| 标准编号 | GB/T 6609.5-2026 (GB/T6609.5-2026) | | 中文名称 | 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第5部分：氧化钠、氧化钾含量的测定 | | 英文名称 | Chemical analysis methods and determination of physical performance of alumina - Part 5: Determination of sodium oxide and potassium oxide contents | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H30 | | 国际标准分类 | 77.120.01 | | 字数估计 | 14,195 | | 发布日期 | 2026-05-25 | | 实施日期 | 2026-12-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 6609.5-2004, GB/T 6609.6-2018 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 6609.5-2026: 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第5部分：氧化钠、氧化钾含量的测定
GB/T 6609.5-2026 英文版: Chemical analysis methods and determination of physical performance of alumina - Part 5: Determination of sodium oxide and potassium oxide contents
ICS 77.120.01
CCSH30
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 6609.5-2004、GB/T 6609.6-2018
氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法
第5部分:氧化钠、氧化钾含量的测定
2026-05-25发布
2026-12-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
1 范围
本文件描述了火焰光度法和火焰原子吸收光谱法测定氧化铝中氧化钠含量和氧化钾含量的方法。
本文件适用于氧化铝中氧化钠含量和氧化钾含量的测定,测定范围见表1。当氧化钠含量(质量分
数)为0.010%~1.000%、氧化钾含量(质量分数)为0.002%~0.120%时,采用方法二为仲裁方法。
表1 测定范围
测定方法 wNa2O wK2O
方法一 火焰光度法 0.010%~1.000% 0.002%~0.120%
方法二 火焰原子吸收光谱法 0.001%~1.000% 0.002%~0.200%
4 方法一 火焰光度法
4.1 方法概述
试样用硼酸、淀粉高温熔解,使钠、钾转变为硼酸盐,用水浸出后,分离不溶物,加入正丁醇做增感
剂,分别于火焰光度计波长589nm~590nm处测定氧化钠的发射强度,波长766nm~770nm处测定
氧化钾的发射强度,根据工作曲线分别计算得到氧化钠、氧化钾的含量。
4.2 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和符合GB/T 6682所规定的二级水。
4.2.1 硼酸。
4.2.2 淀粉:如空白值较高,采取倾泻法用水反复洗涤提纯后,用无水乙醇洗涤2次,晾干,研细后
备用。
4.2.3 盐酸(1+19)。
4.2.4 硼酸溶液(29g/L)。
4.2.5 正丁醇:将500mL正丁醇置于1000mL分液漏斗中,加入150mL水,震荡3min,分层后,弃
去水相。再用水萃取2次(每次用水约75mL)。
4.2.6 氧化钠、氧化钾标准贮存溶液:称取1.8859g基准氯化钠[置于铂坩埚(4.3.1)中,于500℃灼烧
2h,置于干燥器(4.3.4)中,自然冷却至室温]及0.1583g基准氯化钾[置于铂坩埚(4.3.1)中,于500℃
灼烧2h,置于干燥器(4.3.4)中,自然冷却至室温],置于500mL烧杯中,加入200mL水,完全溶解后,
移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含1mg氧化钠及
0.1mg氧化钾。或使用市售有证溶液。
4.2.7 氧化钠、氧化钾标准溶液:移取50.00mL氧化钠、氧化钾标准贮存溶液(4.2.6)于500mL容量瓶
中。用水稀释至刻度,混匀,贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含0.1mg氧化钠及0.01mg氧化钾。
4.3 仪器设备
4.3.1 铂坩埚:30mL,带盖。
4.3.2 马弗炉:1100℃±20℃。
4.3.3 火焰光度计:空气-乙炔火焰。
4.3.4 干燥器:用活性氧化铝作干燥剂,每次使用前应在300℃活化。
4.4 试样
取样按GB/T 6609.22-2026中第6章的规定执行,试样的制备按GB/T 6609.22-2026中7.4的
规定执行。
4.5 试验步骤
4.5.1 试料
根据测定元素及含量(质量分数)的不同,按表2称取试样(4.4)量及熔剂量,精确至0.0001g。
4.5.2 平行试验
平行做2份试验,取其平均值。
4.5.3 空白试验
随同试料做空白试验。
4.5.4 分析试液的制备
4.5.4.1 将试料(4.5.1)置于铂坩埚(4.3.1)中,按表2加入熔剂量,搅匀,盖上铂坩埚盖,置于马弗炉
(4.3.2)中。从室温升温至1100℃±20℃,保温10min,取出。
4.5.4.2 将铂坩埚置于电热板低温处,加入沸水,加热至近沸,使熔块松动,将熔块及溶液移至150mL
烧杯中,用擦棒将铂坩埚壁上的沉淀擦下,并用热水洗净,洗涤液并入烧杯中,控制溶液体积不超过
70mL。
4.5.4.3 将烧杯置于电热板上加热至微沸,用平头玻璃棒将熔块压碎,保持微沸10min,取下,置于冷
水槽中冷却至室温。
4.5.4.4 将溶液及沉淀的混合物(4.5.4.3)移至100mL容量瓶中,用水洗净烧杯,洗涤液并入容量瓶
中,用水稀释至刻度,混匀。用中速定量滤纸过滤[滤纸及漏斗预先用盐酸(4.2.3)及热水洗涤4次~
5次,再用初始部分滤液洗涤2次~3次。
4.5.4.5 移取40.00mL滤液(4.5.4.4)于50mL容量瓶中,加入3.50mL正丁醇(4.2.5),振荡,使正丁
醇(4.2.5)混匀,用水稀释至刻度,混匀。
4.5.5 测定
按仪器工作条件在火焰光度计(4.3.3)上使用空气-乙炔火焰,于波长589nm~590nm或766nm~
770nm 处,以水调零,测定分析试液(4.5.4.5)及随同试料所做的空白试验溶液(4.5.3)的发射强度,从
工作曲线上查出相应的氧化钠或氧化钾含量。
4.5.6 工作曲线的绘制
4.5.6.1 于一组1000mL容量瓶中,按表3加入氧化钠、氧化钾标准贮存溶液(4.2.6)或氧化钠、氧化钾
标准溶液(4.2.7),依次加入300mL硼酸溶液(4.2.4)及70mL正丁醇(4.2.5),加水至950mL左右,振
荡,使正丁醇(4.2.5)溶解后,用水稀释至刻度,混匀,贮存于聚乙烯瓶中。
4.5.6.2 使用空气-乙炔火焰,于火焰光度计(4.3.3)上波长589nm~590nm、766nm~770nm处,以水
调零,分别测定系列标准溶液(4.5.6.1)的发射强度。减去“零”浓度标准溶液(不加氧化钠、氧化钾的标
准溶液)的发射强度,以氧化钠含量或氧化钾含量为横坐标,发射强度为纵坐标,绘制工作曲线。
4.6 试验数据处理
氧化钠或氧化钾的含量(wi)以质量分数计,按公式(1)计算。
4.7 精密度
4.7.1 重复性
在重复性条件下获得的2次独立测试结果的测定值,在表4给出的平均值范围内,这2个测定结果
的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)情况不超过5%,重复性限(r)按表4数据采用线性
内插法或外延法求得。
4.7.2 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表5所列允许差。
5 方法二 火焰原子吸收光谱法
5.1 方法概述
将试料用磷酸-硫酸溶解(溶样方法Ⅰ)或将试样置于微波消解系统中用硫酸高温、高压消解(溶样
方法Ⅱ),使用空气-乙炔火焰,分别于火焰原子吸收光谱仪波长589.0nm处测定氧化钠的吸光度、波长
766.5nm处测定氧化钾的吸光度,根据工作曲线计算得到氧化钠、氧化钾的含量。
5.2 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和符合GB/T 6682所规定的一级水。
5.2.1 磷酸(ρ=1.69g/mL)。
5.2.2 硫酸(ρ=1.84g/mL)。
5.2.3 硫酸(1+2)。
5.2.4 铝基体溶液(12.5mg/mL)。
a) 铝基体溶液Ⅰ:称取3.306g铝屑[wAl≥99.99%,预先用少许硝酸(1+3)浸泡,再用水洗去硝
酸(1+3),以无水乙醇或丙酮冲洗2次,晾干]置于500mL石英烧杯(5.3.1)中,加入125mL
磷酸(5.2.1),25mL硫酸(5.2.2),盖上表面皿,待剧烈反应停止后,于电热板上缓慢加热至完
全溶解,立即取下自然冷却至40℃~70℃,用热水冲洗表面皿,洗涤液并入石英烧杯(5.3.1)
中。再用热水将试液洗入500mL容量瓶中,用水稀释至溶液体积约为400mL,混匀,自然冷
却至室温,用水稀释至刻度,混匀,贮存于聚乙烯瓶中。
b) 铝基体溶液Ⅱ:称取3.306g铝屑[wAl≥99.99%,预先用少许硝酸(1+3)浸泡,再用水洗去硝
酸(1+3),以无水乙醇或丙酮冲洗2次,晾干]置于500mL石英烧杯(5.3.1)中,分次加入总量
为250mL硫酸(5.2.3),盖上表面皿,待剧烈反应停止后,于电热板上缓慢加热至完全溶解,立
即取下自然冷却至40℃~70℃,用热水冲洗表面皿,洗涤液并入石英烧杯(5.3.1)中。再用热
水将试液洗入500mL容量瓶中,用水稀释至溶液体积约为400mL,混匀,自然冷却至室温,
用水稀释至刻度,混匀,贮存于聚乙烯瓶中。
5.2.5 氧化钠、氧化钾标准贮存溶液:分别称取1.8859g基准氯化钠[置于铂坩埚(4.3.1)中,于500℃
灼烧2h,置于干燥器(4.3.4)中,自然冷却至室温]、0.3166g基准氯化钾[置于铂坩埚(4.3.1)中,于
500℃灼烧2h,置于干燥器(4.3.4)中,自然冷却至室温]于300mL烧杯中,用水溶解,移入2000mL
容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含0.5mg氧化钠和0.1mg氧化
钾。或使用市售有证溶液。
5.2.6 氧化钠、氧化钾标准溶液:分别移取10.00mL氧化钠、氧化钾标准贮存溶液(5.2.5)于100mL容
量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含0.05mg氧化钠和0.01mg氧
化钾。
5.2.7 氧化钠标准溶液:移取10.00mL氧化钠、氧化钾标准贮存溶液(5.2.5)于500mL容量瓶中,用水
稀释至刻度,混匀,贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含0.01mg氧化钠。
5.3 仪器设备
5.3.1 石英烧杯:50mL。
5.3.2 火焰原子吸收光谱仪,附钠、钾空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标的火焰
原子吸收光谱仪均可使用:
---特征浓度:在与测量分析溶液的基体相一致的溶液中,氧化钠、氧化钾的特征浓度应不大于
0.015μg/mL;
---精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;
用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高
浓度标准溶液平均吸光度的0.5%;
---工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成5段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之
比应不小于0.7。
5.3.3 微波消解仪。
5.4 试验步骤
5.4.1 试料
称取0.25g样品(4.4),精确至0.0001g,记为m0。
5.4.2 平行试验
平行做2份试验,取其平均值。
5.4.3 空白试验
随同试料做空白试验。
5.4.4 分析试液的制备
根据不同的氧化钠或氧化钾含量范围,采用不同的溶样方法。
---当氧化钠含量(质量分数)为0.010%~1.000%或氧化钾含量(质量分数)为0.020%~0.200%
时,可用溶样方法Ⅰ:将试料(5.4.1)置于50mL石英烧杯(5.3.1)中,加入5.0mL磷酸(5.2.1)
和1.0mL硫酸(5.2.2),盖上表面皿,在电热板上边摇晃边加热溶解。待试料(5.4.1)完全溶解
后,立即取下冷却至40℃~70℃,用热水冲洗表面皿,洗涤液并入石英烧杯中。再用热水将
试液洗入表6中相应测试体积的容量瓶中,自然冷却至室温,用水稀释至刻度,混匀。
---当氧化钠含量(质量分数)为0.001%~1.000%或氧化钾含量(质量分数)为0.002%~0.200%
时,可用溶样方法Ⅱ:将试料(5.4.1)置于微波消解仪(5.3.3)的消解罐内,加入10mL硫酸
(5.2.3),盖好消解罐盖子,装回微波消解仪,按设定好的程序溶解。程序结束后,取出消解罐,
将试液移入表6中相应测试体积的容量瓶中,用水洗净反应杯,洗涤液并入容量瓶中,自然冷
却至室温,用水稀释至刻度,混匀。
5.4.5 测定
按仪器工作条件在火焰原子吸收光谱仪(5.3.2)上使用空气-乙炔火焰,分别于波长589.0nm或
766.5nm处,用水调零,测定分析试液(5.4.4)及随同试料所做的空白试验溶液(5.4.3)的吸光度,从工作
曲线上查得相应的氧化钠或氧化钾质量浓度。
5.4.6 工作曲线的绘制
5.4.6.1 根据待测元素含量,系列标准溶液按以下进行配制:
---当氧化钠含量(质量分数)为0.001%~<0.010%时,分别移取0mL、0.25mL、0.50mL、
1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL的氧化钠标准溶液(5.2.7),置于一组50mL容量瓶中,
根据不同的溶样方法,加入对应的20.00mL铝基体溶液(5.2.4),用水稀释至刻度,混匀,贮存
于聚乙烯瓶中;
---氧化钠含量(质量分数)为0.010%~<0.100%或氧化钾含量(质量分数)为0.002%~0.020%
时,分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL的氧化钠、氧化
钾标准溶液(5.2.6),置于一组100mL容量瓶中,根据不同的溶样方法,加入对应的20.00mL
铝基体溶液(5.2.4),用水稀释至刻度,混匀,贮存于聚乙烯瓶中;
---氧化钠含量(质量分数)为0.100%~1.000%或氧化钾含量(质量分数)为0.020%~0.200%
时,分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL氧化钠、氧化钾
标准贮存溶液(5.2.5),置于一组250mL容量......
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