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| 标准编号 | GB/T 8572-2010 (GB/T8572-2010) | | 中文名称 | 复混肥料中总氮含量的测定 蒸馏后滴定法 | | 英文名称 | Determination of total nitrogen content for compound fertilizers titrimetric method after distillation | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G20 | | 国际标准分类 | 65.080 | | 字数估计 | 6,631 | | 发布日期 | 2010-09-26 | | 实施日期 | 2011-03-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 8572-2001 | | 引用标准 | GB/T 2441.1; GB/T 8571; HG/T 2843, | | 采用标准 | ISO 5315-1984, MOD | | 起草单位 | 国家化肥质量监督检验中心(上海) | | 归口单位 | 全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2010年第6号(总第161号) | | 提出机构 | China Petroleum and Chemical Industry Association | | 发布机构 | Administration of Quality Supervision, Inspection and Quarantine of People's Republic of China; Standardization Administration of China | | 范围 | 本标准规定了复混肥料中总氮含量的测定方法, 本标准不适用于含有机物(除尿素、氰氨基化合物外)大于7%的复混肥料。 | GB/T 8572-2010: 复混肥料中总氮含量的测定 蒸馏后滴定法
GB/T 8572-2010 英文名称: Determination of total nitrogen content for compound fertilizers titrimetric method after distillation
ICS 65.080
G20
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 8572-2001
复混肥料中总氮含量的测定
蒸馏后滴定法
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准是复混肥料试验方法系列标准之一,下面列出了这些系列国家标准:
---GB/T 8571-2008《复混肥料 实验室样品制备》;
---GB/T 8573-2010《复混肥料中有效磷含量的测定》;
---GB/T 8574-2010《复混肥料中钾含量的测定 四苯硼酸钾重量法》;
---GB/T 8576-2010《复混肥料中游离水含量的测定 真空烘箱法》;
---GB/T 8577-2010《复混肥料中游离水含量的测定 卡尔·费休法》;
---GB/T 24890-2010《复混肥料中氯离子含量的测定》;
---GB/T 24891-2010《复混肥料粒度的测定》。
本标准修改采用国际标准ISO 5315:1984《肥料中总氮含量的测定 蒸馏后滴定法》。
本标准与ISO 5315:1984的主要差异为:
---在无酰胺态氮的情况下硝酸态氮的还原方法由铬粉改为定氮合金;
---氢氧化钠标准滴定浓度由0.1mol/L改为0.5mol/L。
本标准代替GB/T 8572-2001《复混肥料中总氮含量的测定 蒸馏后滴定法》。
本版与前版的主要差异为:根据标准化工作的相关规则,对标准的格式进行了重新编写。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会(SAC/TC105)归口。
本标准负责起草单位:国家化肥质量监督检验中心(上海)、史丹利化肥有限公司。
本标准主要起草人:章明洪、朱涛、张小沁、高进华。
本标准于1988年首次发布,2001年第一次修订。
复混肥料中总氮含量的测定
蒸馏后滴定法
1 范围
本标准规定了复混肥料中总氮含量的测定方法。
本标准不适用于含有机物(除尿素、氰氨基化合物外)大于7%的复混肥料。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 2441.1 尿素的测定方法 第1部分:总氮含量
GB/T 8571 复混肥料 实验室样品制备
HG/T 2843 化肥产品 化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液
3 原理
在碱性介质中用定氮合金将硝酸态氮还原,直接蒸馏出氨或在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐,在混
合催化剂存在下,用浓硫酸消化,将有机态氮或酰胺态氮和氰氨态氮转化为铵盐,从碱性溶液中蒸馏氨。
将氨吸收在过量硫酸溶液中,在甲基红-亚甲基蓝混合指示剂存在下,用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。
4 试剂和材料
本标准中所用试剂、溶液和水,在未注明规格和配制方法时,均应符合HG/T 2843的规定。
4.1 硫酸;
4.2 盐酸;
4.3 铬粉:细度小于250μm;
4.4 定氮合金(Cu:50%、Al:45%、Zn:5%):细度小于850μm;
4.5 硫酸钾;
4.6 五水硫酸铜;
4.7 混合催化剂制备:将1000g硫酸钾和50g五水硫酸铜充分混合,并仔细研磨;
4.8 氢氧化钠溶液:400g/L;
4.9 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.5mol/L;
4.11 甲基红-亚甲基蓝混合指示剂;
4.12 广泛pH试纸;
4.13 硅脂。
5 仪器
5.1 通常实验室用仪器;
5.2 消化仪器:1000mL圆底蒸馏烧瓶(与蒸馏仪器配套)和梨形玻璃漏斗;
5.3 蒸馏仪器:按GB/T 2441.1配备,或其他具有相同功效的定氮蒸馏仪器;
5.4 防爆沸颗粒或防爆沸装置:后者由一根长约100mm,直径约5mm 玻璃棒连接在一根长约
25mm聚乙烯管上。
5.5 消化加热装置:置于通风橱内的1500W电炉,或能在7min~8min内使250mL水从常温至剧
烈沸腾的其他形式热源;
5.6 蒸馏加热装置:1000W~1500W电炉,置于升降台架上,可自由调节高度。也可使用调温电炉
或能够调节供热强度的其他形式热源。
6 分析步骤
做两份试料的平行测定。
6.1 试样
按GB/T 8571规定制备试样。
从试样中称取总氮含量不大于235mg,硝酸态氮含量不大于60mg的试料0.5g~2g(精确至
0.0002g)于蒸馏烧瓶中。
6.2 试料处理与蒸馏
6.2.1 仅含铵态氮的试样
6.2.1.1 于蒸馏烧瓶中加入300mL水,摇动使试料溶解,放入防爆沸物后将蒸馏烧瓶连接在蒸馏装
置上。
6.2.1.2 于接受器中加入40.0mL硫酸溶液[c(12H2SO4
)=0.5mol/L]或20.0mL硫酸溶液
[c(12H2SO4
)=1mol/L]、4~5滴混合指示剂,并加适量水以保证封闭气体出口,将接受器连接在蒸馏
装置上。
蒸馏装置的磨口连接处应涂硅脂密封。
通过蒸馏装置的滴液漏斗加入20mL氢氧化钠溶液(4.8),在溶液将流尽时加入20mL~30mL
水冲洗漏斗,剩3mL~5mL水时关闭活塞。开通冷却水,同时开启加热装置(5.6),沸腾时根据泡沫产
生程度调节供热强度,避免泡沫溢出或液滴带出。蒸馏出至少150mL馏出液后,用pH试纸检查冷凝
管出口的液滴,如无碱性结束蒸馏。
6.2.2 含硝酸态氮和铵态氮的试样
于蒸馏烧瓶中加入300mL水,摇动使试料溶解,加入定氮合金3g和防爆沸物将蒸馏烧瓶连接于
蒸馏装置上。
蒸馏过程除加入20mL氢氧化钠溶液(4.8)后静置10min再加热外,其余步骤同6.2.1.2。
6.2.3 含酰胺态氮、氰氨态氮和铵态氮的试样
将蒸馏烧瓶置于通风橱中,小心加入25mL硫酸(4.1),插上梨形玻璃漏斗,置于加热装置(5.5)
上,加热至冒硫酸白烟15min后停止,待蒸馏烧瓶冷却至室温后小心加入250mL水。
蒸馏过程除加入氢氧化钠溶液(4.8)为100mL外,其余步骤同6.2.1.2。
6.2.4 含有机物、酰胺态氮、氰氨态氮和铵态氮的试样
将蒸馏烧瓶置于通风橱中,加入22g混合催化剂,小心加入30mL硫酸(4.1),插上梨形玻璃漏斗,
置于加热装置(5.5)上加热。
如泡沫很多,减少供热强度至泡沫消失,继续加热至冒硫酸白烟60min后或直到溶液透明后停止。
待烧瓶冷却至室温后小心加入250mL水。
蒸馏过程除加入氢氧化钠溶液(4.8)为120mL外,其余步骤同6.2.1.2。
6.2.5 含硝酸态氮、酰氨态氮、氰氨态氮和铵态氮的试样
于蒸馏烧瓶中加入35mL水,摇动使试料溶解,加入铬粉1.2g,盐酸7mL,静置5min~10min,
插上梨形玻璃漏斗。
置蒸馏烧瓶于通风橱内的加热装置(5.5)上,加热至沸腾并泛起泡沫后1min,冷却至室温,小心加
入25mL硫酸(4.1),继续加热至冒硫酸白烟15min,待蒸馏烧瓶冷却至室温后小心加入400mL水。
蒸馏过程除加入氢氧化钠溶液(4.8)为100mL外,其余步骤同6.2.1.2。
6.2.6 含有机物、硝酸态氮、酰胺态氮、氰氨态氮和铵态氮的试样或未知试样
于蒸馏烧瓶中加入35mL水,摇动使试料溶解,加入铬粉1.2g,盐酸7mL,静置5min~10min,
插上梨形玻璃漏斗。
置蒸馏烧瓶于通风橱内的加热装置(5.5)上,加热至沸腾并泛起泡沫后1min,冷却至室温,加入
22g混合催化剂,小心加入30mL硫酸(4.1),继续加热。
如泡沫很多,减少供热强度至泡沫消失,继续加热至冒硫酸白烟60min后停止,待蒸馏烧瓶冷却至
室温后小心加入400mL水。
蒸馏过程除加入氢氧化钠溶液(4.8)为120mL外,其余步骤同6.2.1.2。
6.3 滴定
用氢氧化钠标准滴定溶液(4.9)返滴定过量硫酸至混合指示剂呈现灰绿色为终点。
6.4 空白试......
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