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| 标准编号 | GB/T 6730.81-2020 (GB/T6730.81-2020) | | 中文名称 | 铁矿石 多种微量元素含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 | | 英文名称 | Iron ores - Determination of multiple trace elements - Inductively coupled plasma mass spectrometric method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | D31 | | 国际标准分类 | 73.060.10 | | 字数估计 | 14,193 | | 发布日期 | 2020-06-02 | | 实施日期 | 2020-12-01 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 6730.81-2020: 铁矿石 多种微量元素含量的测定 电感耦合等离子体质谱法
GB/T 6730.81-2020 英文版: Iron ores--Determination of multiple trace elements--Inductively coupled plasma mass spectrometric method
中华人民共和国国家标准
铁矿石 多种微量元素含量的测定
电感耦合等离子体质谱法
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
GB/T 6730《铁矿石》分为几十个部分。
本部分为GB/T 6730的第81部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分由中国钢铁工业协会提出。
本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会(SAC/TC317)归口。
本部分起草单位:中华人民共和国青岛海关、青岛博正检验技术有限公司、中华人民共和国日照海
关、广西柳州钢铁集团有限公司、中华人民共和国淄博海关、冶金工业标准信息研究院。
本部分主要起草人:孙灿、丁仕兵、管嵩、范玉、阮志勇、王子宏、余轶峰、陈自斌、许健、林令海、
张永春、李健、许美玲、金伟、刘冰、袁晓鹰、胡首鹏、张彩丽。
铁矿石 多种微量元素含量的测定
电感耦合等离子体质谱法
警示---使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
GB/T 6730的本部分规定了电感耦合等离子体质谱法测定铁矿石中多种微量元素含量的方法。
本部分适用于铁矿石中的铅、镉、砷、汞、钡、钴、铊、钼、钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、镝、钬、铒、铥、镱
元素含量的测定,测定范围见表1。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分:总则与定义
GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法的重
复性与再现性的基本方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 6730.1 铁矿石 分析用预干燥试样的制备
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 10322.1 铁矿石 取样和制样方法
GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶
3 原理
试料经微波消解后,导入电感耦合等离子体质谱仪测定。采用在线内标,以待测元素质谱信号与内
标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。
4 试剂和材料
分析中除另有说明外,仅使用认可的优级纯试剂和符合GB/T 6682规定的二级水或与其纯度相当
的水。
4.1 盐酸,ρ约1.19g/mL。
4.2 氢氟酸,ρ约1.30g/mL。
4.3 硝酸,ρ约1.42g/mL。
4.4 硝酸,2+98。取适量硝酸(见4.3)和水按体积比2∶98进行混匀。
4.5 铅、镉、砷、汞、钡、钴、铊、钼、钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、镝、钬、铒、铥、镱标准储备溶液
(1000μg/mL):按GB/T 602配制或使用有证标准溶液。
4.6 系列标准溶液:用标准储备溶液(见4.5)按表2配制标准溶液系列,介质为2%硝酸(见4.4)。
4.7 质谱调谐液:1μg/L锂、钇、铈、铊、钴的混合标准溶液,按GB/T 602配制或使用有证标准溶液。
4.8 混合内标溶液:10mg/L镥、铟、铋、锗、铑、铽的混合标准溶液,按GB/T 602配制或使用有证标准
溶液。
4.9 内标使用液(在线内标溶液):取2.5mL混合内标溶液(见4.8),用硝酸(见4.4)定容至50mL,得
到浓度为500μg/L的标准内标使用液。
4.10 氩气:纯度 ≥99.99%。
4.11 氦气:纯度 ≥99.99%。
5 仪器
分析中除非特别说明,使用通常实验室仪器。单标线容量瓶应符合GB/T 12806的规定。
5.1 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS):配备耐氢氟酸溶液雾化进样系统。仪器工作参数参见附
录A。
5.2 微波消解仪:工作参数参见附录B。
5.3 分析天平:感量0.1mg。
5.4 移液器:移液器量程100μL,1000μL,10mL。
6 取样和制样
6.1 实验室试样
按照GB/T 10322.1进行取制样,一般试样粒度应小于100μm。如试样中化合水或易氧化物含量
较高时,其粒度应小于160μm。
化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T 6730.1。
6.2 预干燥试样
充分混匀实验室试样,采用份样缩分法取样。按GB/T 6730.1的规定,在105℃±2℃温度下干燥
试样,于干燥器中冷却至室温备用。
7 分析步骤
7.1 测定次数
按照附录C,对同一预干燥试样,至少独立测定两次,结果取其测定的平均值。
注:“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中,此条件意味着在同一实
验室,由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法,在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定,包括
采用适当的再校准。
7.2 试料量
称取0.10g的预干燥试样(见6.2),精确至0.0001g。试样称量操作应尽量快,以免试样再吸湿。
7.3 空白试验和验证试验
7.3.1 空白试验
除不加待测样品外,其他均按照7.4进行空白试验,所有试剂应取自同一试剂瓶。分析多个试料
时,可使用一个空白值。
7.3.2 验证试验
随同试样分析同类型标准样品做验证试验。
7.4 试样的消解
于试料中加入7mL盐酸(见4.1)、1mL氢氟酸(见4.2)、2.5mL硝酸(见4.3),摇匀,将密封消解
罐拧紧,放入微波消解仪中。参照附录B中的微波消解工作条件进行微波消解。取出,冷却至室温,打
开消解罐,将消解后的溶液直接转移到100mL塑料容量瓶中,用水冲洗消解罐及盖3次~5次,洗液合
并至母液中,用硝酸(见4.4)定容至刻度,混匀,静置待测。
7.5 定量测定
7.5.1 校准曲线的绘制
使用调谐液(见4.7)调谐电感耦合等离子体质谱仪各项指标达到测定要求,依据仪器说明书建立分
析程序,参见A.1建立电感耦合等离子体质谱仪工作参数,参见A.2选择测定元素及对应的内标元素,
按浓度由低到高顺序对标准系列溶液进行测定,各被测元素信号强度与其内标元素信号强度值之比为
该元素的响应值,以该响应值为纵坐标、浓度为横坐标绘制校准曲线。
7.5.2 样品溶液测定
按顺序依次对空白溶液、试样待测液进行测定,从校准曲线上查得的浓度即为试液中各元素的
浓度。
8 结果计算及其表示
8.1 被测元素含量的计算
按式(1)计算被测元素的含量:
8.2 分析结果的一般处理
8.2.1 精密度
本部分的精密度数据是2019年由8个实验室对5个铁矿石样品进行共同分析的试验结果,根据
GB/T 6379.1和GB/T 6379.2进行统计分析得到的,方法的精密度见表3。
8.2.2 分析结果的确定
按照附录C的步骤,根据式(1)计算独立重复测量的结果,与重复性限r作比较,确定最终分析
结果。
8.2.3 实验室间精密度
实验室间精密度用以评价两个实验室报告的最终结果之间的一致性。两个实验室按照8.2.2中规
定的相同步骤报告结果后,按式(2)计算:
8.2.4 正确度检查
正确度检查使用认证标准样品(CRM)或标准样品(RM)来进行验证,实验室最终结果用来与CRM
或RM的标准值Ac比较,将出现两种可能:
a) μc-Ac ≤C,在这种情况下,测量值与标准值......
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