标准搜索结果: 'GB/T 6730.8-2016'
| 标准编号 | GB/T 6730.8-2016 (GB/T6730.8-2016) | | 中文名称 | 铁矿石 亚铁含量的测定 重铬酸钾滴定法 | | 英文名称 | Iron ores -- Determination of iron (Ⅱ) content -- Potassium dichromate titrimetric method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | D31 | | 国际标准分类 | 73.060 | | 字数估计 | 10,123 | | 发布日期 | 2016-10-13 | | 实施日期 | 2017-09-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 6730.8-1986 | | 起草单位 | 长沙矿冶研究院有限责任公司、冶金工业信息标准研究院 | | 归口单位 | 全国铁矿石与直接还原标准化技术委员会(SAC/TC 317) | | 标准依据 | 国家标准公告2016年第17号 | | 提出机构 | 中国钢铁工业协会 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 6730.8-2016
Iron ores--Determination of iron(Ⅱ) content--Potassium dichromate titrimetric method
ICS 73.060.10
D31
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 6730.8-1986
铁矿石 亚铁含量的测定
重铬酸钾滴定法
2016-10-13发布
2017-09-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
GB/T 6730《铁矿石》分为几十个部分:
本部分为GB/T 6730的第8部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分代替GB/T 6730.8-1986《铁矿石化学分析方法 重铬酸钾容量法测定亚铁量》。本部分与
GB/T 6730.8-1986相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:
---将名称修改为《铁矿石 亚铁含量的测定 重铬酸钾滴定法》;
---增加了“警告”“规范性引用文件”“仪器”“试验报告”“附录B”“附录C”等内容;
---测定范围由“ >0.70%”修改为“0.700%~30.00%”;
---增加了消除样品中高价锰干扰的处理方法;
---修改了试料的称取量;
---修改了“分析结果的计算”的计算公式;
---进行了实验室间精密度共同试验,用统计得到的重复性限r和再现性限R 代替了“允许差”。
本部分由中国钢铁工业协会提出。
本部分由全国铁矿石与直接还原标准化技术委员会(SAC/TC317)归口。
本部分主要起草单位:长沙矿冶研究院有限责任公司、冶金工业信息标准研究院。
本部分主要起草人:夏怀斌、许彬、张彬、易嘉、张志勇、孙湘莉、陈述、杨林。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB/T 6730.8-1986。
铁矿石 亚铁含量的测定
重铬酸钾滴定法
警告---使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
GB/T 6730的本部分规定了用重铬酸钾滴定法测定亚铁含量。
本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中亚铁含量的测定。测定范围(质量分数):
0.700%~30.00%。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分:总则与定义
GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 6730.1 铁矿石 分析用预干燥试样的制备
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 10322.1 铁矿石 取样和制样方法
GB/T 12805 实验室玻璃仪器 滴定管
GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶
GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
3 原理
一般试料加盐酸使亚铁转入溶液中,用重铬酸钾滴定法测得溶液中铁含量,即得亚铁含量。
含金属铁的试料用三氯化铁浸取后,使亚铁和金属铁均转入溶液中,用重铬酸钾滴定法测得其合
量,减去金属铁含量后,即得亚铁含量。
含高价锰、不含金属铁的试料先用亚硫酸进行预处理,再加盐酸使亚铁转入溶液中,用重铬酸钾滴
定法测得其铁含量,即得亚铁含量。
其他氧化、还原态物质对本法存在干扰。
4 试剂与材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682规定的三级及三级以上蒸
馏水或去离子水或与其纯度相当的水。
4.1 氟化钠。
4.2 碳酸氢钠。
4.3 盐酸,ρ=1.19g/mL。
4.4 亚硫酸,1+2。
4.5 盐酸,1+1。
4.6 饱和碳酸氢钠溶液。
4.7 硫磷混酸,4+4+2。
将400mL磷酸(ρ=1.70g/mL)在搅拌下注入400mL水中,再缓慢加入200mL硫酸(ρ=1.84g/
mL),混匀。
4.8 三氯化铁溶液,30g/L。
称取30.0g三氯化铁(FeCl3·6H2O),溶于1000mL水中,混匀,如溶液混浊,应过滤后使用。
4.9 重铬酸钾标准滴定溶液c(1/6K2Cr2O7)=0.03000mol/L。
称取1.4709g预先在150℃烘干1h冷却至室温的重铬酸钾(基准试剂),溶于水,移至1000mL
容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
4.10 硫酸亚铁铵溶液,约0.03mol/L。
称取11.8g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]溶于一定体积的硫酸(5+95)中,转移至1000mL
容量瓶中,用硫酸 (5+95)稀释至刻度,混匀。
4.11 二苯胺磺酸钠指示剂溶液,2g/L。
称取0.1g二苯胺磺酸钠,溶于50mL水中,加2滴~3滴浓硫酸(ρ=1.84g/mL),待溶液澄清后
使用。
5 仪器
分析中,仅用通常的实验仪器,所用的滴定管、单标线容量瓶和单标线吸量管应分别符合
GB/T 12805、GB/T 12806和GB/T 12808的规定。
5.1 无磁性金属铁芯搅拌子。
5.2 可调速磁力搅拌器。
6 取样和制样
6.1 实验室试样
分析用实验室样品应按GB/T 10322.1进行取样和制备,粒度应小于100μm。如试样中化合水或
易氧化物含量较高时,其粒度应小于160μm。
注:化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T 6730.1。
6.2 预干燥试样
充分混匀实验室试样,按GB/T 6730.1的规定,在105℃±2℃温度下干燥试样,于干燥器中冷却
至室温备用。
7 分析步骤
7.1 测定次数
对同一预干燥试样,至少独立测定两次。
注:“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中,此条件意味着同一操作
者在不同的时间或不同操作者进行重复测定,包括采用适当的再校准。
7.2 试料量
按表1称取试料,精确至0.0001g。
表1 试料量
亚铁含量(质量分数)/% 试料量/g
0.700~1.00 0.20
>1.00~30.00 0.10
7.3 空白试验
随同试料进行空白试验,所用试剂须取自同一试剂瓶。
7.4 验证试验
随同试料分析同类型标准样品。
7.5 测定
7.5.1 一般试料的测定
将试料 (见7.2)置于300mL锥形瓶中,加约0.5g氟化钠 (见4.1)、60mL盐酸 (见4.5)、0.5g~
1g碳酸氢钠 (见4.2),迅速用带有导管的橡皮塞盖上瓶口,加热至沸,并保持微沸20min~40min,使
溶液体积蒸发至20mL~30mL,取下,将导管的一端迅速插入饱和碳酸氢钠溶液中(见4.6),然后用流
水将锥形瓶冷却至室温,加25mL硫磷混酸 (见4.7),加水至体积100mL左右,加5滴二苯胺磺酸钠
指示剂溶液 (见4.11),用重铬酸钾标准滴定溶液 (见4.9)滴定至呈稳定的紫色,记下滴定的体积数V3。
7.5.2 含金属铁试料的测定
试料含金属铁,加入30mL三氯化铁溶液 (见4.8),放入无磁性金属铁芯搅拌子(见5.1),盖上瓷坩
埚盖,在电磁搅拌器上(见5.2)以200r/min的速度搅拌20min,洗出搅拌子,加约0.5g氟化钠 (见4.1)、
30mL盐酸 (见4.3)后,同7.5.1后续步骤。
7.5.3 含高价锰且不含金属铁试料的测定
试料含高价锰且不含金属铁,加入30mL亚硫酸(见4.4),放入无磁性金属铁芯搅拌子(见5.1),盖
上瓷坩埚盖,在电磁搅拌器上(见5.2)以200r/min的速度搅拌15min,洗出搅拌子,加约0.5g氟化钠
(见4.1)、30mL盐酸 (见4.3)后,同7.5.1后续步骤。
7.5.4 空白值的测定
向空白溶液中加入6.00mL硫酸亚铁铵溶液 (见4.10)、25mL硫磷混酸 (见4.7),加水至体积
100mL左右,加5滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液(见4.11),用重铬酸钾标准滴定溶液 (见4.9)滴定至呈
稳定紫色,记下消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积数V1,再向溶液中加入6.00mL硫酸亚铁铵溶液
(见4.10),以重铬酸钾标准滴定溶液(见4.9)滴定至呈稳定紫色。记下滴定的体积数V2,则V0=V1-
V2 即为空白值。
8 分析结果及其表示
8.1 亚铁含量的计算
按式(1)计算试样中亚铁的含量ωFe(Ⅱ),以质量分数(%)表示:
ωFe(Ⅱ)=
(V3-V0)×c×M
m0×103
×100-3ωMFe (1)
式中:
V3 ---滴定试料溶液所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V0 ---滴定空白溶液所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);
c ---重铬酸钾标准滴定溶液(c1/6K2Cr2O7)的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
M ---铁的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/moL);
m0 ---试料量,单位为克(g);
ωMFe---样品的金属铁含量,以质量分数(%)表示。
8.2 结果的一般处理
8.2.1 重复性和再现性
本部分的精密度试验是在2014年~2015年由9个实验室,对5个水平的亚铁含量试样进行共同
试验确定的。每个实验室对每个水平的亚铁含量在GB/T 6379.1规定的重复性条件下测定3次。
各实验室报出的原始数据(测定结果)参见附录B。共同试验数据按GB/T 6379.2进行统计分析,
所得精密度见表2,精密度与亚铁含量的拟合曲线参见附录C。
表2 精密度
亚铁含量m(质量分数)/% 重复性限r 再现性限R
0.700~30.00 r=0.0096m+0.1043 R=0.0130m+0.1998
8.2.2 分析结果的确定
根据附录A的程序,按式(1)计算独立重复测量结果,并与重复性限r进行比较,来确定分析结果。
8.2.3 实验室间的精密度
实验室间精密度用以评价两个实验室报告的最终结果之间的一致性。两个实验室分别按照8.2.2
中规定的程序报告结果后,按式(2)计算:
μ12=
μ1+μ2
(2)
式中:
μ1 ---实验室1报告的最终结果;
μ2 ---实验室2报告的最终结果;
μ12---最终结果平均值。
如果|μ1-μ2|≤R,最终结果是一致的。
8.2.4 分析值的验收
分析值的验收使用认证标准样品(CRM)或标准样品(RM)来进行验证,实验室最终结果用来与
CRM或RM标准值AC 比较,将出现两种可能:
a) |μC-AC|≤0.7R,在这种情况下,报告的结果与标准值之间无显著差异;
b) |μC-AC| >0.7R,在这种情况下,报告的结果与标准值之间有显著差异。
式中:
μC ---CRM或RM的测量值;
AC---CRM或RM的标准值。
8.2.5 最终结果的计算
最终结果是试样可接受值的算术平均值,或者是按附录 A中规定的操作测得的值,分析结果按
GB/T 8170的规定修约,当分析结果小于1.00%时,将数值修约到三位小数,当分析结果等于或大于
1.00%时,将数值修约到两位小数。
8.3 氧化亚铁含量的计算
按式(3)计算试样中氧化亚铁的含量ωFeO,以质量分数(%)表示:
ωFeO=K×ωFe(Ⅱ) (3)
式中:
K---铁换算成氧化亚铁的换算系数,K=1.2865。
9 试验报告
试验报告应包括下列内容:
a) 实验室名称和地址;
b) 试验报告发布日期;
c) 本部分编号;
d) 样品识别必要的详细说明;
e) 分析结果;
f) 结果的测定次数;
g) 测定过程中存在的任何异常特性以及标准中未规定而可能对试样或认证标样的分析结果产生
影响的任何操作。
附 录 A
(规范性附录)
试验样分析值接受程序流程图
试验样分析值接受程序流程图见图A.1。
图A.1 试验样分析值接受程序流程图
附 录 B
(资料性附录)
共同精密度试验附加资料
精密度数据是在2014年~2015年由9个实验室,对5个不同水平的亚铁含量试样进行共同试验
确定的。每个实验室对每个水平的亚铁含量在重复性条件下独立测定3次,测量的原始数据见表B.1。
表B.1 精密度试验原始数据
实验室
亚铁含量(质量分数)/%
水平1 水平2 水平3 水平4 水平5
0.902 9.31 15.62 21.76 28.07
0.892 9.28 15.58 21.96 28.09
0.911 9.20 15.74 21.85 28.06
0.970 9.06 15.22 22.26 27.81
0.916 9.16 15.35 22.10 27.60
0.882 9.22 15.47 22.21 27.71
0.701 8.89 15.59 21.83 27.87
0.816 9.06 15.40 21.78 27.60
0.862 8.95 15.45 21.67 28.14
0.809 9.16 15.42 21.88 27.49
0.755 9.22 15.38 21.88 27.......
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