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| 标准编号 | GB/T 6536-2010 (GB/T6536-2010) | | 中文名称 | 石油产品常压蒸馏特性测定法 | | 英文名称 | Standard test method for distillation of petroleum products at atmospheric pressure | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | E30 | | 国际标准分类 | 75.080 | | 字数估计 | 41,458 | | 发布日期 | 2011-01-10 | | 实施日期 | 2011-05-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 6536-1997 | | 引用标准 | GB/T 514; GB/T 3535; GB/T 4756; GB/T 8017; JJG 50; SH/T 0771; ASTM D2892 | | 采用标准 | ASTM D86-2007a, MOD | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2011年第1号(总第166号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了使用实验室间歇蒸馏仪器定量侧定常压下石油产品蒸馏特性的方诊。本标准包括手动仪器和自动仪器的侧定方法.本标准适用于馏分燃料如天然汽油(稳定轻烃)、轻质和中间馏分、车用火花点徽式发动机燃料、航空汽油、喷气燃料、柴油和煤油, 以及石脑油和石油溶剂油产品。本标准不适用于含有较多残留物的产品。 | GB/T 6536-2010: 石油产品常压蒸馏特性测定法
GB/T 6536-2010 英文名称: Standard test method for distillation of petroleum products at atmospheric pressure
ICS 75.080
E30
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 6536-1997
石油产品常压蒸馏特性测定法
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
1 范围
本标准规定了使用实验室间歇蒸馏仪器定量测定常压下石油产品蒸馏特性的方法。本标准包括手
动仪器和自动仪器的测定方法。
本标准适用于馏分燃料如天然汽油(稳定轻烃)、轻质和中间馏分、车用火花点燃式发动机燃料、航
空汽油、喷气燃料、柴油和煤油,以及石脑油和石油溶剂油产品。本标准不适用于含有较多残留物的
产品。
注:用于建立本方法精密度的样品其残留物体积分数均不大于2%。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 514 石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件
GB/T 3535 石油产品倾点测定法(GB/T 3535-2006,ISO 3016:1994,MOD)
GB/T 4756 石油液体手工取样法 (GB/T 4756-1998,eqvISO 3170:1988)
GB/T 8017 石油产品蒸气压测定法(雷德法)
JJG50 石油产品用玻璃液体温度计检定规程
SH/T 0771 石油产品倾点测定法(自动压力脉冲法)
ASTMD2892 原油蒸馏试验法(15理论塔板法)
5.3.1 玻璃水银温度计:应符合GB/T 514中GB -46号和GB -47号温度计的规格要求。GB -46号温度
计为低温范围温度计,测温范围为-2℃~300℃,分度值为1℃;GB -47号温度计为高温范围温度计,
测温范围为-2℃~400℃,分度值为1℃。
当温度计持续暴露在高于370℃的温度下较长时间后,应按照GB/T 514和JJG50的规定对温度
计进行零点校验或检定,否则温度计不能再次使用。
注:当所观测的温度计读数高于370℃时,温度计感温泡温度接近感温泡玻璃稳定的极限范围,温度计的校验可能失效。
5.3.2 除5.3.1中规定的玻璃水银温度计外,其他温度测量系统,只要证实具有与玻璃水银温度计相
同的温度滞后、露出液柱影响以及精度,则也可用于本方法。
5.3.2.1 其他温度测量系统中采用的电路和/或算法应具有模拟玻璃水银温度计温度滞后的能力。
5.3.2.2 温度传感器也可置于套管中,使其尖端部被覆盖,这样温度传感器系统因其热质量和导热性
温度传感器可通过一个紧密配合的装置装配到蒸馏烧瓶颈部而不造成蒸气泄漏,该装置专用于传
感器的机械中心定位。可接受的中心定位装置见图3所示。
警告:使用中心钻孔的普通塞子是不符合规定的。
6.2.1.1 0组:将样品瓶的温度调整至5℃以下,最好将经冷却的液体样品装入样品瓶中,并弃去初始
样品。如果不可能实现,例如所采取的样品处于环境温度,则将所采取的样品置于预先冷却至低于5℃
的样品瓶中,并以搅动最小的方式进行取样。立即用密合的塞子封好样品瓶,并将其置于冰浴或冰
箱中。
6.2.1.2 1组:按照6.2.1.1所述,在10℃以下采取样品,如果不可能实现,例如所采取的样品处于环
境温度,则将所采取的样品置于预先冷却至低于10℃的样品瓶中,并以搅动最小的方式进行取样。立
即用密合的塞子封好样品瓶。
警告:不要完全充满并紧密封合冷的样品瓶,因受热后有可能会造成样品瓶破裂。
6.2.1.3 2组、3组和4组:在环境温度下采取样品,取样后立即用密合的塞子封好样品瓶。
6.2.1.4 如果实验室收到的样品是其他人采取的,不知其取样过程是否符合6.2的规定,可假设样品
的取样符合要求。
6.5.1 如果待测样品含有可见的水,则不适于测定。如果样品含水,应另取一份无悬浮水的样品。
6.5.2 0组、1组和2组:如果不能得到无悬浮水的样品,可按如下所述除去样品中的悬浮水:将样品保
持在0℃~10℃之间,每100mL样品中加入约10g的无水硫酸钠,振荡混合物约2min,然后将混合
物静置约15min。当样品中无可见悬浮水时,用倾析法倒出样品,将其保持在1℃~10℃之间待分析
之用。在结果报告中应注明试样曾用干燥剂干燥过。
注:对1组和2组浑浊样品中的悬浮水采用加入无水硫酸钠,然后用倾析法将液体样品与干燥剂分离的方法,除去
悬浮水,此脱水步骤对试验结果不会造成显著的影响。
6.5.3 3组和4组:如果没有不含水的样品,可将含悬浮水的样品与无水硫酸钠或其他合适的干燥剂
一起振荡,用倾析法将样品从干燥剂中分离出来,以除去悬浮的水。在结果报告中应注明试样曾用干燥
剂干燥过。
7.1 参考表3准备仪器,对应指定的组别选择合适的蒸馏烧瓶、温度测量装置和蒸馏烧瓶支板。将接
收量筒、蒸馏烧瓶和冷凝浴(见第9章试验条件)调节到规定温度。
7.2 采取任何必要的措施,使冷凝浴和接收量筒的温度保持在规定的温度下。接收量筒应浸没在一个
冷却浴中,并使浸入液面至少达到量筒的100mL刻线,也可将整个接收量筒用空气循环室包围起来。
7.3 用缠在细绳或铁丝上的无绒软布将冷凝管内的残留液体除去。
使用所规定的玻璃水银温度计以外的温度测量系统时,其温度滞后、露出液柱影响和精度应与规定
的玻璃水银温度计相同。应在不超过6个月的时间间隔对这些温度测量系统的校准予以验证,并且在
系统进行更换或修理后也需校验。
8.1.1 使用标准精密电阻对电路和/或算法的精度和校准进行验证。当进行验证时,不可采用算法对
温度滞后和露出液柱的影响进行修正(见仪器说明书)。
8.1.2 对温度测量装置的校验可按本方法1组的要求对甲苯进行蒸馏,并与表4中规定的50%回收
温度相比较。
8.1.2.1 如果在所使用的相关仪器中测定的温度读数未达到表4规定的值(见8.1.2.2注和表4),则
认为此温度测量装置不合格,不能用于本方法。
注:采用甲苯作校验液,它对电子温度测量系统模拟玻璃液体温度计温度滞后的程度无法给出任何信息。
8.1.2.2 应使用分析纯的甲苯和十六烷作为校验液。但只要可确保不会降低本方法的测定精度,也可
使用其他级别的试剂。
8.1.5 采用十六烷对温度测量系统的高温校准进行验证。在50%回收体积时,温度测量系统应显示
与表4中4组的蒸馏条件和相关仪器所对应温度相当的温度结果。
注:由于十六烷的熔点高,采用4组的校验蒸馏过程需在冷凝温度大于20℃的条件下进行。
8.2.1 液位跟踪器:自动蒸馏测定仪中的液位跟踪器或记录装置对5mL和100mL之间各体积应有
0.1mL或更好的分辨率,最大误差为0.3mL。应根据仪器说明书,在不超过3个月的时间间隔对仪器
的校准进行验证,并在系统经过更换和修理后也需进行校验。
注:典型的校验步骤应包括当接收量筒中分别有5mL和100mL样品时输出值的校验。
8.2.2 大气压:自动仪器测量的大气压读数应用5.6规定的气压计进行校验,校验周期不应超过6个
月,在系统经过更换或修理之后也需进行校验。
9.2 0组、1组和2组:将低温范围温度计,用密合软木塞或硅酮橡胶塞或由其他相当的聚合材料制成
的塞子,紧紧地装配在样品容器的颈部,并使样品的温度达到表3规定的温度。
9.3 0组、1组、2组、3组和4组:按表3的规定检查样品温度,精确量取试样至接收量筒的100mL刻
线处,然后将试样尽可能全部转移至蒸馏烧瓶中,注意不能有液体流到蒸馏烧瓶支管中。
注:使试样温度与接收量筒周围冷却浴的温度差尽可能小是很重要的,5℃温差就会造成0.7mL体积的差异。
9.3.1 3组和4组:在环境温度下如果样品不是液态,在分析之前应将样品加热至高于其倾点(按
GB/T 3535或SH/T 0771测定)9℃~21℃之间。在待测阶段如果样品部分或全部呈固态,应在样品
熔化之后剧烈振荡,以确保样品均匀。
9.3.2 如果3组和4组样品在环境温度下不是液态,则不用参考表3中规定的接收量筒和试样的温度
范围。在分析前,将接收量筒加热到与样品温度基本相同。将加热的样品精确地倒至接收量筒100mL
刻线处,然后将接收量筒中的试样尽可能全部转移至蒸馏烧瓶中,确保没有试样流入蒸馏烧瓶支管。
注:转移中任何物质的挥发都会引起损失。在接收量筒中的任何残留物质都会影响初馏点时观测到的回收体积。。
9.5 通过5.4规定的紧密配合装置将温度传感器定位于蒸馏烧瓶颈部的中心位置。如果使用温度计,
用硅酮橡胶塞或由其他相当的聚合材料制成的塞子,使温度计感温泡位于瓶颈的中心,温度计毛细管的
底端应与蒸馏烧瓶支管内壁底部的最高点齐平(见图4)。如果使用热电偶或电阻温度计,应根据仪器
说明书进行装配(见图5)。
注:如果在与中心定位装置相配合的表面使用了真空脂,其用量应尽可能少。
9.6 用密合的软木塞、硅酮橡胶塞或由其他相当的聚合材料制成的塞子,将蒸馏烧瓶支管紧紧地与冷
凝管相连。调节蒸馏烧瓶使其处于直立的位置,并使蒸馏烧瓶支管伸到冷凝管内25mm~50mm。升
高并调节蒸馏烧瓶支板使其紧紧地接触蒸馏烧瓶的底部。
9.7 将先前量取过试样、未经干燥的接收量筒放入冷凝管末端下方已控温的冷却浴中。冷凝管的末端
应位于接收量筒的中心,且伸入量筒中至少25mm,但不能低于量筒的100mL刻线。
9.8.1 手动法:用一张吸水纸或类似的材料盖住接收量筒,以减少蒸馏中的蒸发损失,用于覆盖的纸或
材料应裁为紧贴冷凝管以便将量筒盖严。如果使用接收导流器,使导流器的尖端恰好接触接收量筒内
壁;如果未使用接收导流器,应使冷凝管滴液尖端不接触接收量筒内壁。开始蒸馏,注明蒸馏开始时间。
观察并记录初馏点,精确至0.5℃。如果未使用接收导流器,当观测到初馏点后,应立即移动接收量筒
以使冷凝管滴液尖端接触到量筒内壁。
9.8.2 自动法:采用仪器制造商提供的装置以减少蒸馏过程中的蒸发损失。使接收导流器的尖端恰好
接触接收量筒内壁,开始加热蒸馏烧瓶和试样。注明蒸馏开始时间。记录初馏点,精确至0.1℃。
9.9 调整加热,使从开始加热到初馏点的时间间隔符合表5的规定。
9.10 调整加热,使从初馏点到5%或10%回收体积的时间间隔符合表5的规定。
9.11 继续调整加热,使从5%或10%回收体积到蒸馏烧瓶中残留5mL液体时的均匀平均冷凝速率
为4mL/min~5mL/min。
警告:由于蒸馏烧瓶的结构和试验条件,若温度传感器周围的蒸气和液体未达到热力学平衡,蒸馏
速率会影响测量的蒸气温度。因此,在整个试验过程中应尽可能保持蒸馏速率均匀。
注:当测定汽油试样时,当蒸气温度达到160℃时,有时会发现冷凝物突然形成不可溶的液体相,并且在温度测量
装置上和蒸馏烧瓶的颈部堆积(起泡)。这种现象会伴随蒸气温度的快速下降(大约3℃)和回收速率下降的现
象出现。这种现象可能是由于试样中有痕量水所致,一般会持续约10s~30s,之后温度再次回升且冷凝物再
次开始平稳地流动。这点通常俗称为“暂停点”。
9.14 在初馏点和终馏点之间,观察并记录计算和报告出规格所要求的,或事先确定的试验结果所需的
数据。这些观察到的数据可包括在规定的回收百分数时的温度读数和/或在规定温度读数时的回收百
分数。
9.14.1 手动法:记录接收量筒的体积读数,精确至0.5mL;记录温度读数,精确至0.5℃。
9.14.2 自动法:记录接收量筒的体积读数,精确至0.1mL;记录温度读数,精确至0.1℃。
9.14.3 0组:如果未指明有特殊的数据要求,记录初馏点、终馏点和从10%~90%回收体积之间每
10%回收体积倍数时的温度读数。
9.14.4 1组、2组、3组和4组:如果未指明有特殊的数据要求,记录初馏点、终馏点和/或干点,在5%、
15%、85%和95%回收体积时的温度读数,以及10%~90%回收体积之间每10%回收体积倍数时的温
度读数。
4组:当用高温范围温度计测量喷气燃料或类似产品时,有关的温度计读数可能会被中心定位装置
所遮挡。如果需要这些数据,应按3组的规定另做一个蒸馏试验。这样可以用低温范围温度计上的读
数代替所遮挡的高温范围温度计上的读数予以报告,但需在试验报告中注明。如果按协议,被遮挡的温
度计读数可以放弃,在试验报告中也应注明。
9.14.5 如果试样的蒸馏曲线在规定报告的蒸发体积或回收体积区域出现一个快速变化的斜率,若需
报告规定蒸发体积或回收体积时相应的温度读数,记录每1%回收体积的温度读数。如果对9.14.3或
9.14.4中规定的数据点用式(1)计算的特定区域斜率变化C大于0.6,则认为此斜率变化迅速:
9.15 当蒸馏烧瓶中残留液体约为5mL时,最后一次调整加热,使蒸馏烧瓶中5mL残留液体蒸馏到
终馏点的时间符合表5规定的范围。如果未满足此条件,需对最后加热调整进行适当修改,并重新
试验。
9.17.1 手动法:当冷凝管中连续有液滴滴入接收量筒时,每隔2min观察并记录冷凝液体积,精确至
0.5mL,直至两次连续观察的体积相同。准确测量接收量筒内液体的体积,记录并精确至0.5mL。
9.17.2 自动法:仪器将连续监测回收体积,直至在2min之内回收体积的变化小于0.1mL,准确记录
接收量筒内液体的体积,并精确至0.1mL。
9.18 记录接收量筒内液体体积相应的回收百分数。如果由于出现分解点蒸馏提前终止,那么从
100%中减去回收百分数,报告此差值作为残留百分数和损失百分数之和,并省略9.19步骤。
9.19 待蒸馏烧瓶冷却之后,且未观察到再有蒸气出现时,从冷凝管上拆下蒸馏烧瓶,将其内容物(沸石
除外)倒入一个5mL带刻度量筒中,将蒸馏烧瓶倒悬在量筒之上,让蒸馏烧瓶内液体滴下,直至观察到
量筒内的液体体积无明显增加,测量带刻度量筒中液体的体积,精确至0.1mL,记作残留百分数。
9.19.1 如果5mL带刻度量筒在1mL以下无刻度,而液体体积不到1mL,则先向量筒中加入1mL
较重的油,以便较好地测量回收液体的体积。
如果得到的残留物比预期的多,且蒸馏不是在终馏点之前被人为终止的,检查蒸馏过程中加热是否
足够,且试验过程中各条件是否满足表5的规定,如果没有,应重做试验。
10.1 总回收百分数为最大回收百分数(见9.18)和残留百分数(见9.19)之和。用100%减去总回收
百分数得到损失百分数。
10.2 不用对大气压作弯月面凹降修正,不用调校大气压至海平面读数。
注:从气压计得到的读数不用修正到标准温度和标准重力下。即使不做这些修正,在地球上两个不同地点的实验
室,对同一样品所得的校正温度读数,通常在100℃时相差小于0.1℃。早期几乎所得的所有数据都是在未作
标准温度和标准重力修正的大气压下报告的。
10.3 将温度读数修正到101.3kPa标准大气压,每个温度读数的修正值可按式(2)中给出的悉尼扬
10.6 要得到在规定蒸发百分数时对应的温度读数,如果在规定的蒸发百分数时,没有在0.1%体积内
记录的温度数据,可采用下面两个步骤中的任一步骤,并在结果报告中注明是使用了计算法还是图
10.6.2 图解法:使用有均匀细刻线的图纸,将每个经大气压修正(如需要,见10.3)的温度读数,对其
相应的回收百分数作图。在0%回收百分数处绘出初馏点。连接各点绘制一条平滑曲线。对每个规定
蒸发百分数减去损失百分数得到其相应的回收百分数,从绘制的曲线中得到此回收百分数所对应的温
度读数。用图解法内插得到的数据受人为绘制曲线的精确度影响。
10.6.3 对于大部分的自动仪器,温度-体积数据以0.1%体积或更小的间隔采集并储存在存储器中。
要报告在规定蒸发百分数时的温度读数,不需使用10.6.1和10.6.2的步骤,从数据库中直接得到与规
定蒸发百分数最接近且相差在0.1%体积之内的相应温度。
11.4.3 温度读数经大气压修正后,下述数据报告前不需作进一步的计算:初馏点、干点、终馏点、分解
点和所有回收百分数相对应的温度读数。
手动法:如果结果是以蒸发百分数对温度读数给出的,报告是采用了计算法还是图解法(见10.6)。
11.8 报告是否使用了6.5.2和6.5.3中所述的干燥剂。
11.9 附录F中表F.1为报告数据示例。表中给出了回收百分数所对应的温度读数及校正温度读数
的数据,还给出了损失百分数、校正损失及蒸发百分数所对应的校正温度读数的数据。
本标准的精密度是在26个实验......
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