路径: 主页 > GB/T > 第523页 > GB/T 7698-2014 | 标准编号 | GB/T 7698-2014 (GB/T7698-2014) | | 中文名称 | 工业用氢氧化钠 碳酸盐含量的测定 滴定法 | | 英文名称 | Sodium hydroxide for industrial use -- Determination of carbonates content -- Titrimetric method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G11 | | 国际标准分类 | 71.060.40 | | 字数估计 | 12,144 | | 发布日期 | 9/3/2014 | | 实施日期 | 5/1/2015 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 7698-2003 | | 引用标准 | GB/T 601; GB/T 603; GB/T 6682; GB/T 29643 | | 采用标准 | ISO 3196-1975, MOD | | 标准依据 | 中华人民共和国国家标准批准发布公告2014年第21号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了工业用氢氧化钠中碳酸盐含量测定的方法。本标准适用于碳酸盐(以Na2CO3计)的质量分数大于或等于0.02％的产品。通过预试验, 样品分为三类:a))不含硫化物和氯酸盐的样品。b))含硫化物的样品。本标准适用于硫化物(以Na2S计)的质量分数小于0.1％的产品。c)含氯酸盐的样品。本标准适用于氯酸盐(以NaC1O3计)的质量分数小于0.2％的产品。b)和c)类样品因含有干扰成分, 对分析步骤做适当的修改(见第10章)。 | GB/T 7698-2014: 工业用氢氧化钠 碳酸盐含量的测定 滴定法
GB/T 7698-2014 英文名称: Sodium hydroxide for industrial use -- Determination of carbonates content -- Titrimetric method
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 7698-2003
工业用氢氧化钠
碳酸盐含量的测定 滴定法
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准代替 GB/T 7698-2003《工 业 用 氢 氧 化 钠 碳 酸 盐 含 量 的 测 定 滴 定 法》。与
GB/T 7698-2003相比,主要技术变化如下:
---修改和增加了部分引用文件(见第2章,2003版的第2章);
---修改了分析用试剂和试验用水规定(见4.1,2003版的第4章);
---修改了硫酸亚铁溶液加入量(见10.2.2,2003版的10.2.2);
---附录B中内容调整至前言中(见前言,2003版的附录B)。
本标准使用重新起草法修改采用ISO 3196:1975(2011)《工业用氢氧化钠 碳酸盐含量的测定
滴定法》,包括其技术勘误(1976.2.15修改单)。
本标准与ISO 3196:1975(2011)相比,在结构上有较多的调整,附录 A 中列出了本标准与
ISO 3196:1975(2011)的章条编号对照一览表。
本标准与ISO 3196:1975(2011)相比存在技术性差异,这些差异涉及到的条款已通过在其外侧页
边空白位置的垂直单线(|)进行了标示,技术性差异及其原因如下:
---在范围章中,增加了“b)和c)类样品因含有干扰成分,对分析步骤做适当的修改(见第10
章)”。对特殊情况的提及;
---在规范性引用文件章中,增加了引用标准GB/T 601、GB/T 603和GB/T 6682。以适应我国
的技术条件;
---在规范性引用文件章中,GB/T 29643代替ISO 3195。该国际标准已转化为我国标准;
---测定装置中,“平底(或圆底)双口烧瓶A”代替“烧瓶A”。方便操作;
---结果计算章中,“碳酸盐含量以碳酸钠(Na2CO3)的质量分数w 计,数值以%表示”代替“碳酸
盐含量以二氧化碳(CO2)的质量百分数表示”,计算公式也作了相应的变化。为与产品标准协
调一致;
---修改了硫酸亚铁溶液加入量。提高可操作性;
---增加了“允许差”章。消除误差,确保分析结果准确。
本标准作了下列编辑性的修改:
---“本国际标准”一词改为“本标准”;
---“本方法”一词改为“本标准”;
---用小数点 “·”代替作为小数点的逗号 “,”;
---删除国际标准的封面和前言;
---把国际标准的技术勘误并入正文中,并用垂直双线标在它们所涉及的条款的页边空白处;
---增加了资料性附录A、附录B和附录C,以指导使用;
---以“物质的量浓度”代替“当量浓度”;
---以“%”代替“g/kg”。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会氯碱分会(SAC/TC63/SC6)归口。
本标准起草单位:杭州电化集团有限公司、福建湄洲湾氯碱工业有限公司、新疆中泰化学股份有限
公司、山东阳煤恒通化工股份有限公司、陕西金泰氯碱化工有限公司、锦西化工研究院有限公司。
本标准主要起草人:李富荣、许群立、叶乃义、邓华、马瑞敏、高炜、陈沛云、胡立明、田友利、张克俭。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB/T 7698-1987、GB/T 7698-2003。
工业用氢氧化钠
碳酸盐含量的测定 滴定法
1 范围
本标准规定了工业用氢氧化钠中碳酸盐含量测定的方法。
本标准适用于碳酸盐(以Na2CO3 计)的质量分数大于或等于0.02%的产品。
通过预试验,样品分为三类:
a) 不含硫化物和氯酸盐的样品。
b) 含硫化物的样品。本标准适用于硫化物(以Na2S计)的质量分数小于0.1%的产品。
c) 含氯酸盐的样品。本标准适用于氯酸盐(以NaClO3 计)的质量分数小于0.2%的产品。
b)和c)类样品因含有干扰成分,对分析步骤做适当的修改(见第10章)。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T 603-2002,ISO 6353-1:1982,
NEQ)
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)
GB/T 29643 工业用氢氧化钠 实验室样品和进行项目 测定用主溶液制备[GB/T 29643-
2013,ISO 3195:1975(2002),NEQ]
3 原理
试料经酸化和加热,放出二氧化碳,导入过量氢氧化钡溶液中吸收,剩余的氢氧化钡以百里香酚酞
为指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由蓝色变为无色为终点。
4 试剂和材料
4.1 一般规定:本方法所用试剂和水在没有注明其他规定时,均指分析纯试剂或以上和GB/T 6682中
规定的三级水(不含二氧化碳)或相当纯度的水。试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品在没有其他规
定时,按GB/T 601、GB/T 603之规定制备。
4.2 过氧化氢。
4.3 盐酸溶液:6mol/L。
4.4 硫酸亚铁溶液:280g/L。
称取28g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)(精确到0.01g),溶于适量水中,加4滴盐酸溶液(见4.3),稀
释至100mL,摇匀。出现水解现象时,应重新配制。
4.5 氢氧化钠溶液:200g/L。
4.6 氢氧化钡饱和溶液。
4.7 氢氧化钡溶液:0.05mol/L。
称取15.0g氢氧化钡[Ba(OH)2·8H2O](精确到0.01g),溶于适量水中,移至1000mL容量瓶
中,用水稀释至刻度,摇匀。使用前除去碳酸钡沉淀(参见附录B)。
4.8 盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.1mol/L。
4.9 甲基橙指示液:0.5g/L。
4.10 百里香酚酞指示液 :5g/L。
4.11 乙酸铅试纸(参见附录C)。
4.12 不含二氧化碳的氮气或空气。
5 仪器
5.1 一般的实验室仪器。
5.2 平底(或圆底)双口烧瓶:500mL。
5.3 分液漏斗:100mL。
5.4 洗气瓶:内装氢氧化钠溶液(4.5)。
5.5 洗气瓶:内装氢氧化钡饱和溶液(4.6)。
5.6 蛇形冷凝器。
5.7 吸收器。
5.8 蛇形吸收管:长度至少700mm。
5.9 滴定管:50mL,分度值为0.1mL,A级。
6 预试验
6.1 原理
将一份含有甲基橙指示液且已酸化的试料煮沸,乙酸铅试纸条放入蒸汽中,试纸变黑表明有硫化物
存在,而甲基橙脱色表明有氯酸盐存在。
6.2 预试验步骤
称取约20g固体或液体试样,置于300mL锥形瓶中,加150mL水和3滴甲基橙指示液,用盐酸
溶液中和并过量约5mL。把乙酸铅试纸条一端搭在锥形瓶内侧,另一端搭在瓶颈外部。将溶液煮沸
5min,根据表1所列现象确定分析步骤。
7 分析步骤
7.1 试料
迅速称取相当于氢氧化钠不超过25g[试料中碳酸盐含量(以Na2CO3 计)不超过120mg]的固体
或液体实验室样品(按GB/T 29643制备),精确到0.01g。
7.2 空白试验
采用同一仪器,不加试料,按7.3规定进行空白试验。
7.3 测定
7.3.1 将仪器按图1装配好。
7.3.2 将不含二氧化碳的氮气或空气以每秒约5个气泡的速度通入系统10min。
7.3.3 停止通气,并分别于:
a) 双口烧瓶A中加入试料,再加入150mL水和3滴甲基橙指示液;
b) 分液漏斗B中加入约90mL盐酸溶液;
c) 吸收器E中加入50.00mL氢氧化钡溶液和3滴百里香酚酞指示液。
7.3.4 将仪器重新按图1装好,使其系统密闭。开启通入蛇形冷凝器D的冷却水,把分液漏斗B中的
盐酸溶液徐徐加入双口烧瓶A中,中和至溶液变为红色并过量约5mL。
7.3.5 以每秒约2个气泡的速度通气10min,然后边通气边加热双口烧瓶A中溶液,溶液沸腾后,维持
微沸20min。停止加热,提高气速至每秒约5个气泡,用滴定管G中盐酸标准滴定溶液滴定吸收器E
中剩余的氢氧化钡溶液,至溶液由蓝色变为无色为终点。
8 结果计算
碳酸盐含量以碳酸钠(Na2CO3)的质量分数w 计,数值以%表示,按式(1)计算:
9 允许差
平行测定结果之差的绝对值不超过下列数值:
a) w≤0.2%:0.02%;
b) w>0.2%:0.05%。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
10 特殊情况
10.1 含硫化物的样品
10.1.1 原理
试料酸化前先用过氧化氢氧化,然后经酸化和加热,放出二氧化碳,导入过量的氢氧化钡溶液中吸
收,剩余的氢氧化钡以百里香酚酞为指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定,至溶液由蓝色变为无色为终点。
10.1.2 分析步骤
按7.3规定进行,并作如下修改:
a) 在7.3.3中:向双口烧瓶A中加入试料,再加入150mL水和5滴过氧化氢;
b) 在7.3.4中:在将盐酸溶液加......
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