| 标准编号 | GB/T 6150.16-2026 (GB/T6150.16-2026) | | 中文名称 | 钨精矿化学分析方法 第16部分：铁、锰、硅、钙和钨含量的测定 X射线荧光光谱法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of tungsten concentrates - Part 16: Determination of iron, manganese, silicon, calcium and tungsten contents - X-ray fluorescence spectrometry | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H14 | | 国际标准分类 | 77.120.99 | | 字数估计 | 14,137 | | 发布日期 | 2026-05-25 | | 实施日期 | 2026-12-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 6150.16-2009 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 6150.16-2026: 钨精矿化学分析方法 第16部分：铁、锰、硅、钙和钨含量的测定 X射线荧光光谱法
GB/T 6150.16-2026 英文版: Methods for chemical analysis of tungsten concentrates - Part 16: Determination of iron, manganese, silicon, calcium and tungsten contents - X-ray fluorescence spectrometry
ICS 77.120.99
CCSH14
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 6150.16-2009
钨精矿化学分析方法
第16部分:铁、锰、硅、钙和钨含量的测定
X射线荧光光谱法
2026-05-25发布
2026-12-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件是GB/T 6150《钨精矿化学分析方法》的第16部分。GB/T 6150已经发布了以下部分:
---第1部分:三氧化钨含量的测定 钨酸铵灼烧重量法;
---第2部分:锡含量的测定 碘酸钾滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第3部分:磷含量的测定 磷钼黄分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第4部分:硫含量的测定 高频感应红外吸收法和燃烧-碘量法;
---钙量的测定 EDTA容量法和火焰原子吸收光谱法;
---第6部分:湿存水含量的测定 重量法;
---钽铌量的测定 等离子体发射光谱法和分光光度法;
---第8部分:钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法;
---铜量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第10部分:铅含量的测定 氢化物发生原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法;
---第11部分:杂质元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第12部分:二氧化硅含量的测定 硅钼蓝分光光度法和重量法;
---第13部分:砷含量的测定 原子荧光光谱法和DDTC-Ag分光光度法;
---锰量的测定 硫酸亚铁铵容量法和火焰原子吸收光谱法;
---第15部分:铋含量的测定 氢化物发生原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法;
---第16部分:铁、锰、硅、钙和钨含量的测定 X射线荧光光谱法;
---第17部分:锑含量的测定 原子荧光光谱法;
---第19部分:氟含量的测定 离子选择电极法;
---第20部分:汞含量的测定 固体进样直接测定法。
本文件代替GB/T 6150.16-2009《钨精矿化学分析方法 铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法》,
与GB/T 6150.16-2009相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:
a) 更改了范围(见第1章,2009年版的第1章);
b) 增加了术语和定义(见第3章);
c) 更改了原理(见第4章,2009年版的第2章);
d) 更改了试剂或材料(见第5章,2009年版的第3章);
e) 更改了仪器设备(见第6章,2009年版的第4章);
f) 更改了试验步骤(见第8章,2009年版的第6章);
g) 更改了试验数据处理(见第9章,2009年版的第7章);
h) 更改了精密度(见第10章,2009年版的第8章);
i) 删除了质量保证和控制(见2009年版的第9章);
j) 增加了试验报告(见第11章)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国有色金属工业协会提出。
本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本文件起草单位:赣州有色冶金研究所有限公司、厦门钨业股份有限公司、湖南柿竹园有色金属有
限责任公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、赣州海盛钨业股份有限公司、赣州冶研所检测技
术服务有限公司、洛阳栾川钼业集团钨业有限公司、江西应用技术职业学院、宁夏东方钽业股份有限公
司、国标(北京)检验认证有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司丹霞冶炼厂。
本文件主要起草人:罗燕生、张文星、曾雪花、陈青芬、华金龙、张碧兰、刘名红、唐碧玉、钟德荣、
车文芳、于磊、曾慕知、谢玲君、陈艳玮、张俊峰、郑美华、林宝玲、胡韬、曾志平、刘素娟、张强、刘欢、黄健、
贺峦。
本文件于1985年首次发布为GB/T 6150.18-1985,2009年第一次修订为GB/T 6150.16-2009,
本次为第二次修订。
引 言
钨精矿是一种重要的战略资源,以其作为重要工业原料生产的钨及钨合金,由于具有高熔点、高比
重、高硬度的特点,广泛应用于机械加工、冶金、采矿、电子电讯、建筑工业、兵器工业、航空航天等领域。
GB/T 6150《钨精矿化学分析方法》旨在通过实验研究建立一套完整、切实可行且适应于钨精矿产品生
产和贸易需求的化学成分分析的方法标准。限于文件篇幅、使用需求、适用范围以及各分析方法之间的
技术独立性等方面原因,GB/T 6150由19个部分构成。
---第1部分:三氧化钨含量的测定 钨酸铵灼烧重量法。目的在于描述钨酸铵灼烧重量法测定
钨精矿中三氧化钨含量的方法。
---第2部分:锡含量的测定 碘酸钾滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于描
述碘酸钾滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨精矿中锡含量的方法。
---第3部分:磷含量的测定 磷钼黄分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在
于描述磷钼黄分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨精矿中磷含量的方法。
---第4部分:硫含量的测定 高频感应红外吸收法和燃烧-碘量法。目的在于描述高频感应红外
吸收法和燃烧-碘量法测定钨精矿中硫含量的方法。
---第5部分:钙量的测定 EDTA容量法和火焰原子吸收光谱法。目的在于描述EDTA容量法
和火焰原子吸收光谱法测定钨精矿中钙含量的方法。
---第6部分:湿存水含量的测定 重量法。目的在于描述重量法测定钨精矿中湿存水含量的
方法。
---第7部分:钽铌量的测定 等离子体发射光谱法和分光光度法。目的在于描述电感耦合等离
子体发射光谱法和分光光度法测定钨精矿中钽和铌含量的方法。
---第8部分:钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法。目的在于描述硫氰酸盐分光光度法测定钨
精矿中钼含量的方法。
---第9部分:铜量的测定 火焰原子吸收光谱法。目的在于描述火焰原子吸收光谱法测定钨精
矿中铜含量的方法。
---第10部分:铅含量的测定 氢化物发生原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法。目的在于描
述氢化物发生原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法测定钨精矿中铅含量的方法。
---第11部分:杂质元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于描述电感耦
合等离子体原子发射光谱法测定钨精矿中铋、铜、铅、锌、锰、铁、钡、锡、磷含量的方法。
---第12部分:二氧化硅含量的测定 硅钼蓝分光光度法和重量法。目的在于描述硅钼蓝分光光
度法和重量法测定钨精矿中二氧化硅含量的方法。
---第13部分:砷含量的测定 原子荧光光谱法和DDTC-Ag分光光度法。目的在于描述原子荧
光光谱法和DDTC-Ag分光光度法测定钨精矿中砷含量的方法。
---第14部分:锰量的测定 硫酸亚铁铵容量法和火焰原子吸收光谱法。目的在于描述硫酸亚铁
铵容量法和火焰原子吸收光谱法测定钨精矿中锰含量的方法。
---第15部分:铋含量的测定 氢化物发生原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法。目的在于描
述氢化物发生原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法测定钨精矿中铋含量的方法。
---第16部分:铁、锰、硅、钙和钨含量的测定 X射线荧光光谱法。目的在于描述X射线荧光光
谱法测定钨精矿中铁、锰、硅、钙和钨含量的方法。
---第17部分:锑含量的测定 原子荧光光谱法。目的在于描述原子荧光光谱法测定钨精矿中锑
含量的方法。
---第19部分:氟含量的测定 离子选择电极法。目的在于描述离子选择电极法测定钨精矿中氟
含量的方法。
---第20部分:汞含量的测定 固体进样直接测定法。目的在于描述固体进样直接测定法测定钨
精矿中汞含量的方法。
钨精矿中铁、锰、硅、钙和钨含量测定方法各不一致且繁琐,本文件采用X射线荧光光谱法,整合测
定铁、锰、硅、钙和钨含量,进一步提高了标准的适用性和检测效率,在提升钨精矿产品质量,促进其生
产、贸易及扩大应用需求方面具有重要意义。
钨精矿化学分析方法
第16部分:铁、锰、硅、钙和钨含量的测定
X射线荧光光谱法
1 范围
本文件描述了X射线荧光光谱法测定钨精矿中铁、锰、硅、钙和钨含量的方法。
本文件适用于钨精矿中铁、锰、硅、钙和钨含量的测定,测定范围见表1。与本系列其他方法测定范
围重叠时,其他方法为仲裁方法。
4 原理
试料以无水四硼酸锂和偏硼酸锂(质量比67∶33)的混合物作为熔剂,硝酸锂为氧化剂,溴化锂为
脱模剂,采用氧化铪作内标,在1150℃~1200℃下熔融制备试料玻璃片,测量玻璃片中铁、锰、硅、钙、
钨和铪元素的X射线荧光强度。标准曲线用系列标准样品建立,且进行元素间干扰效应校正,同时采
用理论α系数或基本参数法校正元素间的吸收-增强效应。根据校准曲线或方程计算得出试料中铁、
锰、二氧化硅、钙和三氧化钨含量。
5 试剂或材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。
5.1 水,GB/T 6682,二级。
5.2 混合熔剂[m(四硼酸锂)∶m(偏硼酸锂)=67∶33]:优级纯,在700℃下至少灼烧4h,并置于干燥
器中贮存备用。
5.3 硝酸锂溶液(220g/L):称取110g±0.001g硝酸锂,溶解于200mL水中,稀释至500mL。
5.4 溴化锂溶液(400g/L):称取40g±0.001g溴化锂,溶解于80mL水中,稀释至100mL。
5.5 氧化铪:w(HfO2)≥99.9%,在700℃下灼烧2h。
5.6 三氧化二铁:w(Fe2O3)≥99.99%,在105℃~110℃下烘干2h。
5.7 二氧化锰:w(MnO2)≥99.99%,在105℃~110℃下烘干2h。
5.8 二氧化硅:w(SiO2)≥99.99%,在105℃~110℃下烘干2h。
5.9 碳酸钙:w(CaCO3)≥99.99%,在105℃~110℃下烘干2h。
5.10 三氧化钨:w(WO3)≥99.99%,在105℃~110℃下烘干2h。
5.11 P10混合气:10%甲烷+90%氩气,体积分数不小于99.95%。
6 仪器设备
6.1 X射线荧光光谱仪:波长色散型。
6.2 马弗炉。
6.3 熔融炉:可控温并能加热至1200℃,且具备自动摇摆功能。
6.4 铂-金坩埚(95%Pt+5%Au):容积不小于30mL。
6.5 电子天平:分度值0.01mg。
7 样品
7.1 样品粒度不应大于0.074mm。
7.2 样品应在105℃~110℃烘干2h,并置于干燥器中冷却至室温备用。
8 试验步骤
8.1 试料
称取0.5000g±0.0001g样品(第7章)。
8.2 平行测定
平行做两份试验,取其平均值。
8.3 试料片的制备
8.3.1 称取试料(8.1)、7.0000g±0.0001g混合熔剂(5.2)和0.1000g±0.0001g氧化铪(5.5)于
铂-金坩埚(6.4)中,用玻璃棒混匀,毛刷轻刷粘于玻璃棒上的试料。
8.3.2 在装有试料(8.1)的铂-金坩埚中均匀滴加1.0mL硝酸锂溶液(5.3),置于电热板上,待干后再转
移至700℃的马弗炉中,预氧化10min后取出。冷却后均匀滴加入0.1mL溴化锂溶液(5.4),转移至
1150℃~1200℃的熔融炉中熔融,熔融过程保持炉体旋转或摇动铂-金坩埚(6.4),使粘附在铂-金坩
埚壁上的小熔珠和样品进入熔体中。10min后样品完全熔解熔体均匀,静置1min后将铂-金坩埚
(6.4)取出并冷却,成型的试料片与模具脱模。成型的试料片应是均匀的玻璃体,表面平整光滑,无不熔
物,也不应有结晶及气泡,否则应重新制备。
8.3.3 取出试料片,放于干燥器内保存。测量时应拿试料片的边缘,不应污染X射线测量面。
8.4 系列标准样片的制备
采用电子天平(6.5)按表2配制标准样片。称取各元素氧化物(如可行时,可优先选择对应的国家
标准或行业标准样品)、7.0000g±0.0001g混合熔剂(5.2)和0.1000g±0.0001g氧化铪(5.5)于一系
列铂-金坩埚(6.4)中,用玻璃棒混匀,毛刷轻刷粘于玻璃棒上的试料。系列标准样片的制备按8.3.2、
8.3.3步骤进行。系列标准样片中各元素或氧化物含量见表3。
8.5 测定
8.5.1 测定条件
仪器推荐的分析线和测定条件见表4。
8.5.2 工作曲线的绘制
8.5.2.1 将系列标准样片(8.4)各待测元素或氧化物的质量分数输入计算机,在X射线荧光光谱仪运行
稳定后,按照表4给出的仪器测定参数,测定系列标准样片(8.4)的X射线荧光强度。以系列标准样片
(8.4)中各元素或氧化物的含量为横坐标,X射线荧光强度值为纵坐标,绘制工作曲线。
8.5.2.2 各元素间的吸收-增强效应采用理论α系数或基本参数法校正,得到强度与浓度的二次方程或
一次方程,求......
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