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标准编号 | GB/T 5535.2-2008 (GB/T5535.2-2008) | 中文名称 | 动植物油脂 不皂化物测定 第2部分:己烷提取法 | 英文名称 | Animal and vegetable fats and oils. Determination of unsaponifiable matter. Part 2: Method using hexane extraction | 行业 | 国家标准 (推荐) | 中标分类 | X14 | 国际标准分类 | 67.200.10 | 字数估计 | 10,129 | 发布日期 | 2008-08-22 | 实施日期 | 2008-12-01 | 旧标准 (被替代) | GB/T 5535.2-1998 | 引用标准 | GB/T 15687 | 采用标准 | ISO 18609-2000, IDT | 起草单位 | Wuhan Polytechnic University | 归口单位 | National Standardization Technical Committee Agri | 标准依据 | National Standard Approval Announcement 2008 No.14 (Total No.127) | 提出机构 | National Food Authority | 发布机构 | Administration of Quality Supervision, Inspection and Quarantine of People's Republic of China; Standardization Administration of China |
GB/T 5535.2-2008: 动植物油脂 不皂化物测定 第2部分:己烷提取法
GB/T 5535.2-2008 英文名称: Animal and vegetable fats and oils -- Determination of unsaponifiable matter -- Part 2: Method using hexane extraction
ICS 67.200.10
X14
中华人民共和国国家标准
1 范围
GB/T 5535的本部分规定了己烷三次提取测定动植物油脂不皂化物含量的方法。
本部分适用所有油脂,不适用于蜡。
警告:与GB/T 5535.1中的方法相比,本方法的测定结果较低。
5 试剂
本部分使用的试剂均为分析纯,水为蒸馏水、去离子水或同等纯度的水。
5.1 正己烷或沸程为40℃~60℃的石油醚:溴价低于1,且不得含有杂质。
5.2 10%(体积分数)乙醇水溶液。
5.3 酚酞指示剂:10g/L的95%(体积分数)乙醇溶液。
5.4 氢氧化钾-乙醇溶液:犮(KOH)≈1mol/L。在50mL水中溶解60g氢氧化钾,然后用95%乙醇稀
释至1000mL,溶液应为无色或浅黄色。
6 仪器实验室常用仪器,特别是下列仪器:
6.1 圆底烧瓶:带标准磨口的250mL圆底烧瓶。
6.2 回流冷凝管:具有与烧瓶(6.1)配套的磨口。
6.3 250mL分液漏斗:使用聚四氟乙烯旋塞和瓶塞。
6.4 水浴锅。
6.5 电烘箱:可保持103℃±2℃。或者真空干燥器,如旋转蒸发器及其他相似设备。
7 扦样扦样不是本部分规定的内容,推荐采用ISO 5555。
实验室收到的样品应具有代表性,在运输和存储过程中不应受损或改变。
8 试样制备按GB/T 15687执行。
9 分析步骤
9.1 称样称取约5g试样(第8章),精确至0.01g,放入250mL烧瓶中(6.1)。
9.2 皂化
加50mL氢氧化钾溶液(5.4)和一些沸石。烧瓶与回流冷凝管(6.2)联接好后煮沸回流1h。停止
加热,从回流管顶部加入50mL水并旋转摇动。
9.3 不皂化物的提取
冷却后转移皂化液到250mL分液漏斗(6.3),用50mL己烷(5.1)分几次洗涤烧瓶和沸石,洗涤液
倒入分液漏斗。盖好旋塞,用力摇1min,倒转分液漏斗,并小心打开旋塞,间歇地释放内压。静置分液
漏斗,至溶液分层后,尽量将下层皂化液放入第二只分液漏斗中。如果形成乳化液,须加少量乙醇或浓
氢氧化钾或氯化钠破乳。
用相同方法,每次用50mL己烷对皂化液再提取两次。三次己烷提取液收集在同一分液漏斗中。
9.4 己烷提取物的洗涤
用乙醇溶液(5.2)洗涤提取液三次,每次用量25mL,并剧烈摇动,洗涤后弃去乙醇水溶液,每次弃
去洗涤液后,保持分液漏斗中剩余2mL洗涤液,然后将分液漏斗沿其轴线旋转。静置数分钟,使剩余
的乙醇水相进一步分离,然后弃去。当己烷溶液到达旋塞孔道时关闭旋塞。继续用乙醇水溶液洗涤,直
到洗涤液加入1滴酚酞溶液(5.3)后不呈现粉红色为止。
9.5 蒸发溶剂
通过分液漏斗的上口小心地将己烷溶液转移到准确称量至0.1mg的250mL烧瓶(6.1)中。烧瓶
需预先在103℃烘箱(6.5)中干燥冷却后称量。在沸水浴(6.4)中蒸发溶剂。
9.6 残留物的干燥和测定
9.6.1 将烧瓶水平放置在103℃烘箱(6.5)中,干燥残留物15min。在干燥器中冷却,并精确称量至0.1mg。
也可使用真空干燥器(6.5)干燥,在最大真空度下,在沸水浴中蒸15min之后,冷却至室温,将烧瓶
表面的水擦干,精确称量至0.1mg。
重复进行干燥,直至两次称量的质量差不超过1.5mg。如果三次干燥后还不恒质,则不皂化物可
能被污染,需重新进行测定。
9.6.2 若需用游离脂肪酸进行校正,则将称量后的残留物溶于4mL正己烷(5.1)中,然后加入20mL
预先中和到使酚酞指示剂(5.3)呈淡粉色的乙醇。用0.1mol/L标准氢氧化钾-乙醇标准溶液标定至终
点。以油酸计算游离脂肪酸的质量,并以此校正残留物的质量(第10章)。
9.7 测定次数同一试样需进行两次测定。
9.8 空白实验需进行一个空白实验,用相同步骤及相同量的所有试剂,但不加试样。如果残留物超过1.5mg,需
检查测定方法和试剂。
11 精密度附录A汇总了本方法精密度的实验室间测试情况。从这些测试中得到的值可能不适用于其他浓
度范围和其他测试对象。
12 测试报告
测试报告必须详细说明事项:
---测试样品所需的所有有关信息;
---若已知采样方法,则注明;
---采用的检验方法及引用标准;
---本部分中没有具体说明的或者被认为是可选性的,以及所有可能影响结果的操......
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