路径: 主页 > GB/T > 第505页 > GB/T 7139-2023 | 标准编号 | GB/T 7139-2023 (GB/T7139-2023) | | 中文名称 | 塑料 氯乙烯均聚物和共聚物 氯含量的测定 | | 英文名称 | Plastics - Vinyl chloride homopolymers and copolymers - Determination of chlorine content | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G31 | | 国际标准分类 | 83.080.20 | | 字数估计 | 18,187 | | 发布日期 | 2023-08-06 | | 实施日期 | 2024-03-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 7139-2002 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 7139-2023: 塑料 氯乙烯均聚物和共聚物 氯含量的测定
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 7139-2002
塑料 氯乙烯均聚物和共聚物
氯含量的测定
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件代替GB/T 7139-2002《塑料 氯乙烯均聚物和共聚物 氯含量的测定》,与 GB/T 7139-
2002相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:
a) 更改了文件的范围(见第1章,2002年版的第1章);
b) 更改了原理(见4.1、5.1,2002年版的第3章);
c) 更改了硝酸溶液浓度的单位,增加了配制方法(见4.2.3、5.2.4,2002年版的4.1);
d) 增加了电位滴定法滴定终点的判定方法(见4.4.8、5.4.8);
e) 增加了氢氧化钾溶液的配制方法(见5.2.3);
f) 更改了对燃烧瓶的规定(见5.3.4,2002年版的5.8);
g) 更改了滤纸要求(见5.3.5,2002年版的5.9);
h) 更改了燃烧瓶法中收集燃烧后液体的试验步骤和收集的液体量(见5.4.6,2002年版的7.2.5);
i) 更改了燃烧瓶法的允许差(见5.6,2002年版的8.2);
j) 删除了佛尔哈德法测定氯含量(见2002年版的附录B、附录C)。
本文件修改采用ISO 1158:1998《塑料 氯乙烯均聚物和共聚物 氯含量的测定》。
本文件与ISO 1158:1998相比,在结构上有较多调整,两个文件之间的结构编号变化对照一览表见
附录A。
本文件与ISO 1158:1998相比,存在较多技术差异,在所涉及的条款的外侧页边空白位置用垂直单
线(│)进行了标示。这些技术差异及其原因一览表见附录B。
本文件做了下列编辑性改动:
---增加了附录A(资料性) “本文件与ISO 1158:1998相比的结构编号变化对照情况”;
---增加了附录B(资料性) “本文件与ISO 1158:1998的技术差异及其原因”;
---增加了附录C(资料性) “过氧化钠、淀粉或蔗糖、试样的装填方法”。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国石油和化学工业联合会提出。
本文件由全国塑料标准化技术委员会(SAC/TC15)归口。
本文件起草单位:山东高信化学股份有限公司、山东祥生新材料科技股份有限公司、新疆天业(集
团)有限公司、金川集团化工有限责任公司、深圳市北测检测技术有限公司、锦西化工研究院有限公司。
本文件主要起草人:高旭东、金胜波、郭涛、齐玉林、宋晓玲、王曙光、贾小军、周业华、季珊、汪海位、
荣兴、李岩松、张文学。
本文件于1986年首次发布,2002年第一次修订,本次为第二次修订。
塑料 氯乙烯均聚物和共聚物
氯含量的测定
警示---使用本文件的人员需有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本文件描述了测定氯乙烯均聚物和共聚物中氯含量的方法。
本文件适用于不含增塑剂和添加剂的氯乙烯均聚物、共聚物中氯含量的测定。其他不含增塑剂和
添加剂的含氯聚合物中氯含量的测定参照使用。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 9725-2007 化学试剂 电位滴定法通则
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 方法A---燃烧弹法
4.1 原理
试样用过氧化钠氧化,然后用电位滴定法滴定生成的氯化物。
4.2 试剂或材料
除非另有规定,在分析中应使用分析纯试剂和GB/T 6682中的三级水或相当纯度的水,所需的标
准滴定溶液、制剂及制品均按GB/T 601、GB/T 603规定制备。
4.2.1 过氧化钠,粒状或粉状。
4.2.2 浓硝酸。
4.2.3 硝酸溶液,125g/L。量取135mL浓硝酸,稀释到1000mL。
4.2.4 硝酸银标准滴定溶液,c(AgNO3)=0.1mol/L。
4.2.5 淀粉、蔗糖或乙二醇,作为助燃剂。
4.3 仪器设备
4.3.1 干燥箱,能保持在(50±2)℃或(75±2)℃。
4.3.2 天平,精度0.1mg。
4.3.3 电位滴定仪,精度2mV;电极为216型指示银电极、217型双盐桥饱和甘汞参比电极。
4.3.4 燃烧弹,气点火或电点火。气点火燃烧弹的示例见图1。
4.3.5 镍坩埚,有盖,能装入气点火燃烧弹中,合适的尺寸为直径25mm、高40mm,如果减少测试样的
量,可以用小一点的坩埚。镍坩埚的示意图见图2。
4.3.6 安全炉。
4.3.7 一般实验室仪器。
4.4 试验步骤
4.4.1 将粉状或粒状,或长、宽、高为1mm~3mm小块的试样,在干燥箱中75℃下干燥2h或50℃
下干燥16h。
4.4.2 如果使用气点火燃烧弹,在镍坩埚熔杯中先放入5.0g~7.5g过氧化钠,然后放入0.25g~
0.30g干燥过的试样(称准至0.1mg)和0.16g~0.17g助燃剂,混合,再放入5.0g~7.5g过氧化钠。
向镍坩埚中加入过氧化钠的操作应在保护屏壁后进行。搅拌混合,盖好盖,将镍坩埚放入燃烧弹,并拧
紧燃烧弹。气点火燃烧弹内试样装填的另一种方法见附录C。
如果使用电点火燃烧弹,在熔杯中先放入5.0g~7.5g过氧化钠,然后放入0.25g~0.30g干燥过
的试样(称准至0.1mg)和0.16g~0.17g助燃剂,混合,再放入5.0g~7.5g过氧化钠。向熔杯中加入
过氧化钠的操作应在保护屏壁后进行。安装燃烧弹并轻敲使装填物堆积紧密。
4.4.3 点燃燃烧弹。如果使用气点火燃烧弹,应将其放入安全炉内进行点火燃烧。先使用一空燃烧弹
调节火焰,使火焰距弹体底部几毫米,然后移出空燃烧弹,放入试样燃烧弹。加热试样燃烧弹至
300℃~400℃约10min。燃烧通常在50℃~60℃下开始,发出噼啪声,弹体底部开始发出灼热光。
如果使用电点火燃烧弹,按设备使用说明书进行操作。
4.4.4 冷却燃烧弹。如果弹体是在水中冷却,注意不应使水接触到塞子与弹体之间的接合处。当怀疑
反应是否发生时,不应将弹体物料溶于水中,因为这可能引起爆炸。宜将弹体内容物平铺在干沙上,在
安全距离外用水喷射然后用大量水冲洗。
弹体冷却后,如果使用气点火燃烧弹,打开燃烧弹,取出镍坩埚将其小心放入装有100mL蒸馏水
的烧杯中,用表面皿立即盖住烧杯,当反应停止后,冲洗弹体内部和塞子,洗液放入烧杯中。
弹体冷却后,如果使用电点火燃烧弹,冷却后拆下,打开头部并将物料倒入装有100mL蒸馏水的
烧杯中,将熔杯和头部卧放在同一烧杯中并立即用表面皿盖住。
4.4.5 加热烧杯至物料沸腾,冷却,移出镍坩埚和盖或熔杯和头部,用水冲洗并将洗液收集到烧杯中。
4.4.6 缓慢加15mL浓硝酸(4.2.2),再边搅拌边滴加硝酸溶液(4.2.3)至混合物为中性,然后过量2mL
硝酸溶液(4.2.3),用水稀释烧杯中物料至约200mL。
注:甲基橙为中和用的适宜指示剂。
4.4.7 不加试样,采用与试样完全相同的试验步骤、试剂和用量进行一次空白燃烧试验。
4.4.8 用电位滴定法进行氯含量测定,滴定终点由仪器自动给出或按GB/T 9725-2007中6.2作图
法、二级微商法确定。
4.5 试验数据处理
样品中氯(Cl)含量以质量分数w1计,按公式(1)计算:
4.6 允许差
2次测定值之差的绝对值不超过0.2%,取2次平行测定结果的算术平均值为报告结果。
5 方法B---燃烧瓶法
5.1 原理
试样用氧气氧化,然后用电位滴定法滴定生成的氯化物。
5.2 试剂或材料
除非另有规定,在分析中应使用分析纯试剂和GB/T 6682中的三级水或相当纯度的水,所需的标
准滴定溶液、制剂及制品均按GB/T 601、GB/T 603规定制备。
5.2.1 硝酸钠。
5.2.2 过氧化氢溶液,300g/L。
5.2.3 氢氧化钾溶液,100g/L。称取100g氢氧化钾,分3次~5次加入到装有300mL水的烧杯
中,边搅拌边在冷水下冷却至常温,转移到1000mL容量瓶中,稀释至刻度。
5.2.4 硝酸溶液,125g/L。量取135mL浓硝酸,稀释到1000mL。
5.2.5 硝酸银标准滴定溶液,c(AgNO3)=0.05mol/L。
5.2.6 氧气。
5.3 仪器设备
5.3.1 干燥箱,能保持在(50±2)℃或(75±2)℃。
5.3.2 天平,精度0.01mg。
5.3.3 电位滴定仪,精度2mV。电极为216型指示银电极、217型双盐桥饱和甘汞参比电极。
5.3.4 燃烧瓶,圆底烧瓶或其他合适的装置,容积500mL或1000mL,瓶塞与燃烧装置相连。燃烧装
置用直径1mm、长120mm的铂丝做成,铂丝缠绕成直径15mm、长15mm的螺旋。瓶塞塞紧后螺旋
在瓶子中心部位。为保证安全,燃烧操作中宜有防爆措施,宜用金属网将燃烧瓶罩起来。瓶塞连接铂丝
的燃烧瓶示例见图3。
5.3.5 定量滤纸。
5.3.6 一般实验室仪器。
5.4 试验步骤
5.4.1 将粉状或粒状,或长、宽、高为1mm~3mm小块的试样,在干燥箱中75℃下干燥2h或50℃
下干燥16h。
5.4.2 在裁成如图4a)所示并预先标记折叠线的定量滤纸上放入25mg~35mg干燥过的试样(称准至
0.01mg),然后如图4b)、图4c)和图4d)折叠滤纸,并将其夹在铂丝螺旋上,将纸的尾部伸出。
5.4.3 向燃烧瓶中加入20mL水、1mL氢氧化钾溶液和0.15mL过氧化氢溶液,用玻璃管以
250mL/min~350mL/min的流量通氧气5min。
5.4.4 点燃滤纸尾部并迅速将带有铂丝和燃烧的滤纸的瓶塞插入到燃烧瓶中。
5.4.5 燃烧期间,保持燃烧瓶倒置以使液体封住瓶口,并防止气体因瓶塞泄漏而逸出。燃烧过程中或
燃烧后出现灰色或黑色碎片或颗粒,应重新取样燃烧。燃烧结束后,转动燃烧瓶直立并在冷水流下轻轻
摇动以迅速吸收所产生的氯化氢。
5.4.6 吸收30min后,打开燃烧瓶,冲洗铂丝,将燃烧瓶中液体倒入250mL烧......
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