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[PDF] GB/T 6730.5-2022 - 自动发货. 英文版

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GB/T 6730.5-2022 英文版 260 GB/T 6730.5-2022 3分钟内自动发货[PDF],有增值税发票。 铁矿石 全铁含量的测定 三氯化钛还原后滴定法 有效

基本信息
标准编号 GB/T 6730.5-2022 (GB/T6730.5-2022)
中文名称 铁矿石 全铁含量的测定 三氯化钛还原后滴定法
英文名称 Iron ores -- Determination of total iron content -- Titrimetric methods after titanium(III) chloride reduction
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 D31
国际标准分类 73.060.10
字数估计 15,179
发布日期 2022-04-15
实施日期 2022-11-01
起草单位 中钢集团马鞍山矿山研究总院股份有限公司、连云港兴鑫钢铁有限公司、华唯金属矿产资源高效循环利用国家工程研究中心有限公司、河北津西钢铁集团股份有限公司
归口单位 全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会(SAC/TC 317)
提出机构 中国钢铁工业协会
发布机构 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会

GB/T 6730.5-2022: 铁矿石 全铁含量的测定 三氯化钛还原后滴定法
GB/T 6730.5-2022 英文名称: Iron ores -- Determination of total iron content -- Titrimetric methods after titanium(III) chloride reduction
ICS 73.060.10
CCSD31
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 6730.5-2007
1 范围
本文件规定了三氯化钛还原铁后重铬酸钾滴定法测定全铁含量的方法。
本文件适用于天然铁矿石、铁精矿和造块,包括烧结产品中全铁含量的测定,测定范围(质量分数):30.00%~72.00%。
4 原理
4.1 试样的分解
4.1.1 酸分解
对含钒不大于0.05%的试样,用盐酸溶样,过滤残渣灼烧后用氢氟酸和硫酸处理,用焦硫酸钾熔融,
浸出熔融物与主液合并,用高锰酸钾溶液氧化。
4.1.2 熔融-过滤
对含钒大于0.05%的试样,用碱熔融,用水浸出冷却的熔融物,过滤,沉淀物用氢氧化钠溶液洗涤
后,用盐酸溶解沉淀。
4.2 滴定
大部分铁由氯化亚锡还原,剩余的铁由三氯化钛还原。用稀重铬钾溶液氧化过剩的还原剂。以二
苯胺磺酸钠作指示剂,用重铬酸钾溶液滴定还原的铁。
5 试剂
分析中除另有说明外,仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T 6682的规定的蒸馏水或与其纯度相当的水。
5.1 焦硫酸钾,细粉。
5.2 碳酸钠,无水或在500℃预灼烧。
5.3 过氧化钠(Na2O2),干粉。过氧化钠贮存尽可能干燥,一旦结块就不能使用。
5.4 盐酸,ρ1.19g/mL。
5.5 盐酸,1+1。
5.6 盐酸,1+10。
5.7 盐酸,1+50。
5.8 氢氟酸,ρ1.15g/mL。
5.9 硫酸,ρ1.84g/mL。
5.10 硫酸,1+1。
5.11 磷酸,ρ1.7g/mL。
5.12 硫磷混酸,边搅拌边将200mL磷酸(5.11)注入约500mL水中,再加300mL硫酸(5.10)。流水
冷却至室温,用水稀释到1L,混匀。
5.13 氢氧化钠溶液,20g/L。
5.14 过氧化氢溶液,30%(体积分数)。
5.15 过氧化氢溶液,1+9。
5.16 高锰酸钾溶液,25g/L。
5.17 重铬酸钾溶液,0.25g/L。
5.18 氯化亚锡溶液,100g/L。
将100g氯化亚锡结晶体(SnCl2·2H2O)溶于200mL的盐酸中(5.4),通过水浴加热溶解。冷却
溶液,并用水稀释至1L。该溶液应贮存在装有少量锡粒的棕色玻璃瓶中。
5.19 三氯化钛溶液,15g/L。
用9体积的盐酸(5.5)稀释1体积的三氯化钛溶液(约15%的三氯化钛溶液)。另一种方法是在有
表面皿的烧杯中,用约30mL的盐酸(5.4)中溶解1g海绵钛。冷却溶液,用水稀释至200mL。现用现配。
5.20 铁标准溶液,0.1mol/L。
称取5.58g纯铁(纯度大于99.9%)至500mL的锥形瓶中,在颈口放一小过滤漏斗,慢慢加入
75mL盐酸(5.5),加热至溶解。冷却后慢慢加入5mL过氧化氢溶液(5.15),加热至沸,并煮沸至过量
的过氧化氢分解,去除氯气。冷却至室温后移入1000mL的容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
1.00mL的该溶液相当于1.00mL的重铬酸钾标准溶液(5.21)。
5.21 重铬酸钾标准溶液,0.01667mol/L。
称取4.904g预先在140℃~150℃干燥2h并于干燥器中冷却至室温的重铬酸钾(基准试剂)于
300mL烧杯中,加入100mL水溶解,移入1000mL容量瓶中,冷却至20℃后用水稀释至刻度,混匀。
所用容量瓶应符合GB/T 12806中A级容量瓶的要求,必要时预先对容量瓶进行校准。每次取用
时应测量实际温度并校正溶液的使用体积。在贮存瓶上记下该溶液稀释时的温度(20℃)。
用于配制标准溶液的水应预先在室温下经温湿度平衡处理。将经过校准的分度值为0.1℃的水银
温度计浸入移取的标准溶液中,超过60s后读取温度,精确至0.1℃。
5.22 钨酸钠溶液,250g/L。
称取25g钨酸钠溶于适量的水中(若浑浊需过滤),加5mL磷酸(5.11)用水稀释至100mL。
5.23 二苯胺磺酸钠指示剂溶液,2g/L。
将0.2g二苯胺磺酸钠(C6H5NHC6H4SO3Na)溶于少量水中,然后稀释至100mL。将该溶液贮存于棕色玻璃瓶中。
5.24 氨水,ρ约0.90g/mL。
5.25 氨水,5+95。
6 仪器
除非另有规定,所用单标线容量瓶和单标线吸量管应符合GB/T 12806和GB/T 12808的规定。
6.1 刚玉坩埚,容量25mL~30mL。
6.2 滴定管,A级,符合GB/T 12805规定。
6.3 铂坩埚,容量25mL~30mL,有盖。
6.4 称量勺,由非磁性材料或退磁的不锈钢制成。
6.5 高温炉,温度适于控制在500℃~800℃的范围。
6.6 天平,分度值:0.0001g。
7 取样和制样
7.1 实验室试样
按照GB/T 10322.1进行取制样。一般试样粒度应小于100μm。如试样中化合水或易氧化物含量
高时,其粒度应小于160μm。
注1:化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T 6730.1。
注2:如果全铁量的测定涉及还原性试验,将整个还原性试验中留作化学分析的试样破碎和研碎小于100μm,制成
实验室样品。
7.2 试样的制备
7.2.1 化合水或易氧化物含量较高的矿石
下列类型的矿石,按GB/T 6730.3制备空气平衡试样:
a) 含金属铁的加工矿;
b) 含硫量大于0.2%的天然或加工矿;
c) 含化合水大于2.5%的天然或加工矿。
7.2.2 除7.2.1范围外的矿石
将实验室试样充分混匀,采用份样缩分法取样。按照 GB/T 6730.1中的规定,将试样在105℃±
2℃的温度下进行干燥。
8 分析步骤
8.1 测定次数
按照附录B,对同一试样(7.2),至少独立测定两次。
注:“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中,此条件意味着同一操作
者在不同的时间或不同操作者进行重复测定,包括采用适当的再校准。
8.2 试料量
用称量勺(6.4)称取0.40g试样(7.2),精确至0.0002g。
8.3 空白试验和验证试验
8.3.1 空白试验
随同试样分析做空白试验(要求见8.5.4),所有试剂需取自同一试剂瓶。分析多个试样时,可适用一个空白值。
8.3.2 验证试验
随同试样分析同类型、性质相似的标准样品。分析相同类型的多个试样时,可使用一个标准样品。
8.4 吸湿水分的测定
当矿石类型符合7.2.1的要求时,在取全铁测定试样(7.2)的同时,按GB/T 6730.3的要求测定吸湿水分。
8.5 测定
8.5.1 试样的分解
8.5.1.1 酸分解(钒含量不大于0.05%的试样)
将试样(8.2)放入250mL烧杯中,用少量水润湿,加30mL盐酸(5.4),盖上表面皿,不沸腾地缓慢
加热溶液,分解试样。
注:避免沸腾是为了防止三氯化铁挥散。
用射水冲洗表面皿,并用温水稀释至50mL。用中速滤纸过滤不溶残渣。用擦棒擦净杯壁,用温盐
酸(5.7)洗涤烧杯3次。用温盐酸(5.7)洗残渣,直至看不见黄色的三氯化铁为止。然后再用温水洗
6次~8次。将滤液和洗液收集在400mL的烧杯中。
将滤纸和残渣放入铂坩埚(6.3)中,干燥,灰化滤纸,最后在750℃~800℃灼烧。冷却坩埚,加4滴
硫酸(5.10)湿润残渣,加约5mL氢氟酸(5.8),并缓慢加热以除去二氧化硅和硫酸(到冒尽三氧化硫白
烟)。将2g焦硫酸钾(5.1)加入冷却的坩埚中,盖上坩埚盖,先缓慢加热,然后高温加热,至熔融物清亮
(650℃熔融约5min),冷却,将坩埚和坩埚盖放入原250mL烧杯中,加约25mL的水和约5mL的盐
酸(5.4),温热溶解熔融物。洗出坩埚和坩埚盖,将该溶液和主液合并。
加入5滴高锰酸钾溶液(5.16),在沸点以下加热溶液。在该温度下保持5min,氧化有机物和砷。
不沸腾状况下继续蒸发至约150mL,按8.5.2中规定的步骤继续操作。
8.5.1.2 熔融-过滤(钒含量大于0.05%或不能被酸分解的试样)
将试样(8.2)放入刚玉坩埚(6.1)中,加1.3g碳酸钠(5.2)和2.7g过氧化钠(5.3),混匀,并用少量过
氧化钠(5.3)覆盖于表面,置于高温炉(6.5)中从低温逐步升温至700℃~750℃熔融5min~10min至清亮。
冷却后将坩埚放入400mL的烧杯中,加约100mL的温水,加热几分钟,浸出熔融物。洗出坩埚,
并将洗液加入溶液中,保留坩埚,冷却溶液,用中速滤纸过滤。用氢氧化钠溶液(5.13)洗滤纸2次,弃去滤液。
将滤纸上沉淀用射水洗入原烧杯中,加10mL盐酸(5.4),加热溶解沉淀。溶液用原滤纸过滤。用
温盐酸(5.6)洗滤纸3次,用温盐酸(5.7)洗数次,最后用温水洗至洗液无酸性为止。将滤液和洗液收集
于400mL的烧杯中(这就是主液)。在保留的坩埚中,用热盐酸(5.5)溶解残留的铁,并用热水洗入主
液中。不沸腾状况下蒸发至约150mL,按8.5.2中规定的步骤继续操作。
8.5.2 还原
8.5.2.1 试样中铜含量不大于0.1%时,将按照8.5.1所得的溶液保持在90℃~95℃,用少量热水清洗
表面皿和烧杯内壁。立刻滴加氯化亚锡溶液(5.18),还原铁(Ⅲ),并不时搅动烧杯中的溶液,直到溶液
保持淡黄色(三氯化铁)。
必须保证少部分铁(Ⅲ)不被还原,如果溶液因为加入过量氯化亚锡溶液(5.18)而变为无色,则必须
滴加过氧化氢(5.15)或高锰酸钾溶液(5.16),直到溶液变为淡黄色。
用少量热水清洗烧杯内壁,加15滴钨酸钠溶液(5.22)作指示剂,然后滴加三氯化钛溶液(5.19),并
不断搅动溶液,直到溶液变蓝色。放在冷水浴中冷却数分钟,再逐滴滴加稀重铬酸钾溶液(5.17),以氧
化过量的三氯化钛,直至溶液呈稳定的无色(保持5s)。
8.5.2.2 试样中铜含量大于0.1%时,于试液中加入5mL过氧化氢(5.14),不沸腾状况下加热溶液,在
该温度下保持5min,用氨水(5.24)中和至产生沉淀,过量10mL,煮沸,待沉淀下降,用快速滤纸过滤,
用氨水(5.25)洗涤沉淀8次~9次。沉淀用20mL盐酸(5.5)溶解于400mL烧杯中,用热盐酸(5.7)洗
至滤纸无色。滤液加水至体积约为150mL并煮至近沸,以下按8.5.2.1滴加氯化亚锡溶液(5.18)开始进行还原。
8.5.3 滴定
在8.5.2中所得的溶液中立即加30mL硫磷混酸(5.12),加入5滴二苯胺磺酸钠溶液(5.23)指示
剂,用重铬酸钾标准溶液(5.21)滴定,当溶液由绿色变为蓝绿到最后一滴滴定使之变紫色时为终点。
应注意重铬酸钾标准溶液的环境温度。如果它与配制时的温度(20℃)相差1℃以上,应按......
   
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