标准搜索结果: 'GB/T 6432-2018'
| 标准编号 | GB/T 6432-2018 (GB/T6432-2018) | | 中文名称 | 饲料中粗蛋白的测定 凯氏定氮法 | | 英文名称 | Determination of crude protein in feeds -- Kjeldahl method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | B46 | | 国际标准分类 | 65.120 | | 字数估计 | 6,643 | | 发布日期 | 2018-09-17 | | 实施日期 | 2019-04-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 6432-1994 | | 起草单位 | 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心(北京)] | | 归口单位 | 全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC 76) | | 提出机构 | 全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC 76) | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 6432-2018: 饲料中粗蛋白的测定 凯氏定氮法
GB/T 6432-2018 英文名称: Determination of crude protein in feeds -- Kjeldahl method
ICS 65.120
B46
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 6432-1994
饲料中粗蛋白的测定 凯氏定氮法
1 范围
本标准规定了测定饲料中粗蛋白质的凯氏定氮法。
本标准适用于饲料原料、配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和添加剂预混合饲料中粗蛋白质的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 14699.1 饲料 采样
GB/T 20195 动物饲料 试样的制备
3 原理
试样在催化剂作用下,经硫酸消解,含氮化合物转化成硫酸铵,加碱蒸馏使氨逸出,用硼酸吸收后,
再用盐酸标准滴定溶液滴定,测出氮含量,乘以6.25,计算出粗蛋白质含量。
4 试剂或材料
除非另有说明,仅使用分析纯试剂。
5 仪器设备
5.1 分析天平:感量0.0001g。
5.2 消煮炉或电炉。
5.3 凯氏烧瓶:250mL。
5.4 消煮管:250mL。
5.5 凯氏蒸馏装置:常量直接蒸馏式或半微量水蒸气蒸馏式。
5.6 定氮仪:以凯氏原理制造的各类型半自动、全自动定氮仪。
6 样品
按照 GB/T 14699.1抽取有代表性的饲料样品,用四分法缩减取样。按照 GB/T 20195制备试样,
粉碎,全部通过0.42mm 试验筛,混匀,装入密闭容器中备用。
7 试验步骤
7.1 半微量法(仲裁法)
7.1.1 试样消煮
7.1.1.1 凯氏烧瓶消煮
平行做两份试验。称取试样0.5g~2g(含氮量5mg~80mg,准确至0.0001g),置于凯氏烧瓶
中,加入6.4g混合催化剂,混匀,加入12mL硫酸和2粒玻璃珠,将凯氏烧瓶置于电炉上,开始于约
200℃加热,待试样焦化、泡沫消失后,再提高温度至约400℃,直至呈透明的蓝绿色,然后继续加热至
少2h。取出,冷却至室温。
7.1.1.2 消煮管消煮
平行做两份试验。称取试样0.5g~2g(含氮量5mg~80mg,准确至0.0001g),放入消煮管中,
加入2片凯氏定氮催化剂片或6.4g混合催化剂,12mL硫酸,于420℃消煮炉上消化1h。取出,冷却至室温。
7.1.2 氨的蒸馏
待试样消煮液冷却,加入20mL水,转入100mL容量瓶中,冷却后用水稀释至刻度,摇匀,作为试
样分解液。将半微量蒸馏装置的冷凝管末端浸入装有20mL硼酸吸收液Ⅰ(4.8)和2滴混合指示剂
(4.14)的锥形瓶中。蒸汽发生器的水中应加入甲基红指示剂(4.12)数滴,硫酸数滴,在蒸馏过程中保持
此液为橙红色,否则需补加硫酸。准确移取试样分解液10mL~20mL注入蒸馏装置的反应室中,用
少量水冲洗进样入口,塞好入口玻璃塞,再加10mL氢氧化钠溶液(4.10),小心提起玻璃塞使之流入反
应室,将玻璃塞塞好,且在入口处加水密封,防止漏气。蒸馏4min降下锥形瓶使冷凝管末端离开吸收
液面,再蒸馏1min,至流出液pH值为中性。用水冲洗冷凝管末端,洗液均需流入锥形瓶内,然后停止蒸馏。
7.1.3 滴定
将7.1.2蒸馏后的吸收液立即用0.1mol/L或0.02mol/L盐酸标准滴定溶液(4.11)滴定,溶液由
蓝绿色变成灰红色为滴定终点。
7.2 全量法
7.2.1 试样消煮按7.1.1步骤进行。
7.2.2 氨的蒸馏
7.2.2.1 待试样消煮液冷却,加入60mL~100mL蒸馏水,摇匀,冷却。将蒸馏装置的冷凝管末端浸入
装有25mL硼酸吸收液Ⅰ(4.8)和2滴混合指示剂(4.14)的锥形瓶中。然后小心地向凯氏烧瓶中加入
50mL氢氧化钠溶液(4.10),摇匀后加热蒸馏,直至馏出液体积约为100mL。降下锥形瓶,使冷凝管末
端离开液面,继续蒸馏1min~2min,至流出液pH值为中性。用水冲洗冷凝管末端,洗液均需流入锥
形瓶内,然后停止蒸馏。
7.2.2.2 采用半自动凯氏定氮仪时,将带消煮液的消煮管插在蒸馏装置上,以25mL硼酸吸收液Ⅰ
(4.8)为吸收液,加入2滴混合指示剂(4.14),蒸馏装置的冷凝管末端要浸入装有吸收液的锥形瓶内,然
后向消煮管中加入50mL氢氧化钠溶液(4.10)进行蒸馏,至流出液pH值为中性。蒸馏时间以吸收液
体积达到约100mL时为宜。降下锥形瓶,用水冲洗冷凝管末端,洗液均需流入锥形瓶内。
7.2.2.3 采用全自动凯氏定氮仪时,按仪器操作说明书进行测定。
7.2.3 滴定用0.1mol/L盐酸标准滴定溶液(4.11)滴定吸收液,溶液由蓝绿色变成灰红色为终点。
7.3 蒸馏步骤查验
精确称取0.2g硫酸铵(精确至0.0001g),代替试样,按7.1或7.2步骤进行操作,测得硫酸铵含氮
量应为(21.19±0.2)%,否则应检查加碱、蒸馏和滴定各步骤是否正确。
7.4 空白测定
精确称取0.5g蔗糖(精确至0.0001g),代替试样,按7.1或7.2进行空白测定,消耗0.1mol/L盐
酸标准滴定溶液的体积不得超过0.2mL,消耗0.02mol/L盐酸标准滴定溶液体积不得超过0.3mL。
8 试验数据处理
试样中粗蛋白质含量以质量......
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