标准 (被替代) GB/T 5535.1-1998
引用标准 GB/T 15687
采用标准 ISO 3596-2000, IDT
起草单位 武汉工业学院
归口单位 全国粮油标准化技术委员会
标准依据 国家标准批准发布公告2008年第14号(总第127号)
提出机构 国家粮食局
发布机构 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围 GB/T 5535的本部分规定了用乙醚提取法测定动植物油脂不皂化物含量的方法。本部分适用于一般动植物油脂不皂化物含量的测定。本部分不适用于蜡。对于某些不皂化物含量高的油脂, 如海产动物油脂, 仅能得到近似结果。当气候条件或规定不允许使用乙醚时, 可使用GB/T 5535.2的方法。

GB/T 5535.1-2008: 动植物油脂 不皂化物测定 第1部分:乙醚提取法
GB/T 5535.1-2008 英文名称: Animal and vegetable fats and oils -- Determination of unsaponifiable matter -- Part 1: Method using diethyl ether extraction
ICS 67.200.10
X14
中华人民共和国国家标准
1 范围
GB/T 5535的本部分规定了用乙醚提取法测定动植物油脂不皂化物含量的方法。
本部分适用于一般动植物油脂不皂化物含量的测定。本部分不适用于蜡。对于某些不皂化物含量
高的油脂,如海产动物油脂,仅能得到近似结果。
当气候条件或规定不允许使用乙醚时,可使用GB/T 5535.2的方法。
5 试剂本部分使用的试剂均为分析纯,水为蒸馏水、去离子水或等同纯度的水。
5.1 乙醚:新蒸过,不含过氧化物和残留物。
5.2 丙酮。
5.3 氢氧化钾-乙醇溶液:犮(KOH)≈1mol/L。在50mL水中溶解60g氢氧化钾,然后用95%(体积
分数)乙醇稀释至1000mL。溶液应为无色或浅黄色。
5.4 氢氧化钾水溶液:犮(KOH)≈0.5mol/L。
5.5 酚酞指示剂溶液:10g/L的95%(体积分数)乙醇溶液。
6 仪器实验室常用仪器,特别是下列仪器:
6.1 圆底烧瓶:带标准磨口的250mL圆底烧瓶。
6.2 回流冷凝管:具有与烧瓶(6.1)配套的磨口。
6.3 500mL分液漏斗:使用聚四氟乙烯旋塞和瓶塞。
6.4 水浴锅。
6.5 电烘箱:可控制在103℃±2℃。
7 扦样扦样不是本部分规定的内容,推荐采用ISO 5555的方法。
实验室收到的样品应具有代表性,在运输和存储过程中不应受损或改变。
8 试样制备按GB/T 15687执行。
9 操作步骤
9.1 试样称取约5g试样(第8章),精确至0.01g,置于250mL烧瓶中(6.1)。
9.2 皂化加入50mL氢氧化钾-乙醇溶液(5.3)和一些沸石。烧瓶与回流冷凝管(6.2)连接好后,小心煮沸回
流1h。停止加热,从回流管顶部加入100mL水并旋转摇动。
如果提取的不皂化物用于测定生育酚,则必须添加联苯三酚且尽快地完成操作(30min以内)。
9.3 不皂化物的提取
冷却后转移皂化液到500mL分液漏斗(6.3),用100mL乙醚(5.1)分几次洗涤烧瓶和沸石,并将
洗液倒入分液漏斗。盖好塞子,倒转分液漏斗,用力摇1min,小心打开旋塞,间歇地释放内部压力。静
置分层后,将下层皂化液尽量完全放入第二只分液漏斗中。如果形成乳化液,可加少量乙醇或浓氢氧化
钾或氯化钠溶液进行破乳。
采用相同的方法,每次用100mL乙醚再提取皂化液两次,收集三次乙醚提取液放入装有40mL水的分液漏斗中。
9.4 乙醚提取液的洗涤
轻轻转动装有提取液和40mL水的分液漏斗。
警告:剧烈的摇动可能会形成乳化液。
等待完全分层后弃去下面水层。用40mL水再洗涤乙醚溶液两次,每次都要剧烈震摇,且在分层
后弃去下面水层。排出洗涤液时需留2mL,然后沿轴线旋转分液漏斗,等待几分钟让保留的水层分离。
弃去水层,当乙醚溶液到达旋塞口时关闭旋塞。
用40mL氢氧化钾水溶液(5.4)、40mL水相继洗涤乙醚溶液后,再用40mL氢氧化钾水溶液进行
洗涤,然后用40mL水洗涤至少两次以上。
继续用水洗涤,直到加入1滴酚酞溶液(5.5)至洗涤液后,不再呈粉红色为止。
9.5 蒸发溶剂
通过分液漏斗的上口,小心地将乙醚溶液全部转移至250mL烧瓶(6.1)中。此烧瓶需预先于
103℃±2℃的烘箱(6.5)中干燥,冷却后称量,精确至0.1mg。在沸水浴(6.4)上蒸馏回收溶剂。
加入5mL丙酮,在沸水浴上转动时倾斜握住烧瓶,在缓缓的空气流下,将挥发性溶剂完全蒸发。
9.6 残留物的干燥和测定
9.6.1 将烧瓶水平放置在103℃±2℃的烘箱(6.5)中,干燥15min。然后放在干燥器中冷却,取出称
量,准确至0.1mg。
按上述方法间隔15min重复干燥,直至两次称量质量相差不超过1.5mg。如果三次干燥后还不
恒质,则不皂化物可能被污染,需重新进行测定。
注:如果条件允许,尤其是如果不皂化物需要进一步检测时,可使用真空旋转蒸发器。
9.6.2 当需要对残留物中的游离脂肪酸进行校正时,将称量后的残留物溶于4mL乙醚中,然后加入
20mL预先中和到使酚酞指示液(5.5)呈淡粉色的乙醇。用0.1mol/L标准氢氧化钾醇溶液滴定到相同的终点颜色。
以油酸来计算游离脂肪酸的质量,并以此校正残留物的质量(第10章)。
9.7 测定次数同一试样需进行两次测定。
9.8 空白试验用相同步骤及相同量的所有试剂,但不加试样进行空白试验。如果残留物超过1.5mg,需对试剂
和方法进行检查。
10 结果计算试样中的不皂化物含量按式(1)计算:
11 精密度
附录A汇总了本方法精密度的实验室间测试情况。从这些测试中得到的值可能不适用于其他浓
度范围和其他测试对象。
12 测试报告
测试报告需说明:
---测试样品所需的所有有关信息;
---若已知采样方法,则注明;
---采用的检验方法及引用标准;
---本部分中没有具体说明的或者被认为是可选性的,以及所有可能影响结果的操作细节;
---测定结果,如果进行了重复性试验,则列出最终结果。
附 录 A
(资......
   
       隐私   ·  优质产品   ·  退款政策   ·  公平交易   ·  关于我们
宁德梧三商贸有限公司 (营业执照期限:2019-2049年. 纳税人识别号:91350900MA32WE2Q2X)
对公账号开户银行:中国建设银行 | 账户名称:宁德梧三商贸有限公司 | 账户号码:35050168730700000955
本公司专职于中国国家标准行业标准英文版