路径: 主页 > GB/T > 第721页 > GB/T 6462-2025 | 标准编号 | GB/T 6462-2025 (GB/T6462-2025) | | 中文名称 | 金属和氧化物覆盖层 厚度测量 显微镜法 | | 英文名称 | Metallic and oxide coatings - Measurement of coating thickness - Microscopical method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | A29 | | 国际标准分类 | 25.220.20, 25.220.40 | | 字数估计 | 18,137 | | 发布日期 | 2025-10-31 | | 实施日期 | 2026-05-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 6462-2005 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 6462-2025: 金属和氧化物覆盖层 厚度测量 显微镜法
ICS 25.220.20;25.220.40
CCSA29
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 6462-2005
金属和氧化物覆盖层 厚度测量
显微镜法
Microscopicalmethod
2026-05-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
目次
前言 Ⅲ
1 范围 1
2 规范性引用文件 1
3 术语和定义 1
4 原理 1
5 影响测量不确定度的因素 1
5.1 表面粗糙度 1
5.2 横截面的斜度 1
5.3 覆盖层的变形 2
5.4 覆盖层边缘倒角 2
5.5 附加镀层 2
5.6 浸蚀 2
5.7 遮盖 2
5.8 放大倍数 2
5.9 测微尺的校准 2
5.10 显微镜长度测量设备的校准 2
5.11 放大倍数的一致性 3
5.12 透镜的质量 3
5.13 测量线的方位 3
5.14 镜筒的长度 3
6 横截面的制备 3
7 试验步骤 4
8 测量不确定度 4
9 试验报告 4
附录A(资料性) 关于横截面制备和测量的指南 5
A.1 概述 5
A.2 镶嵌 5
A.3 研磨和抛光 6
A.4 浸蚀 6
A.5 其他先进制样方法 6
A.6 测量 6
附录B(资料性) 横截面的斜度和齿状结构覆盖层的测量 8
B.1 横截面的斜度 8
B.2 齿状结构覆盖层的测量 8
B.3 通过使用光学显微镜获得的测量标准偏差的经验值σ 9
附录C(资料性) 室温下使用的一些典型浸蚀剂 11
参考文献 12
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件代替GB/T 6462-2005《金属和氧化物覆盖层 厚度测量 显微镜法》。与GB/T 6462-
2005相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:
---增加了显微镜长度测量设备的校准(见5.10)。
本文件修改采用ISO 1463:2021《金属和氧化物覆盖层 厚度测量 显微镜法》。
本文件与ISO 1463:2021的技术差异及其原因如下:
---增加了显微镜长度测量设备校准频率的要求(见5.10.3),以增加可操作性。
本文件做了下列编辑性改动:
---删除了第3章IEC 、ISO 术语数据库网址;
---更改了“局部厚度”的来源(见3.1);
---增加了“1,2,3,4,5,6,d1,d2,d3,d4,d5 和d6”的标引序号和符号说明(见附录B);
---更改了关于横截面制备和测量的指南(见附录A);
---删除了附录C中存在危险的浸蚀剂6(见附录C)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国机械工业联合会提出。
本文件由全国金属与非金属覆盖层标准化技术委员会(SAC/TC57)归口。
本文件起草单位:中国机械总院集团武汉材料保护研究所有限公司、东方电气集团东方汽轮机有限
公司、湖南常德纳菲尔新材料科技有限公司、北京科技大学、深圳市晋铭航空技术股份有限公司、美的集
团股份有限公司、东营市工业产品检验与计量检定中心、中电建武汉铁塔有限公司、南京市锅炉压力容
器检验研究院。
本文件主要起草人:陈亚平、巩秀芳、雷同鑫、韦雨齐、王伟、连勇、罗东文、杨明、易娟、王立莹、张志涛、
张长科、汪英、薛俊鹏、徐斐、刘英坤。
本文件于1986年首次发布,2005年第一次修订,本次为第二次修订。
金属和氧化物覆盖层 厚度测量
显微镜法
警告:应用本文件可能涉及危险的材料、操作和装置的使用。本文件没有提出使用过程中的所有健
康危害和安全问题。在应用本文件前,使用者有责任根据国家或当地的规定制定合适的健康和安全条
例,并采取相应的措施。
1 范围
本文件描述了运用光学显微镜检测横截面,以测量金属覆盖层、氧化膜层和瓷釉或玻璃搪瓷覆盖层
的局部厚度的方法。
本文件适用于金属和氧化物覆盖层厚度的测量。
2 规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
局部厚度 localthickness
在参比面内进行规定次数厚度测量的平均值。
[来源:GB/T 12334-2001,3.4]
4 原理
从待测试样上切割一块样品,镶嵌后,采用适当的技术对横截面进行研磨、抛光和浸蚀。用校准过
的标尺测量覆盖层横截面的厚度。
注:有经验的金相工作者对这些技术很熟悉,对于经验不足的操作者,第5章和附录A中给出了指南。
5 影响测量不确定度的因素
5.1 表面粗糙度
如果覆盖层或覆盖层基体表面是粗糙的,那么与覆盖层横截面接触的一条或两条界面线是不规则
的,以致不能精确测量(见附录A中A.6)。
5.2 横截面的斜度
如果横截面的平面不垂直于待测覆盖层平面,那么测量的厚度将大于真实厚度。例如:垂直度偏差
10°,将会带来1.5%的不确定度。
注:附录B中B.1提供了关于横截面的斜度指南。
5.3 覆盖层的变形
镶嵌试样和制备横截面的过程中,过高的温度和压力可能导致软的或低熔点的覆盖层产生有害变
形;在制备脆性材料横截面时,过度的打磨同样会产生变形。
5.4 覆盖层边缘倒角
如果覆盖层横截面边缘倒角,即覆盖层横截面与边缘不完全平整,采用显微镜测量则得不到真实厚
度。不正确的镶嵌、研磨、抛光和浸蚀都会引起边缘倒角,因此在镶嵌之前,待测试样常要附加镀层,这
样可使边缘倒角减至最小(见A.2)。
5.5 附加镀层
在制备横截面时,为了保护覆盖层的边缘,避免测量误差,常在待测试样上附加镀层。在附加镀层
前的表面处理过程中,覆盖层材质的损耗将导致厚度测量值偏低。
5.6 浸蚀
适当的浸蚀能在两种金属的界面上产生清晰狭窄的黑线;过度的浸蚀会使界线不清晰或线条变宽,
使测量产生误差。
5.7 遮盖
不适当的抛光或附加软金属镀层会使一种金属遮盖在另一种金属上,造成覆盖层和基体之间的界
面线模糊。为了减轻遮盖的影响,可反复制备金属镀层的横截面,直至厚度测量(见A.3和A.5)出现重
现,或附加较硬的金属镀层。
5.8 放大倍数
对于任何给定的覆盖层厚度,测量不确定度通常随放大倍数的降低而增加。选择放大倍数时应使
视场大小在覆盖层厚度的1.5倍~3倍。
5.9 测微尺的校准
测微尺在校准过程中产生的不确定度都会反映在试样的测量结果中。因此,在校准过程中应使用
合适的、可溯源的长度计量标准器。
5.10 显微镜长度测量设备的校准
5.10.1 测量目镜
使用测量目镜测量的精度不会超过目镜校准的精度。目镜经校准后测量将更为准确。因为校准受
操作人员的影响,所以目镜应由测量操作人员进行校准。
重复校准测量目镜可以合理预期得到小于1%的误差。用于校准的测微尺上两条线之间的距离其
精度应在0.2μm或0.1%之内,以较大者为准。
一些测量目镜图像放大具有非线性特征,短距离测量其引入的不确定度可高达1%。
测量目镜在移动中的回程间隙会引入不确定度,为了避免这种不确定度,确保十字线对准过程中最
终移动始终朝同一方向。
5.10.2 数字图像处理
行业标准中的光学显微镜配备了三目镜筒、相机适配器、与配备图像捕捉和处理软件的计算机相连
的数码相机以及各种放大倍率的物镜。测量的精度不会超过长度测量功能(硬件和软件的组合)调整和
校准后的精度。
为了调整数字图像处理系统,需要为每个物镜(如果适用,还包括中间放大率转换器)和相机分辨率
设置(全分辨率和典型的像素合并设置)的组合记录测微尺的数字图像(平行于图像的x轴和y轴的两
个方向)。通过使用软件相应的功能,在测微尺上测量已知距离,计算出数字图像中单个像素所代表的
实际物体空间长度,然后将该值保存在软件中。通常在进行此类调整后,图像会被记录为“已校准”,即
在捕捉图像时,通过在软件中选择物镜(如果适用,还包括中间放大率转换器)和相机的像素设置,将
μm/像素的比例因子分配给图像。
系统经过调整或校准后,通常在长时间内保持稳定。此外,只要不对镜筒(如果适用,还包括中间放
大率转换器)、相机适配器或相机本身进行任何更改,并且只要在调整和/或校准以及测量过程中使用相
同的相机分辨率(x和y方向的像素数),它们就不会因操作者不同而产生差异。通常情况下,只需定期
记录测微尺图像并测量已知距离即可,当测量长度与认证长度之间的偏差小于合理定义的长度测量不
确定度限值时(如实验室希望达到1%),校准仍然有效,无须重新调整。
5.10.3 校准频率
可根据实际情况,每日、每周、每月或者每季度的时间段校准一次。
5.11 放大倍数的一致性
放大倍数在整个视场范围内不一致会产生不准确度。因此,确保校准和测量都在视场的同一位置
进行,并使测量的边界置于光轴中心。
5.12 透镜的质量
图像不清晰将会导致测量不确定度,因此要保证使用高质量的透镜。
注:有时,单色光束能够提高图像清晰度。
5.13 测量线的方位
在对线移动的过程中,保证目镜十字线的移动或数字图像处理软件的测量线准线与覆盖层横截面
的界面线垂直。例如:10°的偏差会带来1.5%的不确定度。
5.14 镜筒的长度
镜筒长度的变化会导致放大倍数的变化,若此变化发生在校准和测量之间,则测量会产生不确定
性。请注意避免镜筒长度的变化,这种变化可能在以下情况下发生:当目镜在镜筒内重新定位时,当目
镜镜筒的焦距发生改变时,当相机适配器重新定位或更换时,以及对于某些显微镜当微调聚焦时。
6 横截面的制备
制备、镶嵌、研磨、抛光、浸蚀试样要求为:
a) 横截面垂直于覆盖层;
b) 横截面表面平整,其图像的整个宽度在测量时所取的放大倍数下同时聚焦;
c) 由于切割和制备横截面所引起的变形材料要被去除;
d) 覆盖层横截面上的界面线仅由外观反差就能明显地确定或由一条易于分辨的细线确定。
注:第5章和附录A中给出了详细指南。一些典型的浸蚀剂列于附录C。
7 试验步骤
7.1 适当注意第5章和附录 A中所列的各种因素。
7.2 使用验证或校准过的测微尺校准显微镜及其测量设备。
7.3 测量覆盖层横截面图像的宽度时,沿着横截面长度至少取五点测量。
注:附录B给出了横截面的斜度和齿状结构覆盖层的测量指南。
8 测量不确定度
对显微镜和附件及其使用和校准以及横截面制备的方法都应加以选择,以确保待测覆盖层厚度测
量的误差在1μm或实际厚度的10%中较大的一个值以内。本方法能得到0.8μm的绝对测量不确定
度,当厚度大于25μm时,合理的测量不确定度为5%或者更小(见B.3)。在良好的条件下,仔细地制备
试样,并使用合适的仪器,本方法能得到0.4μm的测量不确定度。
9 试验报告
试验报告应包括下列内容。
b) 待测试样的特性。
c) 测量结果说明:
1) 所取横截面在待测试样上的位置;
2) 每点测量的厚度,以微米计(若大于1mm以毫米计)(见7.3);
3) 局部厚度,即厚度测量值的算术平均值。
d) 来自指定过程的任何偏差。
e) 在测试过程中观察到的任何不正常的特征(异常现象)。
f) 检测日期。
附 录 A
(资料性)
关于横截面制备和测量的指南
A.1 概述
待测试样的制备和覆盖层厚度的测量很大程度上依赖于个人技术,并且适用的技术多种多样。仅
规定采用某一技术是不合理的,要包含所有适用的技术也是不现实的。本附录中叙述的技术作为一种
指南,供没有经验的金相工作者进行覆盖层厚度测量时参考。
A.2 镶嵌
A.2.1 通则
为了防止覆盖层横截面边缘倒角,宜支撑覆盖层的外表面,以使覆盖层与支撑物之间不留间隙。主
要有两种方法可以达到这种效果:对试样附加镀层或进行无间隙镶嵌。
A.2.2 附加镀层
通常在试样上镀覆硬度与覆盖层硬度相近的一种金属作为附加镀层,其厚度至少为10μm。
对于硬的、脆的覆盖层(如氧化膜或铬镀层),镶嵌前可将试样紧紧地裹上一层软铝箔。
如果覆盖层较软,附加更软的金属镀层将使抛光更为困难,因为金属越软就越容易被抛光掉。然
而,在某些情况下,可以用较硬的金属镀覆在较软的覆盖层上。例如铜、银、金等软金属镀层,建议先镀
一层镍层。
锌和镉镀层上附加铜镀层可能会带来困难,因为在后面的浸蚀过程中,溶解的铜趋向于沉积到锌和
镉镀层上。最好是用镉镀覆在锌层上,反之亦然。
附加镀层也能够采用自催化工艺完成,例如,镍磷合金能够很好地沉积在金层上。
如果要对(部分)不导电或不充分导电的表面进行镀覆,例如在新镀图案的印刷电路板的贴片上进
行光掩模或在锌层上进行钝化和密封,可以尝试先在试样表面溅射一层薄薄的金层,然后再镀上镍(跳
过通常的预处理步骤)。然而,在这种情况下,附加镀层的附着力通常不能得到保证,但当成功时,附加
镀层的附着力也可以很好。
当样品表面(存在钝化层、密封剂、面漆等情况)不能或不需要镀层时,仍然建议镶嵌前在试样表面
溅射一层金。它能够帮助区分非金属涂层和镶嵌树脂,因为两者在显微镜下都呈现暗色。溅射金层的
厚度会低于显微镜的分辨率,但是并不影响区分效果。
A.2.3 无间隙镶嵌
正确清洗试样并使用收缩率较小的树脂(如环氧树脂)镶嵌,它能很好地粘附在试样表面,在室温下
固化,固化后不收缩,最终结合真空浸渍,能够实现用树脂镶嵌试样进行无间隙封装,结合适当的抛光工
艺,可以很好地保护边缘。
对于可以加热到180℃的全金属样品,使用热镶嵌压机能获得良好的结果。这种技术通常不适用
于以塑料为基体材料的试样和对温度和压力敏感的材料。
如果在镶嵌过程中不可避免地存在间隙,有两种方法解决这个问题。一种是通过真空浸渍将镶嵌
树脂填充在间隙中;另一种是在精磨过程中暂停下来,通过真空浸渍来填充间隙,然后继续完成横截面
剩下的制样步骤。
A.3 研磨和抛光
保持镶嵌的横截面与覆盖层垂直极为关键。塑料镶嵌时在外边缘处夹持几片金属片,定时改变研
磨方向(旋转90°),以及保持最小的研磨时间和压力,都有利于保持横截面的垂直。研磨前,如果在镶
嵌好的边缘上刻上参考标记,就容易测定出与水平面的倾斜度。
研磨已镶嵌好的待测试样应选用合适的砂纸,使用水或无水乙醇之类的润滑剂,并用最小的压力进
行研磨,避免表面倾斜。研磨初期建议选用100号或180号砂纸,使待测试样真实的轮廓显现出来,并
除去变形的部位,然后依次使用240号、400号、800号、1200号的砂纸进行研磨,每次时间不超过30s~
40s;每更换一次砂纸应使研磨方向改变90°。最后建议在配有9μm或6μm的金刚石颗粒抛光剂的
抛光盘上抛光2min~3min,以消除划痕。如果试验对观察截面有更高的粗糙度要求,可以进一步使
用1μm的金刚石颗粒抛光剂进行抛光。在用6μm和1μm的金刚石颗粒抛光剂进行抛光的步骤之间
使用3μm的金刚石抛光剂抛光,对试样的抛光是有利的。在用9μm和1μm的金刚石颗粒抛光剂进
行抛光的步骤之间使用3μm的金刚石抛光剂抛光是必要的。不建议在同一块抛光布上使用不同颗粒
尺寸的金刚石抛光剂,不同颗粒尺寸的金刚石抛光剂应该使用单独特定的抛光布。试验人员应该根据
试样自身的特性和镶嵌的方式,选择通用或者不同的研磨和抛光试验步骤。
某些情况下,在使用1μm的金刚石抛光剂进行抛光后,最后在高度耐化学性的抛光布上(如聚氯
丁二烯材料)用二氧化硅抛光液来抛光样品横截面,抛光效果可能会更好。注意不要让二氧化硅在抛光
布上变干或者结晶,否则在抛光过程中,横截面会出现严重的划痕。这种抛光步骤能够在后续的浸蚀过
程中避免使用一些有害化学试剂,比如当基材是铝及铝合金的样品。
在最后的研磨和抛光之后,将横截面样品放入装满蒸馏水或去离子水的烧杯中,将烧杯放入超声装
置中超声1min~3min。部分进入镶嵌间隙的金属可以通过这种方式去除,这种操作也可用来评价在
样品边缘保护差的情况下,镶嵌间隙是否影响横截面样品(A.2.3推荐了处理这种情况的方法)或者意
外的观察结果是否是试样的真实特征。
在制备很软的金属试样时,研磨过程中磨料颗粒有可能被嵌入试样表面。在研磨过程中将砂纸全
部浸入润滑剂,或采用大量流动的润滑剂,能够减少嵌入量。如果磨料颗粒已被嵌入,可以在研磨后和
金刚石精抛前,采用短时间的轻微手工抛光或进行一次或几次浸蚀和抛光交替循环处理来去除它们。
A.4 浸蚀
通常建议浸蚀,以提高金属层间的反差,去除金属遮盖痕迹,并在覆盖层边界面处显示一条清晰的
细线。一些典型的浸蚀剂列于附录C。
A.5 其他先进制样方法
使用氩离子抛光和切割设备可以直接用来制备样品。这种制备方法可以不破坏材料本身来制备较
硬、较软、多孔和不均匀材料的横截面样品。
A.6 测量
测量方式一般是采用相机捕捉图像后由数字图像处理软件测量或采用测量目镜测量两种方式。当
通过数字图像处理软件测量时,先采用相机捕捉到待测薄覆盖层的图像,然后调出当前物镜相应放大倍
率和相机分辨率的测量标尺进行测量,测量结果可以直接标注在图像上。数字图像处理软件测量方式,
可获取更高的测量精度。当通过目镜来观察测量时,图像分割目镜有利于粗糙基体表面的薄覆盖层的
测量。目镜观察测量方式精度相对较差。
校准和测量都宜由同一操作者进行,以减少人为误差。测量时测量点宜置于视野中央,每测量一点
宜至少进行两次操作,并取其平均值。
对于关键和仲裁性测量,制备横截面和测量覆盖层厚度的所有步骤,从使用1200号或更粗的砂纸
研磨开始直到测量,建议要至少进行两次。在拥有良好的技术和设备,以及覆盖层和基体表面光滑的条
件下,测量精度在2%或0.5μm中较大的一个值以内的重现性是合理的。
某些显微镜容易发生载物台相对于物镜的自发移动,这可能是光源热效应不均匀引起的。测量厚
度过程中选用高的放大倍数时,这种移动可能会产生测量误差。快速完成测量,或每一间隔测量两次,
一次从左到右,一次从右到左,能够使误差减至最小。数字图像处理通常不受这种效应影响。如果在捕
捉图像过程中,载物台发生移动,捕捉的图像会扭曲模糊,应该删除再重新进行捕捉操作。
附 录 B
(资料性)
横截面的斜度和齿状结构覆盖层的测量
B.1 横截面的斜度
如果样品方位偏离垂直面(见图B.1),则测量值就会偏高(见5.2)。覆盖层厚度d 可按公式(B.1)
计算:
d=d'cosα (B.1)
式中:
d ---α=0时,覆盖层的厚度;
α ---横截面与覆盖层表面垂直方向的偏离度,用度表示;
d'---α≠0时,覆盖层的厚度测量值。
标引序号说明:
1---覆盖层表面;
2---截面;
a---观察方向。
图B.1 横截面偏离角度α
B.2 齿状结构覆盖层的测量
B.2.1 原理
本方法能够用来测量齿状结构覆盖层的局部厚度,例如由热化学方法产生的氮化硼覆盖层。
覆盖层厚度放大200倍,然后用位于覆盖层边界线之间相距2mm的屏线进行测量,直至超过适当
的总长度,如:100mm(见图B.2)。
标引序号和符号说明:
1 ---第1个测量点;
2 ---第2个测量点;
3 ---第3个测量点;
4 ---第4个测量点;
5 ---第5个测量点;
6 ---第6个测量点;
d1---第1个测量点覆盖层厚度;
d2---第2个测量点覆盖层厚度;
d3---第3个测量点覆盖层厚度;
d4---第4个测量点覆盖层厚度;
d5---第5个测量点覆盖层厚度;
d6---第6个测量点覆盖层厚度;
C ---覆盖层;
S ---基体。
图B.2 齿状结构覆盖层厚度测量的示意图
B.2.2 数值计算
齿状结构覆盖层的算术平均值由单个数值计算得来,标准偏差反映了分界面的不规则程度(即:齿
状结构的角度)。
B.3 通过使用光学显微镜获得的测量标准偏差的经验值σ
在重复性条件下,标准偏差σ为0.3μm。在重现性条件下,标准偏差为0.8μm。
基于所述的标准偏差,表B.1列出了覆盖层局部厚度的置信区间,表中按公式(B.2)(简化式)计算
出来的数值具有95%的统计学确定性。
q=±
1.96
×σ (B.2)
式中:
n---计算局部厚度的测量值的个数;
σ---标准偏差。
因此,95%的测量结果在覆盖层局部厚度±q范围内(见参考文献[2])。
表B.1 95%统计学确定性下覆盖层局部厚度的相对不确定度
覆盖层局部厚度
q/μm
重复性条件/%
σ=0.3μm
重现性条件/%
σ=0.8μm
n=3 n=10 n=3 n=10
1 34 20 90 50
5 7 4 18 10
10 4 2 9 5
50 0.7 0.4 1.8 1
100 0.4 0.2 0.9 0.5
附 录 C
(资料性)
室温下使用的一些典型浸蚀剂
警告:制备、使用、操作和处置这些浸蚀剂时要小心谨慎。
典型浸蚀剂见表C.1。
表C.1 室温下使用的一些典型浸蚀剂
浸蚀剂 应用
硝酸溶液(ρ=1.42g/mL):5mL
乙醇溶液,体积分数95%:95mL
警告:本混合物不稳定,可爆炸,加热时尤为如此。
用于钢铁上的镍和铬镀层浸蚀钢铁
本浸蚀剂建议新配制
六水合三氯化铁(FeCl3·6H2O):10g
盐酸溶液(ρ=1.16g/mL):2mL
乙......
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