路径: 主页 > GB/T > 第451页 > GB/T 5687.12-2020 | 标准编号 | GB/T 5687.12-2020 (GB/T5687.12-2020) | | 中文名称 | 铬铁 磷、铝、钛、铜、锰、钙含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 | | 英文名称 | Ferrochromium - Determination of phosphorus, aluminum, titanium, copper, manganese, calcium content - Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H11 | | 国际标准分类 | 77.100 | | 字数估计 | 14,113 | | 发布日期 | 2020-06-02 | | 实施日期 | 2020-09-01 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 5687.12-2020: 铬铁 磷、铝、钛、铜、锰、钙含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
GB/T 5687.12-2020 英文名称: Ferrochromium -- Determination of phosphorus, aluminum, titanium, copper, manganese, calcium content -- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method
1 范围
GB/T 5687的本部分规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定磷、铝、钛、
铜、锰、钙等元素含量的方法。
本部分适用于铬铁中磷、铝、钛、铜、锰、钙含量的测定,硅铬合金相应元素的测定也适用于本部分。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的,凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
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GB/T 12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管
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3 原理
低碳试料以盐酸、过氧化氢、氢氟酸和高氯酸分解,在冒烟状态下,滴加盐酸挥铬后制备为盐酸溶
液;高碳试料用过氧化钠在镍坩埚内熔融,用酸浸取,并稀释到一定体积。使用耐高盐雾化器和相应雾
化室,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES),测量试液中分析元素的发射光谱强度,或对钇
的相对强度,在校准曲线上,计算出分析元素的质量分数。
4 试剂
分析中,除另有说明外,仅使用优级纯及以上纯度的试剂和符合GB/T 6682规定的实验室二级及
以上用水。
4.1 纯铬,待测元素含量低于0.001%(质量分数)。
4.2 纯铁(≥99.98%或分析元素已知)。
4.3 过氧化钠。
4.4 高氯酸,ρ=1.67g/mL。
4.5 氢氟酸,ρ=1.15g/mL。
4.6 过氧化氢(30%)。
4.7 盐酸,ρ=1.19g/mL。
4.8 盐酸,1+1。
4.9 硝酸,1.42g/mL。
4.10 硝酸,1+1。
4.11 标准溶液
4.11.1 磷标准储备溶液
4.11.1.1 磷标准储备溶液,0.50mg/mL
称取2.1968g预先经105℃±5℃干燥至恒重并冷却至室温的磷酸二氢钾( >99.95%),用适量水
溶解,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
4.11.1.2 磷标准溶液,100.00μg/mL
分取20.00mL磷标准储备液(见4.11.1.1),于100mL容量瓶中,加20mL盐酸(见4.7),以水稀
释至刻度,混匀。
4.11.1.3 磷标准溶液,10.00μg/mL
分取10.00mL磷标准储备液(见4.11.1.1),于500mL容量瓶中,加20mL盐酸(见4.7),以水稀
释至刻度,混匀。
4.11.2 铝标准溶液
4.11.2.1 铝标准储备液,1.00mg/mL
称取1.0000g金属铝(≥99.95%)于250mL聚四氟乙烯烧杯中,加30mL盐酸(见4.8),低温加
热溶解,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
注:(称取1.0000g金属铝(≥99.95%)于聚四氟乙烯烧杯中,加30mL氢氧化钠溶液(200g/L),低温加热溶解,加入100mL水,滴加盐酸(见4.7)酸化并过量10mL,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀)。
4.11.2.2 铝标准溶液,100.00μg/mL
分取10.00mL铝标准储备液(见4.11.2.1)于100mL容量瓶中,加20mL盐酸(见4.7),以水稀释
至刻度,混匀。
4.11.2.3 铝标准溶液,10.00μg/mL
分取5.00mL铝标准储备液(见4.11.2.1)于500mL容量瓶中,加20mL盐酸(见4.7),以水稀释
至刻度,混匀。
4.11.3 钛标准溶液
4.11.3.1 钛标准储备溶液,0.50mg/mL
称取0.5000g光谱纯金属钛,于100mL铂皿中,加10mL氢氟酸(见4.5)和20mL硫酸(1+1)溶
解,加热蒸发至冒硫酸烟,用水冲洗铂皿,继续加热至冒硫酸烟使氟驱尽。冷却至室温,加约50mL水溶
解盐类,移入1000mL容量瓶中,用硫酸(1+9)洗净铂皿,洗液并入于容量瓶中,并用硫酸(1+9)稀释
至刻度,混匀。
4.11.3.2 钛标准溶液,100.00μg/mL
分取20.00mL钛标准储备液(见4.11.3.1),于100mL容量瓶中,加20mL盐酸(见4.7),以水稀
释至刻度,混匀。
4.10.3.3 钛标准溶液,10.00μg/mL
分取10.00mL钛标准储备液(见4.11.3.1),于500mL容量瓶中,加20mL盐酸(见4.7),以水稀
释至刻度,混匀。
4.11.4 铜标准溶液
4.11.4.1 铜标准储备溶液,1.00mg/mL
称取1.000g金属铜(≥99.95%),于250mL烧杯中,加30mL硝酸(见4.10),低温溶解,加热煮
沸驱尽氮氧化物,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
4.11.4.2 铜标准溶液,100.00μg/mL
分取10.00mL铜标准储备液(见4.11.4.1),于100mL容量瓶中,加20mL盐酸(见4.7),以水稀
释至刻度,混匀。
4.11.4.3 铜标准溶液,10.00μg/mL
分取5.00mL铜标准储备液(见4.11.4.1),于500mL容量瓶中,加20mL盐酸(见4.7),以水稀释
至刻度,混匀。
4.11.5 锰标准溶液
4.11.5.1 锰标准储备溶液,1.00mg/mL
称取1.000g电解锰(≥99.95%),于250mL烧杯中,加30mL硝酸(见4.10),加热溶解,煮沸驱尽
氮氧化物,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
4.11.5.2 锰标准溶液,100.00μg/mL
分取10.00mL锰标准储备液(见4.11.5.1),于100mL容量瓶中,加20mL盐酸(见4.7),以水稀
释至刻度,混匀。
4.11.5.3 锰标准溶液,10.00mg/mL
分取5.00mL锰标准储备液(见4.11.5.1),于500mL容量瓶中,加20mL盐酸(见4.7),以水稀释
至刻度,混匀。
4.11.6 钙标准溶液
4.11.6.1 钙标准储备溶液,0.50mg/mL
称取2.4973g预先经105℃±5℃干燥并于干燥器中冷却至室温的碳酸钙( >99.95%)于250mL
烧杯中,加20mL水,混均,盖上表面皿,慢慢滴加20mL盐酸(见4.8),至碳酸钙溶解,再加20mL盐
酸(见4.8),煮沸除去二氧化碳,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
4.11.6.2 钙标准溶液,100.00μg/mL
分取20.00mL钙标准储备液(见4.11.6.1),于100mL容量瓶中,加20mL盐酸(见4.7),以水稀
释至刻度,混匀。
4.11.6.3 钙标准储备溶液,10.00μg/mL
分取10.00mL钙标准储备液(见4.11.6.1),于500mL容量瓶中,加20mL盐酸(见4.7),以水稀
释至刻度,混匀。
4.11.7 钇标准储备溶液,200.0μg/mL
称取0.2540g预先经750℃±5℃灼烧30min并冷却至室温的氧化钇( >99.95%)于250mL烧
杯中,加30mL盐酸(见4.8),加热溶解,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
5 仪器
5.1 单标线移液管、分度移液管和单刻度容量瓶
符合GB/T 12806、GB/T 12807和GB/T 12808的规定。
5.2 电感耦合等离子体(ICP)原子发射光谱仪
5.2.1 需配备耐高盐雾化器和相应雾化室。
5.2.2 电感耦合等离子体(ICP)原子发射光谱仪应满足表2所规定的检出限(DL)、背景等效浓度
(BEC)、短期精密度(RSD)的性能要求。试料溶液中元素浓度高于5000×DL时,只需要满足RSD这
一性......
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