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[PDF] GB/T 5686.4-2008 - 自动发货. 英文版

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GB/T 5686.4-2008 英文版 125 GB/T 5686.4-2008 3分钟内自动发货[PDF],有增值税发票。 锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 磷含量的测定 钼蓝光度法和碱量滴定法 作废

基本信息
标准编号 GB/T 5686.4-2008 (GB/T5686.4-2008)
中文名称 锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 磷含量的测定 钼蓝光度法和碱量滴定法
英文名称 Ferromanganese, ferromanganese-silicon, itrogen-bearing ferromanganese and manganese metal. Determination of phosphorus content. Molybdenum blue photometric method and alkali content titrimetric method
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 H11
国际标准分类 77.100
字数估计 9,959
发布日期 2008-05-13
实施日期 2008-11-01
旧标准 (被替代) GB/T 5686.4-1988; GB/T 7730.3-1997; GB/T 8654.5-1988
引用标准 GB/T 4010
起草单位 江西新余钢铁有限责任公司
归口单位 冶金工业信息标准研究院
标准依据 国家标准批准发布公告2008年第8号(总第121号)
提出机构 中国钢铁工业协会
发布机构 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围 本部分规定了用钼蓝分光光度法和碱量滴定法测定锰铁、硅锰合金、氮化锰铁、金属锰和电解锰中磷的含量。本部分适用于锰铁、硅锰合金、氮化锰铁、金属锰中磷含量的测定, 测定范围(质量分数):0.0030%~0.650%。方法一:钼蓝分光光度法, 适用于锰铁、锰硅合金、氮化锰铁、金属锰中硅含量的测定, 测定范围(质量分数):0.0030%~0.450%, 方法二:碱量法, 适用于锰铁合金的测定, 测定范围(质量分数):0.080%~0.650%。

GB/T 5686.4-2008: 锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 磷含量的测定 钼蓝光度法和碱量滴定法
GB/T 5686.4-2008 英文名称: Ferromanganese, ferromanganese-silicon, nitrogen-bearing ferromanganese and manganese metal -- Determination of phosphorus content -- Molybdenum blue photometric method and alkali content titrimetric method
1 范围本部分规定了用钼蓝分光光度法和碱量滴定法测定锰铁、硅锰合金、氮化锰铁、金属锰和电解锰中磷的含量。本部分适用于锰铁、硅锰合金、氮化锰铁、金属锰中磷含量的测定,测定范围(质量分数):0.0030%~0.650%。方法一:钼蓝分光光度法,适用于锰铁、锰硅合金、氮化锰铁、金属锰中硅含量的测定,测定范围(质量分数):0.0030%~0.450%,方法二:碱量法,适用于锰铁合金的测定,测定范围(质量分数):0.080%~0.650%。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。GB/T 4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备
3 方法一:钼蓝分光光度法
3.1 方法提要试料用硝酸分解,加高氯酸蒸发至冒烟,使磷氧化成正磷酸,加亚硫酸氢钠使铁等被还原,加入钼酸铵及硫酸肼,生成磷钼蓝,于分光光度计波长825nm处测量其吸光度。3.2 试剂和材料除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
3.2.1 硝酸,ρ1.42g/L。
3.2.2 盐酸,ρ1.19g/mL。
3.2.3 氢氟酸,ρ1.15g/mL。
3.2.4 氢溴酸,ρ1.38g/mL。
3.2.5 高氯酸,ρ1.67g/mL。
3.2.6 亚硫酸氢钠溶液,100g/L。
3.2.7 钼酸铵溶液。称取20g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶解于1000mL温水中,加入700mL硫酸(1+1),冷却,用水稀释至1000mL混匀。
3.2.8 硫酸肼溶液。称取1.5g硫酸肼溶解于水中,用水稀释至1000mL混匀。
3.2.9 显色剂溶液。使用时移取25mL酸铵(3.2.7)、10mL酸肼溶液(3.2.8)和65mL,混匀。
3.2.10 磷标准溶液。称取0.4394g预先在105℃烘至恒量并保存于干燥器中的磷酸二氢钾(基准试剂)溶解于水中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.1mg磷。3.2.11 磷标准溶液。移取50.00mL磷标准溶液(3.2.10)置于250mL瓶中,用水稀释至刻度,混匀。GB/T 5686.4-2008此溶液1mL0.02mg磷。3.3 仪器分析中使用通常的实验室仪器。
3.4 取制样按GB/T 4010规定进行取制样,试料应通过0.125mm筛孔。
3.5 分析步骤安全须知:通常在有氨气、亚硝酸蒸气或有机物同时存在时冒高氯酸烟可能会引起爆炸。酸冒烟操作必须在通风橱内进行。
3.5.1 试料量按表1称取试料,精确至0.0001g。
3.5.2 空白试验随同试样做空白试验。
3.5.3 测定
3.5.3.1 试样分解
3.5.3.1.1 金属锰、电解锰试料分解将试料(3.5.1)置于250mL烧杯中,用少量水湿润,盖上表面皿,缓慢加入20mL硝酸(3.2.1),加热使试样完全分解,加入10mL高氯酸(3.2.5),加热蒸发至冒白烟,在高氯酸蒸气沿烧杯壁呈回流状态下保持加热约10min,取下。以下操作按
3.5.3.2进行。
3.5.3.1.2 锰铁、锰硅合金、氮化锰铁试料分解
3.5.3.1.2.1 将试料(3.5.1)置于200mL聚四氟乙烯烧杯(或100mL铂皿)中,加入20mL硝酸(3.2.1),放冷水浴中,若试液中含硅量≤50mg时,一次性逐滴加入5mL氢氟酸(3.2.3)进行分解。含硅量在50mg~70mg时(大于70mg有干扰),可采取补加5mL氢氟酸、5mL高氯酸进行二次挥硅。
3.5.3.1.2.2 加入10mL高氯酸(3.2.5),加热蒸发至冒烟约5min,驱除氢氟酸。冷却后,用温水洗涤至150mL烧杯中,盖上表面皿。
3.5.3.1.2.3 继续加热蒸发至冒高氯酸烟,并回流约10min,除尽硝酸,冷却。若试液中含砷≤5mg时,可直接按(3.5.3.1.2.2)操作。试液中含砷量在5mg~9mg时(大于9mg时有干扰),加入5mL盐酸(3.2.2),加热使二氧化锰分解,继续加热蒸发至刚冒高氯酸烟,冷却。加入5mL氢溴酸(3.2.4),取下表面皿,低温加热蒸发,当高氯酸烟出现时,盖上表面皿,继续加热蒸发至冒高氯酸烟,并回流约10min,使砷及溴化氢完全逸出,冷却。以下操作按
3.5.3.2进行。3.5.3.2 还原、显色、比色操作
3.5.3.2.1 稍冷后,加入约30mL温水使可溶性盐类溶解,滴加亚硫酸氢钠(3.2.6)使二氧化锰等分解,用中速滤纸过滤于250mL容量瓶中,用温水洗涤至无酸性,冷却至室温,用水稀释至刻度,混匀。
3.5.3.2.2 移取25.00mL试液(3.5.3.2.1)于100mL容量瓶中,加入10mL亚硫酸氢钠(3.2.6),在沸水浴中加热至溶液呈无色,取下立即加入25mL显色剂溶液(3.2.9)再于沸水浴中加热15min,取下流水冷却至室温,用水稀释至刻度,混匀。
3.5.3.2.3 将试液(3.5.3.2.2)移入与表1相应的比色皿中,以随同试样的空白溶液为参比,于分光光度计波长825nm处测量其吸光度。从校准曲线上查处相应的磷量。3.5.4 校准曲线绘制
3.5.4.1 金属锰、电解锰高含量磷(质量分数0.020%~0.070%)校准曲线绘制3.5.4.1.1 移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、7.00mL磷标准溶液(3.2.10)置于一组100mL烧杯中,分别加入5mL高氯酸(3.2.5),加热蒸发至冒高氯酸烟,取下,以下按3.5.3.2进行。3.5.4.1.2 将试液(3.5.4.1.1)移入1cm比色皿中,以试剂空白为参比,于分光光度计波长825nm处测量其吸光度,以磷量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制校准曲线。
3.5.4.2 金属锰、电解锰低含量磷(质量分数0.003%~0.020%)校准曲线绘制
3.5.4.2.1 移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL、12.00mL磷标准溶液(3.2.11)置于一组100mL烧杯中,分别加入5mL高氯酸(3.2.5),加热蒸发至冒高氯酸烟,取下,以下按3.5.3.2进行。
3.5.4.2.2 将试液(3.5.4.2.1)移入3cm比色皿中,以试剂空白为参比,于分光光度计波长825nm处测量其吸光度,以磷量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制校准曲线。3.5.4.3 锰铁、锰硅合金、氮化锰铁校准曲线绘制
3.5.4.3.1 移取0mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、9.00mL磷标准溶液(3.2.10)置于一组100mL烧杯中,分别加入5mL高氯酸(3.2.5),加热蒸发至冒高氯酸烟,取下,以下按
3.5.3.2进行。3.5.4.3.2 将试液(3.5.4.3.1)移入1cm比色皿中,以试剂空白为参比,于分光光度计波长825nm处测量其吸光度,以磷量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制校准曲线。
3.6 结果的计算按下按公式(1)计算磷的百分含量:
3.7 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。
4 方法二:碱量滴定法
4.1 方法提要试料用硝酸溶解,高氯酸冒烟,在硝酸-硝酸铵介质中,生成磷钼酸铵沉淀。用过量氢氧化钠标准溶液溶解沉淀,以硝酸标准溶液反滴定。根据氢氧化钠标准溶液的消耗量,计算磷的质量分数。
4.2 试剂
4.2.1 硝酸铵,固体。
4.2.2 盐酸,ρ1.19g/mL。
4.2.3 硝酸,ρ1.42g/mL。
4.2.4 硝酸,1+50。
4.2.5 硝酸,1+5000。
4.2.6 氢氟酸,ρ1.15g/mL。
4.2.7 高氯酸,ρ1.67g/mL。
4.2.8 氢溴酸,40.0g/L。
4.2.9 氢氧化铵,ρ0.90g/mL。
4.2.10 亚硝酸钠溶液,200g/L。
4.2.11 钼酸铵溶液。称取40g钼酸铵[(NH4)6Mo7O2·4H2O]置于500mL烧杯中,加入300mL水,微热溶解,加入80mL氨水 (4.2.9),冷却。将此溶......
   
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