路径: 主页 > GB/T > 第516页 > GB/T 9567-2016 | 标准编号 | GB/T 9567-2016 (GB/T9567-2016) | | 中文名称 | 工业用三聚氰胺 | | 英文名称 | Melamine for industrial use | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G17 | | 国际标准分类 | 71.080.30 | | 字数估计 | 14,117 | | 发布日期 | 1988-06-28 | | 实施日期 | 2017-09-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 9567-1997 | | 标准依据 | 国家标准公告2016年第14号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 9567-2016: 工业用三聚氰胺
GB/T 9567-2016 英文名称: Melamine for industrial use
ICS 71.080.30
G17
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 9567-1997
工 业 用 三 聚 氰 胺
1 范围
本标准规定了工业用三聚氰胺的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存等。
本标准适用于以尿素为原料制得的工业用三聚氰胺。
结构式:分子式:C3H6N6
相对分子质量:126.12(按2011年国际相对原子质量)
4 试验方法
警告:试验方法规定的一些过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施。
4.1 一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682规定的三级水。
分析中使用制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 603中规定制备。
4.2 外观的测定
取适量试样于表面皿或样品袋中,在自然光或日光灯下目视观察。
4.3 三聚氰胺含量的测定
4.3.1 苦味酸法(仲裁法)
4.3.1.1 方法提要
试样加水,加热溶解后,加入苦味酸溶液,称量所生成的苦味酸三聚氰胺沉淀的质量,
即测得三聚氰胺纯度含量。
4.3.1.2 试剂和溶液
4.3.1.2.1 硫酸溶液:1+200。
4.3.1.2.2 酚酞指示液:10g/L。
4.3.1.2.3 苦味酸溶液:10g/L。
4.3.1.2.4 苦味酸三聚氰胺饱和溶液:称取试样1g,置于500mL锥形瓶中,加入400mL水后加热溶
解。冷却后,加入酚酞指示液3滴,若显色,加入硫酸溶液,直至溶液颜色消失;若有不溶物,需过滤,水
洗。将滤液与洗液合并,使总体积为500mL,移入2000mL烧杯里;将此溶液在水浴中加热至80℃,
另加入500mL已加热至80℃的苦味酸溶液,冷却至室温后,保持在15℃以下约8h;用玻砂过滤器过
滤,用50mL水清洗,将清洗后的沉淀物在100℃~105℃下干燥2h,冷却后待用。取该沉淀物(或分
析后收集的苦味酸三聚氰胺沉淀物)3g~4g,加水2L,煮沸5min,冷却后过滤弃液,取其沉淀物烘干
备用,该沉淀物即为苦味酸三聚氰胺沉淀物。取苦味酸三聚氰胺沉淀物1g,
加水2L,加热溶解后静置存放。
苦味酸三聚氰胺饱和溶液,随用随时过滤,并使之与洗涤时的温度一致。
4.3.1.3 仪器和设备
4.3.1.3.1 一般试验室仪器和设备。
4.3.1.3.2 玻砂过滤器(坩埚形):G4。
4.3.1.4 分析步骤
先称取试样1g(精确至0.0002g),置于500mL锥形瓶中,再加入400mL水并加热溶解。冷却
后,加入酚酞指示液3滴,若显色,加入硫酸溶液,直至溶液颜色消失;若有不溶物,需过滤,水洗。把滤
液和洗液合并,移入500mL容量瓶中,加水至刻度,仔细振摇混合后,准确吸取100mL此溶液置于
500mL烧杯里;将此溶液在水浴中加热至80℃,另加入100mL已加热至80℃的苦味酸溶液,冷却至
室温后,保持在15℃以下约8h;用已恒重的玻砂过滤器过滤,之后,先用约100mL苦味酸三聚氰胺的
饱和溶液洗涤,再用10mL水清洗;在100℃~105℃下经2h干燥玻砂过滤器,置于干燥器中冷却后,
称量(精确至0.0002g)求得沉淀物质量。
4.3.1.5 分析结果的计算
三聚氰胺的质量分数w1,按式(1)计算
4.3.2 升华法
4.3.2.1 方法提要
在升华装置中将试样在负压下进行加热,让三聚氰胺完全升华后,称其残渣量,
即测得三聚氰胺纯度。
4.3.2.2 试验装置
试样的减压升华装置,其结构如图1所示,要具备下列条件:
a) 试样容器的材质采用铂金、玻璃、磁器等,其形状为盘状或管状,使内装试样易升华,
且在减压升华过程中不致飞溅;
b) 减压升华装置,应采用带有温控内部温度为(305±10)℃,内压保持在4.00kPa以
下的加热装置和真空装置。
4.3.2.3 分析步骤
称取试样约2g(精确至0.0002g),置于预先干燥了的且已知质量的试样容器里;将试样容器置入
减压升华装置内,待完全密闭后,开启真空装置缓缓吸引,减压至0.67kPa~4.00kPa;从吸引开始约
20min内调节装置内的温度达到(305±10)℃;然后,在压力0.67kPa~4.00kPa、温度(305±10)℃条
件下持续升华,经1h升华结束;停止加热和吸引,让装置内的压力缓缓地回复到常压后,取出试样容
器。在干燥器中冷至室温后,称量试样容器的质量(精确至0.0002g),求得残余量。
4.3.2.4 结果计算
三聚氰胺的质量分数w1,按式(2)计算
4.4.1.3 分析步骤
将约5g试样均匀铺于预先干燥且已知质量的平底称量瓶里,盖好瓶盖,称量,精确至0.0002g;打
开盖子,将称量瓶及盖子置于温度调节至(105±1)℃的干燥箱中干燥2h;在玻璃干燥器中将称量瓶及
盖子放冷至室温后,称量,求其减量。
4.4.1.4 结果计算
水分的质量分数w2,按式(3)计算
4.4.2 卡尔·费休法(仲裁法)
4.4.2.1 方法提要
存在于试样中的游离水分,与已知水滴定度的卡尔·费休试剂进行定量反应。
4.4.2.2 试剂和溶液
4.4.2.2.1 5A分子筛:直径3mm~5mm,用作干燥剂。使用前,于500℃下焙烧2h,并在内装分子筛
的干燥器中冷却,使用过的分子筛可用水洗涤、烘干、焙烧再生后使用。
4.4.2.2.2 甲醇:水含量≤0.05%,如试剂水含量超过0.05%,于500mL甲醇中加入5A分子筛约50g,
塞上瓶塞,放置过夜,吸取上层清液使用。
4.4.2.2.3 无水乙醇:经脱水处理。
4.4.2.2.4 卡尔·费休试剂。
注:无吡啶的卡尔·费休改进试剂也可使用,但在仲裁时,只能使用含吡啶的试剂。
4.4.2.3 仪器和设备
4.4.2.3.1 卡尔·费休水分测定仪:按GB/T 6283-2008附录C配置或与之性
能相当的卡尔·费休仪器。
4.4.2.3.2 离心机。
4.4.2.3.3 注射器。
4.4.2.4 分析步骤
4.4.2.4.1 卡尔·费休试剂的标定
按GB/T 6283直接电量滴定法规定步骤,用二水酒石酸钠或水标定卡尔·费休试剂的水的滴定度T。
4.4.2.4.2 测定
于250mL碘量瓶中,称量三聚氰胺试样20g~30g,精确至0.001g,盖上瓶塞,用注射器注入
100.0mL甲醇,摇动或振荡数分钟,静置5min,再摇动或振荡数分钟,待试样稍为沉降后,取上层清液
10mL按GB/T 6283直接电量滴定法规定步骤进行分析。
同时分析甲醇中水分含量。
4.4.2.5 结果计算
水分的质量分数w2,按式(4)计算
4.5 pH的测定
4.5.1 方法提要
加水于试样中,煮沸后骤冷,测其上层澄清液的pH。
4.5.2 仪器和设备
玻璃电极pH计:精度为0.1pH单位。
4.5.3 分析步骤
称取试样5.0g置于200mL高型烧杯里,加入100mL预先煮沸除去二氧化碳的水(pH6.5~7.0)
煮沸5min;为避免受空气中二氧化碳的影响,在10min内骤冷至20.0℃,立即测定上层澄清液的pH。
4.6 灰分的测定
4.6.1 方法提要
将试样置于高温炉中高温灰化,称出其残量,即测得灰分含量。
4.6.2 仪器和设备
4.6.2.1 铂金、瓷坩埚或石英坩埚。
4.6.2.2 高温炉。
4.6.3 分析步骤
称取10g以上试样(随灰分量不同而改变取样量),精确至0.02g,置于预先干燥且已知质量的坩
埚里;将坩埚放在预先调节温度为400℃~500℃的电热板上加热,使大部分试样挥发并碳化;接着,放
入已调节为(750±50)℃的高温炉中进行灰化,1h时后取出;取出坩埚置于玻璃干燥器中,冷却至室温
后,称出其残量,精确至0.0002g,求得灰分含量。
4.6.4 结果计算
灰分的质量分数w3,按式(5)计算
4.7 甲醛水溶解试验
4.7.1 方法提要
将已中和的甲醛水溶液加入试样中,加热溶解后测定其浊度和色度。
4.7.2 仪器和设备
4.7.2.1 甲醛水溶解试验装置:如图2所示。
4.7.2.2 空气冷却管:内径6mm,长500mm的玻璃管。
4.7.2.3 温度计。
4.7.2.4 玻璃电极pH计:同4.5.2。
4.7.2.5 电磁搅拌器。
4.7.3 试剂和溶液
4.7.3.1 氢氧化钠溶液:4g/L。
4.7.3.2 甲醛溶液:37%~40%。
4.7.4 分析步骤
在托盘天平上,称取试样20g,置于200mL锥形瓶中;加入40mL预先以氢氧化钠溶液将pH调
整为8.3±0.2的甲醛水溶液,并加水稀释至50mL;将空气冷却管和温度计安装在100mL的锥形瓶
上;在水浴中边搅拌边加热;从达到80℃开始使其10min内溶解,并立即按附录A的规定进行试样溶
液浊度的测定;同样按附录A的规定,测定试样溶液的色度,用Hazen单位表示。
5 检验规则
5.1 第3章中所有的项目均为出厂检验项目。
5.2 在原材料、工艺条件不变的条件下,同等质量的产品为一个组批,或按生产周期进行组批。
5.3 采样应按照GB/T 6678及GB/T 6679的相关规定执行。将所采样品混匀,分装入两个清洁、干燥
的磨口玻璃瓶中,密封,贴好标签,并注明产品名称、批号或生产日期、采样日期、产品等级、采样人姓名
等。一瓶供检验用,另一瓶封存,留样备查,留样保存期为半年。
5.4 检验结果的判定采用GB/T 8170修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准要
求时,则应重新自两倍量的包装中采样进行复验,复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求
,则整批产品为不合格。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
6.1.1 三聚氰胺的包装袋上应有牢固清晰的标志,内容包括:
a) 产品名称、商标;
b) 生产厂名称和厂址;
c) 批号或生产日期;
d) 本标准编号;
e) 产品等级;
f) 净含量;
g) 包装袋印制“严禁用于食品及相关行业”警示说明。
6.1.2 每批出厂的三聚氰胺都应附有一定格式的质量证明书,内容包括:
a) 生产厂名称;
b) 产品名称;
c) 批号或生产日期;
d) 产品质量检验结果或检验结论;
e) 本标准编号。
6.2 包装
三聚氰胺采用两种包装方式:
a) 双层包装:外包装采用GB/T 8946-2013规定的B型塑料编织袋;内包装采用聚乙烯塑料薄
膜袋,薄膜袋扎口,编织袋缝口。每袋净重25kg±0.1kg、40kg±0.2kg。
b) 集装袋包装:采用柔性集装袋,其规格尺寸、性能和检验方法应符合GB/T 10454的有关规定,
根据用户需要,每袋净重为250kg±0.5kg、500kg±1.0kg、1000kg±2.0kg。
6.3 运输
三聚氰胺在运输时应保持包装的完整、防雨和防潮。
6.4 贮存
三聚氰胺应贮存在清洁、干燥和通风的环境中。
附 录 A
(规范性附录)
甲醛水溶解试验的浊度与色度的测定
A.1 浊度的测定
A.1.1 方法提要
通过目视试样的浊度并与高岭土标准液相比较,测出浊度值。测定范围:1度(高岭土)~10度(高岭土)。
A.1.2 试剂和溶液
A.1.2.1 水:采用的水用孔径约0.1μm的过滤器过滤,弃掉最初的200mL后的过滤液。
A.1.2.2 精制高岭土:取约10g白陶土(高岭土)置于500mL烧杯中,加入300mL水,再加入0.2g
10个结晶水的二磷酸钠(10个结晶水的焦磷酸钠)。然后用磁力搅拌器激烈搅拌3min左右,使其混
匀。混匀后,移至1L带塞量筒中,加水至1L刻度,盖紧塞子,再激烈振荡1min左右。在室温下静置
1h后,用虹吸管抽取从液面至250mL处的溶液弃之不用,采取以下至500mL处的溶液。将所采取的
溶液采用约3000r/min的离心机进行约20min离心分离,或采用孔径为1μm以下的过滤材料过滤。
然后将过滤的高岭土在105℃~110℃中加热3h。在保干器中放冷之后,再置于广口瓶中保存。
A.1.2.3 高岭土标准液[1000度(高岭土)]:取精制高岭土1.000g分散于适量的水中之后,移至容量
为1000mL的容量瓶中,再加入约800mL的水和约10mL的甲醛溶液(约35%)后,......
|