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[PDF] GB/T 5535.2-2008 - 自动发货. 英文版

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GB/T 5535.2-2008 英文版 160 GB/T 5535.2-2008 3分钟内自动发货[PDF] 动植物油脂 不皂化物测定 第2部分:己烷提取法 有效

基本信息
标准编号 GB/T 5535.2-2008 (GB/T5535.2-2008)
中文名称 动植物油脂 不皂化物测定 第2部分:己烷提取法
英文名称 Animal and vegetable fats and oils. Determination of unsaponifiable matter. Part 2: Method using hexane extraction
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 X14
国际标准分类 67.200.10
字数估计 10,129
发布日期 2008-08-22
实施日期 2008-12-01
旧标准 (被替代) GB/T 5535.2-1998
引用标准 GB/T 15687
采用标准 ISO 18609-2000, IDT
起草单位 Wuhan Polytechnic University
归口单位 National Standardization Technical Committee Agri
标准依据 National Standard Approval Announcement 2008 No.14 (Total No.127)
提出机构 National Food Authority
发布机构 Administration of Quality Supervision, Inspection and Quarantine of People's Republic of China; Standardization Administration of China

GB/T 5535.2-2008: 动植物油脂 不皂化物测定 第2部分:己烷提取法 GB/T 5535.2-2008 英文名称: Animal and vegetable fats and oils -- Determination of unsaponifiable matter -- Part 2: Method using hexane extraction ICS 67.200.10 X14 中华人民共和国国家标准 1 范围 GB/T 5535的本部分规定了己烷三次提取测定动植物油脂不皂化物含量的方法。 本部分适用所有油脂,不适用于蜡。 警告:与GB/T 5535.1中的方法相比,本方法的测定结果较低。 5 试剂 本部分使用的试剂均为分析纯,水为蒸馏水、去离子水或同等纯度的水。 5.1 正己烷或沸程为40℃~60℃的石油醚:溴价低于1,且不得含有杂质。 5.2 10%(体积分数)乙醇水溶液。 5.3 酚酞指示剂:10g/L的95%(体积分数)乙醇溶液。 5.4 氢氧化钾-乙醇溶液:犮(KOH)≈1mol/L。在50mL水中溶解60g氢氧化钾,然后用95%乙醇稀 释至1000mL,溶液应为无色或浅黄色。 6 仪器实验室常用仪器,特别是下列仪器: 6.1 圆底烧瓶:带标准磨口的250mL圆底烧瓶。 6.2 回流冷凝管:具有与烧瓶(6.1)配套的磨口。 6.3 250mL分液漏斗:使用聚四氟乙烯旋塞和瓶塞。 6.4 水浴锅。 6.5 电烘箱:可保持103℃±2℃。或者真空干燥器,如旋转蒸发器及其他相似设备。 7 扦样扦样不是本部分规定的内容,推荐采用ISO 5555。 实验室收到的样品应具有代表性,在运输和存储过程中不应受损或改变。 8 试样制备按GB/T 15687执行。 9 分析步骤 9.1 称样称取约5g试样(第8章),精确至0.01g,放入250mL烧瓶中(6.1)。 9.2 皂化 加50mL氢氧化钾溶液(5.4)和一些沸石。烧瓶与回流冷凝管(6.2)联接好后煮沸回流1h。停止 加热,从回流管顶部加入50mL水并旋转摇动。 9.3 不皂化物的提取 冷却后转移皂化液到250mL分液漏斗(6.3),用50mL己烷(5.1)分几次洗涤烧瓶和沸石,洗涤液 倒入分液漏斗。盖好旋塞,用力摇1min,倒转分液漏斗,并小心打开旋塞,间歇地释放内压。静置分液 漏斗,至溶液分层后,尽量将下层皂化液放入第二只分液漏斗中。如果形成乳化液,须加少量乙醇或浓 氢氧化钾或氯化钠破乳。 用相同方法,每次用50mL己烷对皂化液再提取两次。三次己烷提取液收集在同一分液漏斗中。 9.4 己烷提取物的洗涤 用乙醇溶液(5.2)洗涤提取液三次,每次用量25mL,并剧烈摇动,洗涤后弃去乙醇水溶液,每次弃 去洗涤液后,保持分液漏斗中剩余2mL洗涤液,然后将分液漏斗沿其轴线旋转。静置数分钟,使剩余 的乙醇水相进一步分离,然后弃去。当己烷溶液到达旋塞孔道时关闭旋塞。继续用乙醇水溶液洗涤,直 到洗涤液加入1滴酚酞溶液(5.3)后不呈现粉红色为止。 9.5 蒸发溶剂 通过分液漏斗的上口小心地将己烷溶液转移到准确称量至0.1mg的250mL烧瓶(6.1)中。烧瓶 需预先在103℃烘箱(6.5)中干燥冷却后称量。在沸水浴(6.4)中蒸发溶剂。 9.6 残留物的干燥和测定 9.6.1 将烧瓶水平放置在103℃烘箱(6.5)中,干燥残留物15min。在干燥器中冷却,并精确称量至0.1mg。 也可使用真空干燥器(6.5)干燥,在最大真空度下,在沸水浴中蒸15min之后,冷却至室温,将烧瓶 表面的水擦干,精确称量至0.1mg。 重复进行干燥,直至两次称量的质量差不超过1.5mg。如果三次干燥后还不恒质,则不皂化物可 能被污染,需重新进行测定。 9.6.2 若需用游离脂肪酸进行校正,则将称量后的残留物溶于4mL正己烷(5.1)中,然后加入20mL 预先中和到使酚酞指示剂(5.3)呈淡粉色的乙醇。用0.1mol/L标准氢氧化钾-乙醇标准溶液标定至终 点。以油酸计算游离脂肪酸的质量,并以此校正残留物的质量(第10章)。 9.7 测定次数同一试样需进行两次测定。 9.8 空白实验需进行一个空白实验,用相同步骤及相同量的所有试剂,但不加试样。如果残留物超过1.5mg,需 检查测定方法和试剂。 11 精密度附录A汇总了本方法精密度的实验室间测试情况。从这些测试中得到的值可能不适用于其他浓 度范围和其他测试对象。 12 测试报告 测试报告必须详细说明事项: ---测试样品所需的所有有关信息; ---若已知采样方法,则注明; ---采用的检验方法及引用标准; ---本部分中没有具体说明的或者被认为是可选性的,以及所有可能影响结果的操......