路径: 主页 > GB/T > 第567页 > GB/T 6730.18-2006 | 标准编号 | GB/T 6730.18-2006 (GB/T6730.18-2006) | | 中文名称 | 铁矿石 磷含量的测定 钼蓝分光光度法 | | 英文名称 | Iron ores -- Determination of phosphorus content -- Molybdenum blue spectrophotometric method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | D31 | | 国际标准分类 | 73.060.10 | | 字数估计 | 12,126 | | 发布日期 | 2006-11-01 | | 实施日期 | 2007-02-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 6730.18-1986 | | 引用标准 | GB/T 6682; GB/T 6730.1; GB/T 10322.1; GB/T 12806; GB/T 12808 | | 采用标准 | ISO 4687-1-1992, MOD | | 标准依据 | 中国国家标准批准发布公告 2006年第11号(总第98号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | GB/T 6730的本部分规定了钼蓝分光光度法测定磷含量。本标准适用于天然铁矿石、铁精矿和造块, 包括烧结产品中磷含量的测定。砷、钡和钛的存在不影响测定结果。测定范围(质量分数):0.003%～2.00%。 | GB/T 6730.18-2006: 铁矿石 磷含量的测定 钼蓝分光光度法
GB/T 6730.18-2006 英文名称: Iron ores -- Determination of phosphorus content -- Molybdenum blue spectrophotometric method
中华人民共和国国家标准
GB/T 6730.18—2006
代替GB/T 6730.18—1986
铁矿石 磷含量的测定钼蓝分光光度法
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会
发布
1 范围
GB/T 6730的本部分规定了钼蓝分光光度法测定磷含量。
本方法适用于天然铁矿石、铁精矿和造块，包括烧结产品中磷含量的测定。砷、钡和钛的存在不影响测定结果。
测定范围(质量分数)为0.003%～2.00%。
2 引用标准
下列文件中的条款通过GB/T6730的本部分的引用而成为本部分的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分
3 原理
试样用碳酸钠和四硼酸钠熔融，冷却后，以盐酸浸取。移取部分试液，用亚硫酸钠还原和高氯酸处理后，加入钼酸盐和硫酸肼，使磷形成钼蓝配合物。在吸收峰波长820nm处，测定钼蓝配合物的吸光度。
4 试剂
分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水，符合GB/T 6682的规定。
4.1 碳酸钠，无水。
4.2 四硼酸钠，无水。
4.3盐酸，p1.16 g/mL至p1.19g/mL。
4.4盐酸，c(HCl)=6 mol/L。
室温下，测定盐酸(4.3)的密度，根据表1量取适当体积的该盐酸于1000 mL单标线容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀冷却后，重新调整体积至刻度，再混匀。
4.5高氯酸，pl.54 g/L、60%(质量分数)的溶液或pl.70 g/L、72%(质量分数)的溶液。
4.6高氯酸，c(HClO₁)=3 mol/L。
量取250 mL.水于1000 ml.单标线容量瓶中，加入250mL的72%(质量分数)的高氯酸(4.5)或325 mL的60%(质量分数)的高氯酸(4.5),混匀冷却后，以水稀释至刻度，混匀。
4.7亚硫酸钠溶液，100g/L。
该溶液须现用现配，根据所要做的试验数目一次配制足量。
4.8硫酸肼溶液，2g/L。
该溶液须现用现配，根据所要做的试验数目一次配制足量。
4.9底液
称取1.6g碳酸钠(4.1)和0.8g四硼酸钠(4.2)于250 mL烧杯中，加入40 mL水，在不断搅拌的条件下，小心加入70mL盐酸(4.4),加热煮沸1min,冷却后，转移到200 mL的单标线容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀
5 仪器装置
单标线移液管和单标线容量瓶应分别符合GB/T 12806和GB/T12808的规定。一般实验室常用仪器及：
5.1 铂金或铂合金坩埚，容积不小于25mL。
5.2 马弗炉，可提供1020℃的温度。
5.3 带磁力搅拌功能的加热板。
5.4 搅拌棒，用聚四氟乙烯塑料密封，长1.0 cm。
5.5水浴装置，可在沸腾温度使用。
5.6 分光光度计，适合在820nm处测量吸光度。
6 取制样
6.1 实验室样品
按照GB/T10322.1进行取制样。一般试样粒度应小于100μm。如试样中化合水或易氧化物含量高时，其粒度应小于160μm。
注1:有关吸湿水分或易氧化的化合物的具体说明，请参考GB/T6730.1。
6.2 预干燥试样的制备
将实验室样充分混合，采用份样缩分法取样。按照GB/T 6730.1中的规定，将试样在105℃±2℃的温度下进行干燥。
7 分析步骤
7.1 测定次数
按照附录A,对同一预干燥试样，至少独立测定2次。
注2:“独立”一词是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着同一操作者在不同的时间或不同操作者进行重复测定，包括采用适当的再校准。
7.2 试料
称取数份约0.50g预干燥试样(6.2),精确到0.0002g。
注3:试料的称取要迅速，以免再次吸潮。
7.3 空白试验和校正试验
每次试验都要在相同条件下与试样平行地做一个空白试验，同时分析一个与试样相近的标准样品。所用标准样品也须按照6.2款进行干燥处理。
注4:所用标准样品应与所分析的试样是同类型的，标准样品各成分应尽可能与试样相近，以确保分析过程无大的改变。
同时分析几个样品时，如果操作过程相同，且所用试剂均出自同一试剂瓶，可共用一个空白。同时分析几个同类型矿样时，可只分析一个标准样品。
7.4 测定
7.4.1 试料的分解
在铂金或铂合金坩埚(5.1)中，加入0.8g碳酸钠(4.1),加入已称量的试料(7.2)用铂棒或不锈钢
棒充分混匀后，加0.4g四硼酸钠(4.2),再用金属棒混匀。将坩埚放入马弗炉(5.2)中，在1020℃熔融30 min。取出坩埚，轻轻转动至熔融物凝固，冷却。
7.4.2 试液的制备
将用聚四氟乙烯塑料密封的搅拌棒(5.4)置于已冷却的坩埚中，再将坩埚斜放入150mL的低型烧杯中，加25mL水和35mL盐酸(4.4),盖上表面皿，在带磁力搅拌功能的加热板(5.3)上加热至熔融物完全溶解，
注5:加热过程中需转动坩埚，以确保熔融物都能浸到溶液中。
取下冷却后，取出并洗净坩埚，移入100 mL单标线容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀(此即为试液)。
7.4.3 若试样中磷的含量小于0.2%(质量分数),按7.4.3.1进行处理。若试样中磷的含量大于等于0.2%(质量分数),按7.4.3.2进行处理。
7.4.3.1 磷的含量小于0.2%(质量分数)
按表2移取等体积的试液(7.4.2)和空白试液，分别置于两个250 mL的高型烧杯中，加入相应体
积的底液(4.9)(见表2)。
按表2移取等体积的试液(7.4.2),置于250 mL的高型烧杯中，加入相应体积的底液(4.9)制备铁
补偿液(见表2)。
7.4.3.2 磷的含量大于等于0.2%(质量分数)
按下述要求制备试液及相应空白液的稀释液：分别移取10.0mL试液(7.4.2)及相应空自液置于两个100 mL,单标线容量瓶中，以底液(4.9)稀释至刻度，混匀。
按表2移取等体积的试液和空白液的稀释液，分别置于两个250mL的高型烧杯中，加入相应体积
的底液(4.9)(见表2)。
7.4.4 显色及吸光度的测定
于7.4.3.1或7.4.3.2款获得的溶液中，加入15mL亚硫酸钠溶液(4.7),混匀，盖上表面皿，在室温下放置2min,再放到沸水浴(5.5),使烧杯中液面没入水浴水面以下，沸腾状态下保温10 min,取下。放入搅拌棒，除铁补偿液以外，每份溶液中加入25 mL高氯酸(4.6)、20mL水和10mL钼酸铵溶
液(4.10),每加一种试剂后均要混匀(见注6、注7)。
注6:在铁补偿液中加入35 mL高氯酸(4.6),20ml.水，不加钼酸铵溶液(4.10)。
注7:为了便于操作，可将高氯酸(4,6)和水按(25mL,+20mL.)的比例预先混合。每次试验所用的量要一次足量配制。常规一次分析7个试样和校准试验需要该混合液的量为：200 mL,高氯酸(4.6)与160mL水充分混合。以45mL混合液代替分别加入的高氯酸(4,6)和水。
加入2.0mL硫酸肼溶液(4.8),混匀，移到沸水浴(5.5)上，使烧杯中液面没入水浴水面以下，沸腾状态下保温20 min,取出，流水冷却至室温后，移入100 mL单标线容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀
(注8)。
以水为参比，在吸收峰820nm附近，以1cm的比色皿测量溶液的吸光度，减去相应空白液或稀释空白液的吸光度，即为试液或稀释试液的吸光度(注9)。如果做了铁补偿试验，还要从试液吸光度中扣除铁补偿液的吸光度。
注8:已证明溶液显色后至少可以稳定5 h。
注9:如果空白液的吸光度大于0.025,应该改用纯度更高的试剂。
7.4.5 校准曲线的制备
7.4.5.1磷标准备用校准液的制备，5μg/mL。
称取0.8g碳酸钠(4.1)和0.4g四硼酸钠(4.2)于250 mL烧杯中，加入30 mL水，在不断搅拌的条件下，小心加入35 mL盐酸(4.4),盖上表面皿，加热煮沸1min,冷却后，加入25.0 mL磷标液
(4.11),混匀，转移到10......
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