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[PDF] GB/T 6324.5-2008 - 自动发货. 英文版

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GB/T 6324.5-2008 英文版 90 GB/T 6324.5-2008 3分钟内自动发货[PDF],有增值税发票。 有机化工产品试验方法 第5部分:有机化工产品中羰基化合物含量的测定 有效

基本信息
标准编号 GB/T 6324.5-2008 (GB/T6324.5-2008)
中文名称 有机化工产品试验方法 第5部分:有机化工产品中羰基化合物含量的测定
英文名称 Test method of organic chemical products. Part 5: Determination of trace quantities of carbonyl compounds in organic chemicals
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 G15
国际标准分类 71.080.01
字数估计 8,835
发布日期 2008-06-04
实施日期 2008-12-01
旧标准 (被替代) GB/T 6324.5-1986; GB/T 6324.6-1986
引用标准 GB/T 601-2002; GB/T 603-2002; GB/T 6682-2008; GB/T 9725-2007
采用标准 ASTM E411-2005, MOD
起草单位 济南艾孚特科技有限责任公司、山东省化工研究院
归口单位 全国标准化技术委员会有机分会(SAC/TC 63/SC 2)
标准依据 国家标准批准发布公告2008年第9号(总第122号)
提出机构 中国石油和化学工业协会
发布机构 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围 本部分规定了有机化工产品中碳基化合物含量测定的试验方法:分光光度法、容量法。本部分适用于水溶性和醇溶性的有机化工产品中羰基化合物含量的测定。分光光度法适用于羰基化合物质量分数低于或等于0.01%的样品的测定, 容量法适用于淡基化合物质量分数高于0.01%的样品的测定。

GB/T 6324.5-2008: 有机化工产品试验方法 第5部分:有机化工产品中羰基化合物含量的测定
GB/T 6324.5-2008 英文名称: Test method of organic chemical products -- Part 5: Determination of trace quantities of carbonyl compounds in organic chemicals
ICS 71.080.01
G15
中华人民共和国国家标准
1 范围
本部分规定了有机化工产品中羰基化合物含量测定的试验方法:分光光度法、容量法。
本部分适用于水溶性和醇溶性的有机化工产品中羰基化合物含量的测定。分光光度法适用于羰基
化合物质量分数低于或等于0.01%的样品的测定,容量法适用于羰基化合物质量分数高于0.01%的样
品的测定。
3 安全和预防措施
3.1 采样安全应在产品标准中根据产品特性规定。
3.2 甲醇易燃,蒸馏时可能着火,应采取预防措施。如:检查烧瓶是否有裂缝,检查装置的密封性及备
有防护罩等。应有足够的通风设施,使在蒸馏装置周围溶剂的蒸汽浓度低于爆炸极限,并且在整个工作
区域内的溶剂蒸汽浓度低于阈值。
3.3 2,4-二硝基苯肼容易爆炸,明火或电火花都能使其剧烈燃烧。使用时应避免热源。
4 试验方法
4.1 一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682-2008规定的三级水。
分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601-2002、GB/T 603-2002之规定制备。
4.2 分光光度法
4.2.1 方法原理
试样中的羰基化合物在酸性介质中与2,4-二硝基苯肼反应,生成2,4-二硝基苯腙,2,4-二硝基苯腙
与氢氧化钾反应,生成显红色的物质,在波长480nm处用分光光度计测量吸光度,得到羰基化合物含量。
4.2.2 试剂和溶液
4.2.2.1 盐酸。
4.2.2.2 无羰基的甲醇
收集到的蒸馏液(无羰基的甲醇)应清澈透明、无色,否则应进行二次蒸馏。
4.2.2.3 氢氧化钾-甲醇溶液:100g/L
称取100g氢氧化钾溶于200mL水中,用无羰基的甲醇稀释至1000mL。
4.2.2.4 2,4-二硝基苯肼溶液:1g/L。
4.2.2.5 羰基化合物标准溶液(以CO计):2.5mg/mL
称取0.643g2-丁酮溶于约50mL无羰基甲醇中,转移至100mL容量瓶中,用无羰基的甲醇稀释至刻度,摇匀。
4.2.2.6 羰基化合物标准溶液(以CO计):0.25mg/mL
移取10.00mL羰基化合物标准溶液(4.2.2.5),置于100mL容量瓶中,用无羰基的甲醇稀释至刻
度,摇匀。该溶液使用前配制。
4.2.3 仪器
分光光度计:带有光程为1cm的比色皿,吸光率精度为±0.004(A)。
4.2.4 分析步骤
4.2.4.1 标准曲线的绘制
4.2.4.1.1 标准比色溶液的配制
分别移取[0.0(为补偿溶液),2.0,4.0,6.0,8.0,10.0]mL羰基化合物标准溶液(4.2.2.6)置于6个
100mL容量瓶中,用无羰基的甲醇稀释至刻度,摇匀。每2.0mL此标准溶液分别含有(0,10,20,30,40,50)μg羰基化合物。
4.2.4.1.2 吸光度的测定
向6个25mL容量瓶中分别移取2.0mL标准比色溶液(4.2.4.1.1),各加入2.0mL2,4-二硝基苯肼
溶液,盖塞,在室温下反应(30±2)min,用氢氧化钾-甲醇溶液稀释至刻度,加塞摇匀,放置(12±1)min。用
1cm光程的比色皿,在480nm处,以水调整分光光度计零点,测定上述溶液的吸光度。
4.2.4.1.3 绘制标准曲线
用标准比色溶液的吸光度减去补偿溶液的吸光度为纵坐标,以相对应的标准比色溶液中羰基化合
物的质量(μg)为横坐标,绘制标准曲线。
4.2.4.2 样品的测定
4.2.4.2.1 样品溶液的制备
移取2.0mL含羰基化合物(0.5~50)μg的实验室样品于已预先称量的25mL容量瓶中,称量,精
确至0.0001g。两次称量之差为实验室样品的质量。
注:如果2.0mL样品中羰基化合物含量超过50μg,可先用无羰基甲醇稀释至刻度后,再按4.2.4.2.1进行测定,
结果计算时增加稀释倍数。
4.2.4.2.2 吸光度的测定
按4.2.4.1.2的规定进行操作。同时移取2.0mL无羰基的甲醇进行空白试验。
4.3.1 方法原理
样品中的羰基化合物与盐酸羟胺反应,所生成的酸,以溴酚蓝做指示,用氢氧化钠标准滴定溶液进
行滴定,计算得到羰基化合物的含量。
4.3.2 试剂和溶液
4.3.2.1 95%乙醇;
4.3.2.2 盐酸羟胺溶液:20g/L;
称取4g盐酸羟胺,溶于盛有20mL水的250mL碘量瓶中,用95%乙醇稀释至200mL,在沸水浴
上回流30min后,冷却至室温,加入5.0mL溴酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液中和,至产生二向色绿色
(dichroicgreen)。此溶液使用前配制。
4.3.2.3 氢氧化钠标准滴定溶液:犮(NaOH)=0.1mol/L;
4.3.2.4 氢氧化钠溶液:犮(NaOH)=0.01mol/L;
4.3.2.5 盐酸溶液:犮(HCl)=0.01mol/L;
4.3.2.6 溴酚蓝指示液:2g/L
称取溴酚蓝指示剂0.2g,加1.5mL0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液溶解,以95%乙醇稀释至100mL。
4.3.3 仪器设备微量滴定管:10mL。
4.3.4 分析步骤
量取50mL盐酸羟胺溶液置于250mL碘量瓶中,用做滴定时的标准色。
移取50.0mL实验室样品置于250mL碘量瓶中,加入1.25mL溴酚蓝指示液,滴加氢氧化钠溶液
或盐酸溶液,直至样品溶液与标准色一致,此即为试样溶液。
在试样溶液中加入25.0mL盐酸羟胺溶液,将碘量瓶的塞子轻轻松动,盖好,置沸......
   
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