| 标准编号 | GB/T 6150.11-2026 (GB/T6150.11-2026) | | 中文名称 | 钨精矿化学分析方法 第11部分：杂质元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of tungsten concentrates - Part 11: Determination of impurity element contents - Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H14 | | 国际标准分类 | 77.120.99 | | 字数估计 | 18,153 | | 发布日期 | 2026-05-25 | | 实施日期 | 2026-12-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 6150.11-2008, GB/T 6150.18-2023 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 6150.11-2026: 钨精矿化学分析方法 第11部分：杂质元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
GB/T 6150.11-2026 英文版: Methods for chemical analysis of tungsten concentrates - Part 11: Determination of impurity element contents - Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
ICS 77.120.99
CCSH14
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 6150.11-2008,GB/T 6150.18-2023
钨精矿化学分析方法
第11部分:杂质元素含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
2026-05-25发布
2026-12-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
1 范围
本文件描述了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨精矿中铋、铜、铅、锌、锰、铁、钡、锡、磷含量
的方法。
本文件适用于钨精矿中铋、铜、铅、锌、锰、铁、钡、锡、磷含量的测定。测定范围见表1。
4 原理
针对不同测定元素,按下列方式处理试料后,在稀盐酸或稀硝酸介质中,以氩等离子体光源激发,进
行光谱测定,根据工作曲线法计算得出试料中各元素含量。
a) 铋、铜、铅、锌、锰、铁含量测定:试料经盐酸、硝酸、高氯酸溶解后,钨以钨酸形式析出,过滤,与
各待测元素分离。
b) 钡含量测定:试料经无水碳酸钠、氢氧化钠、过氧化钠和氯化锶熔融,水浸取后过滤,滤渣用硝
酸、高氯酸溶解。
c) 锡含量测定:试料经锌粉-氢氧化钠烧结,盐酸浸取,钨氧化成钨酸析出,过滤分离钨。含量大
于0.10%时,直接测定。含量不大于0.10%时,以氢氧化钇为载体,用氨水使锡沉淀,与钨、铜
和锑等元素分离,用盐酸溶解沉淀。
d) 磷含量测定:试料经碱熔、浸取后,用盐酸酸化,钨氧化成钨酸析出。
5 试剂或材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。
5.1 水,GB/T 6682,二级。
5.2 无水碳酸钠。
5.3 氢氧化钠。
5.4 过氧化钠。
5.5 氯化锶,优级纯。
5.6 锌粉。
5.7 氯化钠。
5.8 高锰酸钾。
5.9 盐酸(ρ=1.19g/mL,优级纯)。
5.10 盐酸(ρ=1.19g/mL)。
5.11 硝酸(ρ=1.42g/mL,优级纯)。
5.12 硝酸(ρ=1.42g/mL)。
5.13 硫酸(ρ=1.84g/mL,优级纯)。
5.14 高氯酸(ρ=1.67g/mL)。
5.15 氨水(ρ=0.91g/mL)。
5.16 硝酸(1+99,优级纯)。
5.17 盐酸(2+1)。
5.18 碳酸钠溶液(20g/L)。
5.19 氨水洗液(2+98)。
5.20 氯化钇溶液(25g/L):称取2.50g氧化钇置于100mL烧杯中,加入10mL盐酸(5.10),低温加
热至溶解完全,取下冷却,溶液移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
5.21 氢氧化钠溶液(100g/L)。
5.22 铋标准贮存溶液:称取1.0000g纯金属铋[w(Bi)≥99.99%],置于200mL烧杯中,加入50mL
硝酸(5.11),加热溶解完全,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液
1mL含1mg铋。或采用有证溶液标准物质。
5.23 铜标准贮存溶液:称取1.0000g纯金属铜[w(Cu)≥99.99%],置于200mL烧杯中,加入50mL
硝酸(5.11),加热溶解完全,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液
1mL含1mg铜。或采用有证溶液标准物质。
5.24 铅标准贮存溶液:称取1.0000g纯金属铅[w(Pb)≥99.99%],置于200mL烧杯中,加入50mL
硝酸(5.11),加热溶解完全,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液
1mL含1mg铅。或采用有证溶液标准物质。
5.25 锌标准贮存溶液:称取1.0000g纯金属锌[w(Zn)≥99.99%],置于200mL烧杯中,加入50mL
硝酸(5.11),加热溶解完全,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液
1mL含1mg锌。或采用有证溶液标准物质。
5.26 锰标准贮存溶液:称取0.7912g经100℃~105℃烘干1h并在干燥器中冷却至室温的二氧化
锰[w(MnO2)>99.95%],置于200mL烧杯中,加入25mL盐酸(5.9),加热溶解完全,冷却至室温,移
入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg锰。或采用有证溶液标准物质。
5.27 铁标准贮存溶液:称取1.0000g纯铁[w(Fe)≥99.95%],置于200mL烧杯中,加入15mL盐酸
(5.9)、5mL硝酸(5.11),加热溶解完全,冷却后加入10mL硫酸(5.13),加热至冒浓白烟,取下冷却至
室温。用水吹洗杯壁和表面皿,加热使盐类溶解后冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻
度,混匀。此溶液1mL含1mg铁。或采用有证溶液标准物质。
5.28 混合标准贮存溶液:移取铋、铜、铅、锌、锰、铁标准贮存溶液(5.22~5.27)各10mL于100mL容
量瓶中,加入5mL硝酸(5.11),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg铋、铜、铅、锌、锰、铁。
5.29 钡标准贮存溶液:称取1.4371g经100℃~105℃烘干1h并在干燥器中冷却至室温的基准碳
酸钡,置于200mL烧杯中,加20mL水,滴加盐酸(5.10)至完全溶解,低温加热煮沸驱除二氧化碳,冷
却至室温。移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg钡。或采用有证溶
液标准物质。
5.30 钡标准溶液:移取10.00mL钡标准贮存溶液(5.29)于100mL容量瓶中,用硝酸(5.16)稀释至刻
度,混匀。此溶液1mL含100μg钡。
5.31 锡标准贮存溶液:称取1.0000g纯金属锡[w(Sn)≥99.99%],置于200mL烧杯中,加入60mL
盐酸(5.10),加热溶解完全,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,补加40mL盐酸(5.10)用水稀释至
刻度,混匀。此溶液1mL含1mg锡。或采用有证溶液标准物质。
5.32 锡标准溶液A:移取10.00mL锡标准贮存溶液(5.31)于100mL容量瓶中,加入15mL盐酸
(5.10),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg锡。
5.33 锡标准溶液B:移取10.00mL锡标准溶液 A(5.32)于100mL容量瓶中,加入15mL盐酸
(5.10),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含10μg锡。
5.34 磷标准溶液:称取0.8788g经烘干的磷酸二氢钾[w(KH2PO4)≥99.95%],置于500mL烧杯
中,加入400mL水溶解,用水定容于2000mL容量瓶中,混匀。此溶液1mL含100μg磷。或采用有
证溶液标准物质。
5.35 氩气(体积分数不小于99.99%)。
6 仪器设备
6.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
6.2 电子天平:分度值0.1mg。
6.3 高温炉或马弗炉:温度不低于800℃。
7 样品
7.1 样品粒度不应大于0.074mm。
7.2 样品应在105℃~110℃烘干2h,并置于干燥器中冷却至室温备用。
8 试验步骤
8.1 试料
按表2称取样品(第7章),精确至0.0001g。
8.2 平行测定
平行做两份试验,取其平均值。
8.3 空白试验
随同试料进行空白试验。
8.4 分析试液的制备
8.4.1 铋、铜、铅、锌、锰、铁分析试液的制备
8.4.1.1 将试料(8.1)置于250mL烧杯中,用少量水润湿,加入50mL盐酸(5.9),置于沸水浴上加热分
解1h,取下冷却。加入20mL硝酸(5.11)、2mL高氯酸(5.14),置于电炉上加热冒浓白烟至体积约为
1mL,稍冷后用水吹洗杯壁和表面皿使溶液体积至50mL,加热使盐类溶解,取下冷却。用慢速定量滤
纸过滤于100mL容量瓶中,用硝酸(5.16)洗涤烧杯和沉淀数次,于待测溶液中补加5mL硝酸(5.11),
用水稀释至刻度,混匀。
8.4.1.2 根据试料中各待测元素含量,按表2移取试液(8.4.1.1)至100mL容量瓶中,补加5mL硝酸
(5.11),用水稀释至刻度,混匀。
8.4.2 钡分析试液的制备
警示---氢氧化钠熔融时需小心,应戴护目镜、建议戴手套。
8.4.2.1 将试料(8.1)置于预先盛有2g无水碳酸钠(5.2)的30mL银坩埚中,覆盖1g氢氧化钠(5.3)、
1g过氧化钠(5.4)和0.1g氯化锶(5.5)。将银坩埚置于马弗炉中,从低温升至700℃后熔融15min取
出,冷却。
8.4.2.2 将冷却后的银坩埚置于预先盛有100mL热水的250mL烧杯中浸取,低温加热至微沸,待熔
块完全溶解后,用水洗出坩埚,置于电炉上煮沸后取下,冷却至室温。用中速定量滤纸过滤,用碳酸钠溶
液(5.18)洗涤烧杯2次~3次及沉淀4次~5次,弃去滤液。
8.4.2.3 将沉淀连同滤纸置于原烧杯中,加入20mL硝酸(5.12)、5mL高氯酸(5.14)。盖上表面皿,加
热至冒高氯酸浓烟,直至近干,取下稍冷,加入5mL硝酸(5.12),用水吹洗表面皿和杯壁,煮沸使可溶
性盐类溶解,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。干过滤。
8.4.2.4 根据试料中钡含量,按表2移取试液(8.4.2.3)至100mL容量瓶中,补加5mL硝酸(5.12),用
水稀释至刻度,混匀。
8.4.3 锡分析试液的制备
8.4.3.1 将试料(8.1)置于预先垫有2g锌粉(5.6)的10mL瓷坩埚中,用玻璃棒搅匀,毛刷轻刷粘于玻
璃棒上的试料,加入2g氢氧化钠(5.3),覆盖2g氯化钠(5.7),将坩埚置于500℃高温炉中,待炉温升
至600℃时,断电,稍冷,取出坩埚,冷却。
8.4.3.2 将坩埚置于200mL烧杯中,加入45mL盐酸(5.17),加热使烧结块溶解完全,吹洗表面皿,趁
热加入0.3g高锰酸钾(5.8),不断搅拌溶液,并置于热水浴上保温5min,使溶液全部转化为黄色,冷却
后,将试液连同沉淀一起移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,干过滤。
8.4.3.3 按表2分取试液(8.4.3.2)至250mL烧杯中,加入2mL氯化钇溶液(5.20),滴加氨水(5.15)至
沉淀不再析出,过量20mL。加热至微沸,取下,用中速定量滤纸过滤,用热的氨水洗液(5.19)洗涤烧杯
2次,沉淀3次,再用水各洗涤1次,滤干。
8.4.3.4 将沉淀和滤纸放至原烧杯中,加入15mL盐酸(5.10),捣碎滤纸,加入20mL水,加热至滤纸
呈纸浆状,取下,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,干过滤。
8.4.3.5 当试料中锡含量(质量分数)大于0.10%时,也可选择分取5.00mL试液(8.4.3.2)至100mL
容量瓶中,加入10mL盐酸(5.10),用水稀释至刻度,混匀。
8.4.4 磷分析试液的制备
8.4.4.1 将试料(8.1)置于铁坩埚[盛有预先已在带石墨圈的高温电炉上加热除去水分的4g过氧化钠
(5.4)]中,再用1g氢氧化钠(5.3)覆盖,在电炉上加热除去水分,将坩埚置于700℃~750℃高温炉中
熔融10min~15min,取出稍冷。
8.4.4.2 将坩埚置于盛有80mL水的300mL烧杯中,用水洗净坩埚,不断搅拌下滴加20mL盐酸
(5.10)使溶液酸化,冷却后移入200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
8.4.4.3 移取10.00mL上清试液(8.4.4.2)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
8.5 系列标准溶液的配制
8.5.1 铋、铜、铅、锌、锰、铁系列标准溶液的配制
按表3移取相应标准贮存溶液(5.22~5.28)于200mL容量瓶中,补加10mL硝酸(5.11),用水稀
释至刻度,混匀。该系列标准溶液中各元素质量浓度见表4。
8.5.3 锡系列标准溶液的配制
8.5.3.1 载体分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定系列标准溶液:分别移取0mL、2.00mL、
5.00mL、10.00mL锡标准溶液B(5.33),5.00mL、10.00mL锡标准溶液A(5.32)于6个100mL的容
量瓶中,各加入15mL盐酸(5.10),用水稀释至刻度,混匀。该系列标准溶液中锡的质量浓度分别为:
0μg/mL、0.20μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL、5.00μg/mL、10.00μg/mL。
8.5.3.2 直接测定-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定系列标准溶液:分别移取0mL、2.00mL、
5.00mL、10.00mL锡标准溶液B(5.33),2.00mL、5.00mL锡标准溶液A(5.32)于6个100mL的容量
瓶中,各加入5mL空白溶液和10mL盐酸(5.10),用水稀释至刻度,混匀。该系列标准溶液中锡的质
量浓度分别为:0μg/mL、0.20μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL、2.00μg/mL、5.00μg/mL。
8.5.4 磷系列标准溶液的配制
分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10......
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