标准搜索结果: 'GB/T 5686.5-2023'
| 标准编号 | GB/T 5686.5-2023 (GB/T5686.5-2023) | | 中文名称 | 锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 碳含量的测定 红外线吸收法、气体容量法、重量法和库仑法 | | 英文名称 | Ferromanganese, ferromanganese-silicon, nitrogen-bearing ferromanganese and manganese metal -- Determination of carbon content -- The Infrared absorption method, the gasometric method, the gravimetric method and the coulometric method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H11 | | 国际标准分类 | 77.100 | | 字数估计 | 23,214 | | 发布日期 | 2023-11-27 | | 实施日期 | 2024-06-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 5686.5-2008 | | 起草单位 | 鄂尔多斯市西金矿冶有限责任公司、内蒙古鄂尔多斯电力冶金集团股份有限公司、安徽长江钢铁股份有限公司、吉铁铁合金有限责任公司、中新钢铁集团有限公司、中信锦州金属股份有限公司、四川川投峨眉铁合金(集团)有限责任公司、河北津西国际贸易有限公司、冶金工业信息标准研究院 | | 归口单位 | 全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC 318) | | 提出机构 | 中国钢铁工业协会 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 5686.5-2023: 锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 碳含量的测定 红外线吸收法、气体容量法、重量法和库仑法
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 5686.5-2008
锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰
碳含量的测定 红外线吸收法、
气体容量法、重量法和库仑法
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
1 范围
本文件描述了采用红外线吸收法、气体容量法、重量法和库仑法测定锰铁、锰硅合金、氮化锰铁及金
属锰中的碳含量的方法。
本文件适用于锰铁、锰硅合金、氮化锰铁及金属锰中碳含量的测定。测定范围(质量分数):方法一
为0.010%~10.00%;方法二为0.40%~5.00%,不适用于氮化锰铁和金属锰中碳含量的测定;方法三
为4.00%~8.00%,适用于高碳锰铁中碳含量的测定;方法四为0.010%~0.40%,仅适用于金属锰中碳
含量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备
GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分:总则与定义
GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 方法一:红外线吸收法
4.1 原理
试料在通入氧气流的高频感应炉内燃烧,碳转化成二氧化碳,随氧气流载至红外吸收池,由红外检
测器测量其对特定波长红外线的吸收,其吸收值与流经的二氧化碳成正比,根据检测器接受能量变化可
测得碳含量。
4.2 试剂和材料
4.2.1 丙酮,蒸发后的残余物碳含量(质量分数)小于0.0005%。
4.2.2 无水高氯酸镁,粒状。
4.2.3 烧碱石棉,粒状。
4.2.4 玻璃棉。
4.2.5 钨粒,碳含量(质量分数)小于0.0005%,粒度0.8mm~1.4mm。
4.2.6 锡粒,碳含量(质量分数)小于0.0005%,粒度0.4mm~0.8mm。必要时应用丙酮(4.2.1)清洗
表面。
4.2.7 纯铁,碳含量(质量分数)小于0.0005%,粒度0.8mm~1.68mm。
4.2.8 氧气,纯度大于99.95%,其他级别氧气若能获得低而一致的空白时,也可以使用。
4.2.9 动力气,氮气、氩气或压缩空气,其杂质(水和油)含量(质量分数)小于0.5%。
4.2.10 陶瓷坩埚,ϕ23mm×23mm或ϕ25mm×25mm,在高于1050℃的高温加热炉中灼烧4h或
通氧灼烧至空白值为最低。
4.2.11 坩埚钳或长柄镊子。
4.3 仪器和设备
4.3.1 高频红外碳硫测定仪或红外线吸收定碳仪
4.3.1.1 高频红外碳硫测定仪或红外线吸收定碳仪(灵敏度为0.0001%)。其装置连接图如图1所示。
4.3.1.2 洗气瓶,内装烧碱石棉(4.2.3)。
4.3.1.3 干燥管,内装无水高氯酸镁(4.2.2)。
4.3.2 气源系统
4.3.2.1 载气系统包括氧气瓶,两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。
4.3.2.2 动力气源系统包括动力气(4.2.9),两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控
制部分。
4.3.3 高频感应炉
应满足试样熔融温度的要求。
4.3.4 控制系统
4.3.4.1 微处理机系统包括中央处理机、存储器、键盘输入设备、信息中心显示屏、分析结果显示屏及分
析结果打印机等。
4.3.4.2 控制功能包括自动装卸坩埚和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报
警中断、分析数据的采集、计算、校正及处理等。
4.3.5 测量系统
主要由微处理机控制的电子天平(感量不大于0.001g)、红外线分析器及电子测量元件组成。
4.4 取制样
按照GB/T 4010的规定采取和制备。锰硅合金试样应通过0.125mm 筛孔,锰铁、氮化锰铁试样
应通过0.149mm 筛孔,金属锰试样应通过0.177mm 筛孔。
4.5 分析步骤
4.5.1 测定次数
对同一试样,至少独立测定2次。
4.5.2 试料量
试料量根据待测试样的类别按表1进行称量,精准至0.001g。
4.5.3 空白试验
4.5.3.1 锰硅合金:称取0.40g纯铁(4.2.7)置于预先盛有0.30g锡粒(4.2.6)的陶瓷坩埚(4.2.10)
内,覆盖1.80g钨粒(4.2.5),按4.5.5进行测定。重复足够次数,记录最小的、比较稳定一致的3次读
数,计算平均值并输入到仪器中,在测定试样时仪器会自动扣除空白值。
4.5.3.2 锰铁、氮化锰铁和金属锰:称取1.80g钨粒(4.2.5)置于预先盛有0.30g锡粒(4.2.6)的陶瓷坩
埚(4.2.10)内,按4.5.5进行测定。重复足够次数,记录最小的、比较稳定一致的3次读数,计算平均值
并输入到仪器中,在测定试样时仪器会自动扣除空白值。
4.5.4 分析准备
4.5.4.1 按仪器使用说明书调试检查仪器,使仪器处于正常稳定状态。
4.5.4.2 选用设置最佳分析条件。
4.5.4.3 应用标准样品及助熔剂按4.5.6.1和4.5.6.2做两次测试,以确定仪器是否正常。
4.5.4.4 按照测试样品类别选择碳含量为0.10%左右的标准样品,按表1的试料量称取若干份,按
4.5.6进行测定,其结果波动应在±0.01%范围内,否则应按仪器要求调节仪器的灵敏度。
4.5.5 试验校正
4.5.5.1 根据待测试样的碳含量,选相应的量程及通道,并选3个同类型标准样品(待测试样碳含量应
落在所选3个标准样品碳含量的范围内)依次进行校正,确认系统的线性。校正后测定的标准样品的结
果波动均应在允许差范围内。
4.5.5.2 不同量程或通道,应分别测其空白值并校正。
4.5.5.3 当分析条件变化时,如仪器尚未预热1h,氧气源、坩埚或助熔剂的空白值已发生变化时,都要
求重新测定空白并校正。
4.5.6 测定
4.5.6.1 按待测试样的类别和碳含量范围,分别选择仪器的最佳分析条件:如仪器的燃烧积分时间,比
较水准(或设定数)的设置等。
4.5.6.2 锰硅合金:称取0.200g试料(见表1)置于预先盛有0.30g锡粒(4.2.6)的陶瓷坩埚(4.2.10)
内,依次覆盖0.40g纯铁(4.2.7)和1.80g钨粒(4.2.5),钳取坩埚放置在仪器的坩埚底座上,按照仪器说
明书操作,开始分析并读取结果。
4.5.6.3 锰铁、氮化锰铁和金属锰:称取适量试料(见表1)置于预先盛有0.30g锡粒(4.2.6)的陶瓷坩埚
(4.2.10)内,覆盖1.80g钨粒(4.2.5),钳取坩埚放置在仪器的坩埚底座上,按照仪器说明书操作,开始分
析并读取结果。
4.5.6.4 重复4.5.6.2和4.5.6.3的测量,进行连续平行测定,分析结果按4.6表示。
4.6 分析结果的表示
同一试样两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限(r),则取算术平均值作为分析结果。
如果两次独立分析结果差值的绝对值大于重复性限(r),则按照附录A的规定追加测量次数并确定分
析结果。
分析结果按GB/T 8170将数值修约至3位小数。
4.7 精密度
本文件的精密度数据是在2022年,由9家实验室对8个不同水平的锰硅合金、锰铁、氮化锰铁和金
属锰中的碳含量进行共同试验确定,每个实验室对每个水平的硫含量独立测试3次(精密度试验原始数
据参见附录B),按GB/T 6379.1和GB/T 6379.2统计方法,确定的精密度见表2。
5 方法二:气体容量法
5.1 原理
试料于管式燃烧炉中加热并通氧燃烧,生成的二氧化碳等混合气体经除硫后收集于量气管中,然后
以氢氧化钾溶液收集其中的二氧化碳,再测量剩余气体体积。吸收前后体积之差即为二氧化碳体积,再
换算为碳含量。
5.2 试剂和材料
5.2.1 助熔剂,锡粒(0.4mm~0.8mm)、铜、铁粉等。助熔剂中碳含量不大于0.002%。
5.2.2 石棉纤维。
5.2.3 碱石灰或氢氧化钠。
5.2.4 活性氧化铝,粒状。
5.2.5 活性二氧化锰,粒状。
5.2.6 无水氯化钙,粒状。
5.2.7 硫酸,ρ=1.84g/mL。
5.2.8 硫酸溶液(1+1000),滴加甲基红溶液呈红色。
5.2.9 铬酸饱和的硫酸溶液,于硫酸(5.2.7)中加重铬酸钾或铬酸酐至饱和,使用其上部澄清溶液。
5.2.10 氢氧化钾溶液,400g/L。
5.2.11 氯化钠溶液,260g/L,以甲基红溶液作为指示剂,滴加硫酸溶液(1+1)至酸性。
5.2.12 氧气,纯度大于99.5%。
5.3 仪器和设备
5.3.1 气体容量法定碳装置
5.3.1.1 气体容量法定碳装置见图2。
5.3.1.2 洗气瓶,内装铬酸饱和的硫酸溶液(5.2.9)。
5.3.1.3 洗气瓶,内装碱石灰或氢氧化钠(5.2.3)。
5.3.1.4 干燥塔,内装活性氧化铝(5.2.4)。
5.3.1.5 高温燃烧管,(23mm~24mm)×600mm。
5.3.1.6 管式燃烧炉,可调节电流以保证燃烧试样所需的温度。
5.3.1.7 石棉纤维(5.2.2),灼烧至无碳。
5.3.1.8 除硫管,内装活性二氧化锰(5.2.5)。
5.3.1.9 瓷舟,长88mm或97mm,应预先于1200℃管式燃烧炉中通氧灼烧至无碳,也可于1000℃
高温炉中灼烧4h以上,冷却后贮存于盛有烧碱石棉(或碱石灰)和无水氯化钙(5.2.6)的未涂油脂的干
燥器中。
5.3.1.10 量气管,内盛氯化钠溶液(5.2.11)或硫酸溶液(5.2.8)。每一格刻度为0.05mL,它是在16℃、
101.32kPa(760mmHg)标准状况下刻制的。
5.3.1.11 吸收器,内盛氢氧化钾溶液(5.2.10)。
5.3.1.12 小活塞,有一方可通大气。
5.3.2 长钩
用低碳镍铬丝或耐热合金丝制成。
5.3.3 水银气压计
水银气压计的气压值应按式(1)校正。
5.4 取制样
按照GB/T 4010的规定采取和制备。锰硅合金和中、高碳含量的锰铁应全部通过0.125mm筛
孔,微低碳含量锰铁应全部通过0.149mm筛孔。
5.5 分析步骤
5.5.1 测定次数
对同一试样,至少独立测定2次。
5.5.2 试料量
按表3称取试料和助熔剂,试料量准确至0.0001g,助熔剂准确至0.01g。
5.5.3 空白试验
随同试料做空白试验。
5.5.4 分析准备
将炉温升至1200℃~1350℃,检查管路及活塞是否漏气,装置是否正常,燃烧标准试样,检查仪
器及操作。
5.5.5 测定
将试料(见5.5.2)置于瓷舟(5.3.1.9)中,按表3覆盖助熔剂,将瓷舟(5.3.1.9)推入高温燃烧管
(5.3.1.5)温度最高处,立即塞紧磨砂玻璃塞(图2中的15),将氧气减压阀(图2中的2)打开,一边调节
氧气流速至120mL/min~140mL/min,一边通氧约3min,使高温燃烧管(5.3.1.5)中的温度恒定。
按容量定碳仪操作规程,将混合气体导入量气管(5.3.1.10),定容、吸收后,测量其读数,并确认残留
的气体体积没有变化后,启开磨砂玻璃塞,用长钩(5.3.2)将瓷舟(5.3.1.9)拉出,检查熔块,确认燃烧完
全后,将残留气体放空。
5.5.6 结果计算
5.6 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。
6 方法三:重量法
6.1 原理
试料于氧气流中在1200℃~1350℃燃烧,生成的二氧化碳由氧气载入吸收瓶中被烧碱石棉吸
收,测量烧碱石棉之增重,即为生成的二氧化碳量,再换算为碳含量。主要反应式如下:
6.2 试剂和材料
6.2.1 氧气,纯度大于99.5%。
6.2.2 无水高氯酸镁,粒状。
6.2.3 助熔剂,锡粒(0.4mm~0.8mm)、铜丝、氧化铜、铁粉等。助熔剂中碳含量小于0.002%。
6.2.4 活性二氧化锰,粒状。
6.2.5 烧碱石棉。
6.2.6 无水氯化钙,粒状。
6.2.7 硫酸,ρ=1.84g/mL。
6.2.8 铬酸饱和的硫酸溶液,于硫酸(6.2.7)中加重铬酸钾或铬酸酐至饱和,使用其上部澄清溶液。
6.3 仪器和设备
6.3.1 重量法定碳装置
6.3.1.1 重量法定碳装置见图3。
6.3.1.2 氧气瓶,带有压力调节阀。
......
|