路径: 主页 > GB/T > 第522页 > GB/T 6009-2014 | 标准编号 | GB/T 6009-2014 (GB/T6009-2014) | | 中文名称 | 工业无水硫酸钠 | | 英文名称 | Anhydrous sodium sulfate for industrial use | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G12 | | 国际标准分类 | 71.060.50 | | 字数估计 | 15,185 | | 发布日期 | 7/8/2014 | | 实施日期 | 12/1/2014 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 6009-2003 | | 引用标准 | GB/T 191-2008; GB/T 3049-2006; GB/T 3051-2000; GB/T 6678; GB/T 6682-2008; GB/T 8170; GB/T 23769-2009; GB/T 23774-2009; HG/T 3696.1; HG/T 3696.2; HG/T 3696.3 | | 标准依据 | 国家标准公告2014年第18号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了工业无水硫酸钠分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于工业无水硫酸钠。该产品主要用于蓄电池、光学玻璃、印染、合成洗涤剂、维尼纶、染料、普通玻璃、造纸工业、纤维生产及无机盐等工业原料等。 | GB/T 6009-2014: 工业无水硫酸钠
GB/T 6009-2014 英文名称: Anhydrous sodium sulfate for industrial use
ICS 71.060.50
G12
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 6009-2003
工 业 无 水 硫 酸 钠
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
1 范围
本标准规定了工业无水硫酸钠分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于工业无水硫酸钠。该产品主要用于蓄电池、光学玻璃、印染、合成洗涤剂、维尼纶、染
料、普通玻璃、造纸工业、纤维生产及无机盐等工业原料等。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 3049-2006 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1,10-菲啰啉分光光度法
GB/T 3051-2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 汞量法
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 23769-2009 无机化工产品 水溶液中pH值测定通用方法
GB/T 23774-2009 无机化工产品 白度测定的通用方法
HG/T 3696.1 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分:标准滴定溶
液的制备
HG/T 3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分:杂质标准溶
液的制备
HG/T 3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分:制剂及制品
的制备
3 分子式和相对分子质量
分子式:Na2SO4。
相对分子质量:142.02(按2011年国际相对原子质量)。
5.1 外观:工业无水硫酸钠为白色结晶颗粒。
5.2 工业无水硫酸钠应符合表1要求。
表1 技术要求
6 试验方法
警告:本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作者应小心谨慎 如溅到皮肤上应立即
用水冲洗,严重者应立即治疗。使用易燃品时,严禁使用明火加热。
6.1 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008中规定的三
级水。
试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T 3696.1、
HG/T 3696.2、HG/T 3696.3规定制备。
6.3.1.4.1 试验溶液的制备
称取约5g试样,精确至0.0002g,置于250mL烧杯中,加100mL水,加热溶解。将溶液用中速
定量滤纸过滤至500mL(V1)容量瓶中,用水洗涤至无硫酸根离子为止(用氯化钡溶液检验)。冷却,用
水稀释至刻度,摇匀。
6.3.1.4.2 测定
用移液管移取25mL(V2)试验溶液,置于500mL烧杯中,加5mL盐酸溶液和270mL水,加热至
微沸。在搅拌下滴加10mL氯化钡溶液,滴加时间约需1.5min,继续搅拌并保持微沸2min~3min,
盖上表面皿,继续保持微沸5min。然后将烧杯置于沸水浴上保温2h。取出烧杯后冷却至室温,用慢
速定量滤纸过滤,用温水洗涤沉淀至无氯离子为止(取5mL洗涤液,加5mL硝酸银溶液混匀,放置
5min不出现混浊)。将沉淀连同滤纸转移至已于800℃±20℃下灼烧至质量恒定的瓷坩埚中,在电炉
上烘干并灰化。置于高温炉中,在800℃±20℃灼烧至质量恒定。
5.844 ---钙和镁换算为硫酸钠的系数。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
6.3.2.2 结果计算
硫酸钠含量以硫酸钠(Na2SO4)的质量分数w1计,按式(2)计算:
6.4.2 分析步骤
称取约20g试样,精确至0.01g,置于250mL烧杯中,加100mL水,加热溶解。使用清洁、干燥的
抽滤瓶,用已于105℃±2℃烘干至质量恒定的玻璃砂坩埚过滤。用水洗涤至无硫酸根离子为止,用氯
化钡溶液(见6.3.1.2.2)检验。将玻璃砂坩埚置于电热恒温干燥箱中,于105℃±2℃下烘干至质量
恒定。
滤液冷却后转移至500mL(V1)容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液为试验溶液A,保留此
溶液用于钙和镁含量滴定法的测定和氯化物含量的测定。
6.5 钙和镁含量的测定
6.5.1 原子吸收法(仲裁法)
6.5.1.1 方法提要
试料溶解后,在硝酸介质中,利用释放剂氯化镧和消电离剂氯化铯消除电离干扰,钙、镁离子分别在
波长422.6nm和286.2nm下,用火焰原子吸收分光光度计进行测定。
6.5.1.3 仪器
火焰原子吸收分光光度计:配备有钙、镁阴极空心灯。
6.5.1.4 分析步骤
6.5.1.4.1 试验溶液的制备
称取一定量试样(Ⅰ类优等品称取约10g、Ⅰ类一等品称取约1g、Ⅱ类称取约0.5g、Ⅲ类称取约
0.3g)试样,精确至0.01g,置于250mL烧杯中,加50mL水、20mL硝酸溶液,加热溶解后继续煮沸
5min,冷却后全部转移至500mL(V1)容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。干过滤备用。
6.5.1.4.2 工作曲线的绘制
用移液管移取0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL钙、镁标准溶液,分别置于
6个100mL容量瓶中,加1.0mL硝酸溶液、2.0mL氯化镧溶液和1.5mL氯化铯溶液用,用水稀释至
刻度,摇匀。钙在422.6nm波长、镁在286.2nm波长下,以水为参比调节仪器,用火焰原子吸收分光光
度计进行测定。以钙、镁的质量为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
6.5.1.4.3 测定
用移液管移取25mL(V2)试验溶液,置于100mL容量瓶中,加2.0mL氯化镧溶液和1.5mL氯化
铯溶液,用水稀释至刻度,摇匀。与标准溶液一同测定。根据试样溶液的吸光度从工作曲线上查得试样
中的钙和镁质量。
6.5.2.4 分析步骤
用移液管移取25mL(V2)试验溶液A(见6.4.2),置于250mL锥形瓶中,加25mL水、2mL三乙
醇胺溶液,如存在铜的干扰再加入1mL硫化钠溶液。加入5mL氨-氯化铵缓冲溶液甲和约0.1g铬黑
T指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。
6.5.2.5 结果计算
钙和镁含量以镁(Mg)的质量分数w3计,按式(7)计算:
6.6 氯化物含量的测定
6.6.1 汞量法(仲裁法)
6.6.1.1 方法提要
以二苯偶氮碳酰肼为指示剂,用硝酸汞溶液滴定试验溶液中的氯离子。
6.6.1.2 试剂
同GB/T 3051-2000第4章。
6.6.1.2.1 参比溶液的制备
在250mL锥形瓶中加100mL水和3滴溴酚蓝指示液,滴加硝酸溶液(1mol/L)至由蓝色变为黄
色并过量5滴。加入1mL二苯偶氮碳酰肼指示液,使用微量滴定管,用0.05mol/L硝酸汞标准滴定溶
液滴定至紫红色,记录所用体积。此溶液在使用前制备。
6.6.1.3 仪器
微量滴定管:分度值为0.01mL或0.02mL。
6.6.1.4 分析步骤
用移液管移取25mL(V2)试验溶液A(见6.4.2),置于250mL锥形瓶中,加水至100mL,加3滴溴
酚蓝指示液。如溶液呈蓝色,则滴加硝酸溶液(1mol/L)至溶液变为黄色并过量1mL,如溶液呈黄色,
则滴加氢氧化钠溶液(1mol/L)至溶液变为蓝色,再滴加硝酸溶液(1mol/L)至溶液变为黄色并过量
1mL。加1mL二苯偶氮碳酰肼指示液,用0.05mol/L硝酸汞标准滴定溶液滴定至与参比溶液相同的
紫红色即为终点。含汞废液的处理按GB/T 3051-2000附录D进行操作。
6.6.2 银量法
6.6.2.1 方法提要
在中性或微碱性条件下,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银标准滴定溶液滴定试验溶液中的氯离子。
6.6.2.2 试剂
6.6.2.2.1 硝酸银标准滴定溶液:c(AgNO3)≈0.05mol/L。
6.6.2.2.2 铬酸钾溶液:100g/L。
6.6.2.3 仪器、设备
微量滴定管:分度值为0.01mL或0.02mL。
6.6.2.4 分析步骤
用移液管移取25mL(V2)试验溶液 A(见6.4.2),置于250mL锥形瓶中,加水至约100mL,加
0.5mL铬酸钾溶液。用硝酸银标准滴定溶液滴定至溶液生成砖红色悬浮物不消失即为终点。
6.7 铁含量的测定
6.7.1 方法提要
同GB/T 3049-2006第3章。
6.7.2 试剂
6.7.2.1 盐酸。
6.7.2.2 氨水溶液:1+1。
其他同GB/T 3049-2006第4章。
6.7.3 仪器、设备
分光光度计:带有厚度为2cm和5cm的比色皿。
6.7.4 工作曲线的绘制
按GB/T 3049-2006中6.3的规定,使用2cm和5cm的比色皿及相应的铁标准溶液,分别绘制
工作曲线。
6.7.5 分析步骤
6.7.5.1 试验溶液的制备
称取约10g试样,精确至0.01g,置于250mL烧杯中。加50mL水和25mL盐酸(见6.7.2.1),加
热至沸并完全溶解,继续煮沸5min。冷却后全部转移到500mL(V1)容量瓶中,用水稀释至刻度,摇
匀。干过滤备用。
6.7.5.2 空白试验溶液的制备
在250mL烧杯中加50mL水和25mL盐酸(见6.7.2.1),加热煮沸5min。冷却后转移至500mL
容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
6.7.5.3 测定
用移液管移取表2规定量的试验溶液以及相同量的空白试验溶液,分别置于100mL容量瓶中,用
氨水溶液(见6.7.2.2)调到pH为2(用精密试纸检验),加2.5mL抗坏血酸溶液、10mL缓冲溶液、5mL
邻菲罗啉溶液,用水稀释至刻度,摇匀。放置时间不少于15min。
按表2规定选取相应厚度的比色皿,按GB/T 3049-2006中6.4.2的规定测量吸光度。
6.8.2 分析步骤
用已于105℃±2℃烘干至质量恒定的称量瓶称取5g~20g试样,精确至0.0002g,置于电热恒
温干燥箱中,在105℃±2℃下烘干至质量恒定。
6.11.2 试剂
6.11.2.1 硫酸标准溶液:c(1/2H2SO4)≈0.1mol/L。
6.11.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)≈0.1mo1/L。
6.11.2.3 甲基红乙醇指示液:1g/L。
6.11.3 分析步骤
称取约10g试样,精确至0.01g,置于500mL锥形瓶中。加100mL水溶解,加入5滴甲基红指示
液。如果溶液呈红色,则用滴定管加入约10mL硫酸标准溶液;如果溶液呈黄色,则用硫酸标准溶液滴
定至溶液恰呈红色,再加入约10mL硫酸标准溶液。
煮沸5min。将溶液冷却至约60℃,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液恰呈黄色即为终点。
测定后进行空白试验,空白试验中所加入硫酸标准溶液体积应与测定时完全相同。
7.2 用相同材料、基本相同的生产条件,连续生产或同一班组生产的同一规格的工业无水硫酸钠为一
批。每批产品不超过1000t。
7.3 按GB/T 6678的规定确定采样单元数。采样时,将采样器自包装袋的上方插入至料层深度的3/4
处采样。将所采的样品混匀,用四分法缩分至约500g,分装入两个干燥、清洁的广口瓶或塑料袋中,密
封。瓶或袋上粘贴标签,注明生产厂名称、产品名称、类别、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一份作
为实验室样品,另一份保存备查,保留时间由生产厂根据实际需要确定。
7.4 检验结果如有指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装中采样进行复验,复验结果即使
有一项指标不符合本标准的要求时,则整批产品为不合格。
7.5 采用GB/......
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