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| 标准编号 | GB/T 8454-2020 (GB/T8454-2020) | | 中文名称 | 焊条用还原钛铁矿粉 亚铁含量的测定 重铬酸钾滴定法 | | 英文名称 | Reduced ilmenite powder for welding rob--Determination of ferrous iron content--Potassium dichromate titrimetric method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | D31 | | 国际标准分类 | 73.060.10 | | 字数估计 | 10,116 | | 发布日期 | 2020-06-02 | | 实施日期 | 2020-12-01 | | 起草单位 | 钢研纳克检测技术股份有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、山东省冶金科学研究院有限公司、首钢京唐钢铁联合有限责任公司、首钢股份公司迁安钢铁公司、马鞍山钢铁股份有限公司、北仑海关综合技术服务中心、冶金工业信息标准研究院 | | 归口单位 | 全国铁矿石和直接还原铁标准化技术委员会(SAC/TC 317) | | 提出机构 | 中国钢铁工业协会 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 8454-2020
Reduced ilmenite powder for welding rob--Determination of ferrous iron content--Potassium dichromate titrimetric method
ICS 73.060.10
D31
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 8454-1987
焊条用还原钛铁矿粉
亚铁含量的测定 重铬酸钾滴定法
2020-06-02发布
2020-12-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准代替GB/T 8454-1987《焊条用还原钛铁矿粉中亚铁量的测定》。本标准与GB/T 8454-
1987相比,主要技术变化如下:
---增加了“警示”的内容(见第2章);
---测定范围修改为“1.00%~10.00%”(见第1章,1987年版的第1章);
---增加了“规范性引用文件”(见第2章);
---修改了测定金属铁和亚铁合量中盐酸使用量,增加了加入碳酸氢钠保护措施(见7.3.1,1987
年版的4.2.1);
---增加了亚铁和金属铁空白测试(见7.3.3和7.4.4);
---修改了金属铁溶液过滤方法,采用常压滤纸过滤(见7.4.2,1987年版的4.2.2);
---修改了金属铁滴定方法,滴定溶液由“硝酸亚汞”修改为“重铬酸钾”(见7.4.3,1987年版的
4.2.3);
---修改了“分析结果的计算”章节的计算公式(见第8章,1987年版的第5章);
---增加了关于重复性、精密度、分析结果确认与验收等内容(见第9章);
---增加了规范性附录“试样分析结果验收程序”(见附录A)。
本标准由中国钢铁工业协会提出。
本标准由全国铁矿石和直接还原铁标准化技术委员会(SAC/TC317)归口。
本标准起草单位:钢研纳克检测技术股份有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、山东省冶金科
学研究院有限公司、首钢京唐钢铁联合有限责任公司、首钢股份公司迁安钢铁公司、马鞍山钢铁股份有
限公司、北仑海关综合技术服务中心、冶金工业信息标准研究院。
本标准主要起草人:罗岁斌、马超、张霞、张闯、许彬、张莉、杨亚茹、张希静、程坚平、张爱珍、陈自斌。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB/T 8454-1987。
焊条用还原钛铁矿粉
亚铁含量的测定 重铬酸钾滴定法
警示---使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家标准有关法规规定的条件。
1 范围
本标准规定了用重铬酸钾滴定法测定焊条用还原钛铁矿粉中亚铁含量。
本标准适用于焊条用还原钛铁矿粉中亚铁含量的测定。测定范围(质量分数):1.00%~10.00%。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分:总则与定义
GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 6730.1 铁矿石 分析用预干燥试样的制备
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 10322.1 铁矿石 取样和制样方法
GB/T 12805 实验室玻璃仪器 滴定管
GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶
GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
3 原理
在隔绝空气条件下,试料采用氟化铵、硫酸、盐酸溶解,用重铬酸钾标准溶液滴定,计算金属铁和亚
铁合量的质量分数(wA)。
试料加入三氯化铁浸取金属铁,用重铬酸钾标准溶液滴定,计算金属铁的质量分数(wB)。
两个测定结果之差(wA-wB)即为亚铁的质量分数。
4 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682规定的三级及三级以上蒸
馏水或去离子水或与其纯度相当的水。
4.1 氟化铵。
4.2 碳酸氢钠。
4.3 硫酸,ρ约1.84g/mL。
4.4 盐酸,ρ约1.19g/mL。
4.5 高氯酸,ρ约1.67g/mL。
4.6 磷酸,ρ约1.70g/mL。
4.7 硫酸,1+1。
4.8 盐酸,1+1。
4.9 高氯酸,1+1。
4.10 硫酸-磷酸混合酸,2+3+5。
4.11 饱和硼酸溶液。
4.12 三氯化铁溶液,100g/L。
称取100.0g三氯化铁(FeCl3·6H2O),溶于1000mL水中,混匀,如溶液浑浊,应过滤后使用。
4.13 硫酸亚铁铵溶液,约0.03mol/L。
称取11.8g硫酸亚铁铵 [(NH3)2Fe(SO4)2·6H2O]溶于500mL硫酸(5+95)中,用硫酸(5+
95)转移并稀释到1000mL,混匀。
4.14 重铬酸钾标准滴定溶液,c(1/6K2Cr2O7)=0.05000mol/L。
称取2.4518g预先在150℃烘干1h并于干燥器中冷至室温的基准试剂重铬酸钾,溶于500mL
水中,转移到1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
4.15 二苯胺磺酸钠指示剂溶液,2g/L。
称取0.20g二苯胺磺酸钠,溶于100mL水中,混匀,如溶液浑浊,应过滤后使用。
5 仪器及材料
除非另有规定,使用通常实验室仪器。滴定管、单标线容量瓶和单标线吸量管应分别符合
GB/T 12805、GB/T 12806和GB/T 12808的规定。
5.1 金属铁芯搅拌子(无磁性),外面包覆有聚四氟乙烯塑料。
5.2 可调速磁力搅拌器。
5.3 无磁性样品勺。
6 取样和制样
6.1 实验室试样
按GB/T 10322.1进行取制样,分析用实验室试样粒度应小于74μm。
6.2 预干燥试样
充分混匀实验室试样,采用份样缩分法取样。按GB/T 6730.1的规定,在105℃±2℃温度下干燥
试样,于干燥器中冷却至室温备用。
7 分析步骤
7.1 测定次数
按照附录A,对同一预干燥试样,至少独立测定两次。
注:“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中,此条件意味着在同一实
验室,由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法,在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定,包括
采用适当的再校准。
7.2 空白试验
随同试料做空白试验,所用试剂应取自同一试剂瓶。至少独立测定2次。
7.3 金属铁和亚铁合量的测定
7.3.1 称取0.20g试料,精确到0.0001g,置于干燥的300mL锥形瓶中,加入1.0g氟化铵(见4.1)、
1.0g碳酸氢钠(见4.2)、25mL硫酸(见4.7)及60mL盐酸(见4.8),迅速用带有导管的橡皮塞塞紧瓶
口,置于已预热的电热板上,煮沸,保持微沸溶解至刚起要起硫酸烟(50min~60min)。取下稍冷,加入
10mL饱和硼酸溶液(见4.11)和10mL水,加热煮沸,取下,立刻加入10mL高氯酸(见4.9),摇匀,加
入50mL水,流水冷却至室温。
7.3.2 加入5mL磷酸(见4.6),3滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液(见4.15),用重铬酸钾标准滴定溶液(见
4.14)滴定至稳定的紫色,记下所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积V1。
7.3.3 向随同试料空白溶液中准确加入10.00mL硫酸亚铁铵溶液(见4.13),5mL磷酸(见4.6),3滴
二苯胺磺酸钠指示剂溶液(见4.15),用重铬酸钾标准滴定溶液(见4.14)滴定至稳定的紫色,记下消耗的
重铬酸钾标准滴定溶液的体积V2。再次向溶液中加入10.00mL硫酸亚铁铵溶液(见4.13),用重铬酸
钾标准滴定溶液(见4.14)滴定至稳定的紫色。记下滴定的体积V3,(V2-V3)即为亚铁和金属铁合量
空白。
7.4 金属铁的测定
7.4.1 称取0.50g试料,精确到0.0001g,置于干燥的150mL锥形瓶中,加入30mL三氯化铁溶液
(见4.12),加入磁芯,塞上橡胶塞,在电磁搅拌器上搅拌60min。
7.4.2 取下,用中速滤纸过滤于250mL容量瓶中,充分洗涤锥形瓶5次,滤纸5次,稀释至刻度,混匀,
移取50.00mL溶液于300mL锥形瓶中。
7.4.3 向7.4.2得到的溶液中加入15mL硫酸-磷酸混合酸(见4.10),加入3滴二苯胺磺酸钠指示剂溶
液(见4.15),用重铬酸钾标准滴定溶液(4.14)滴定至稳定的紫色为终点,记下消耗的重铬酸钾标准滴定
溶液的体积V4。
7.4.4 向随同试料空白溶液中准确加入10.00mL硫酸亚铁铵溶液(见4.13),15mL硫酸-磷酸混合酸
(见4.10),3滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液(见4.15),用重铬酸钾标准滴定溶液(见4.14)滴定至稳定的紫
色,记下消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积V5。再次向溶液中加入10.00mL硫酸亚铁铵溶液(见
4.13),以重铬酸钾标准滴定溶液(见4.14)滴定至稳定的紫色。记下滴定的体积V6,(V5-V6)即为金属
铁空白。
8 分析结果的计算
8.1 按式(1)计算试料中金属铁及亚铁合量的质量分数(wA),其数值以百分数(%)表示。
8.2 按式(2)计算试料中金属铁质量分数(wB),其数值以百分数(%)表示。
8.3 按式(3)计算试料中氧化亚铁含量wFeO,其数值以百分数(%)表示。
9 分析结果的处理
9.1 精密度
本标准的精密度试验是在2019年由8个实验室对5个水平的亚铁含量试样进行共同试验确定的。
每个实验室对每个水平的亚铁含量在GB/T 6379.1规定的重复性条件下测定3次。各实验室报出的
原始数据(测试结果)参见附录B。共同试验数据按照GB/T 6379.2进行统计分析,所得精密度见表1。
9.2 分析结果的确认
按照附录A的程序,按式(3)计算独立重复性测量结果,并与重复性限r进行比较,来确定分析
结果。
9.3 实验室间精密度
实验室间精密度用以评价两个实验室报告的最终结果的一致性,两个实验室分别按照附录A中规
定的相同步骤报告结果后,按式(4)计算:
如果 μ1-μ2 ≤R,最终结果是一致的。
9.4 分析值的验收
分析值......
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