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[PDF] GBZT300.164-2018 - 英文版

标准号码	内文	价格美元	第2步(购买)	交付天数	标准名称	状态
GBZ/T 300.164-2018	英文版	139	GBZ/T 300.164-2018	[PDF]天数 >=3	工作场所空气有毒物质测定第164部分：二苯基甲烷二异氰酸酯	有效

基本信息
标准编号	GBZ/T 300.164-2018 (GBZ/T300.164-2018)
中文名称	工作场所空气有毒物质测定第164部分：二苯基甲烷二异氰酸酯
英文名称	Determination of toxic substances in workplace air -- Part 164: Diphenylmethane diisocyanate
行业	国家标准 (推荐)
中标分类	C60
字数估计	7,750
发布日期	2018-07-16
实施日期	2019-07-01
标准依据	国卫通(2018)13号
发布机构	国家卫生和计划生育委员会

GBZ/T 300.164-2018: 工作场所空气有毒物质测定第164部分：二苯基甲烷二异氰酸酯 GBZ/T 300.164-2018 英文名称: Determination of toxic substances in workplace air -- Part 164: Diphenylmethane diisocyanate 1 范围 GBZ/T 300 的本部分规定了测定工作场所空气中二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）的浸渍滤纸采集- 高效液相色谱法。本标准适用于工作场所空气中二苯基甲烷二异氰酸酯浓度的检测。 2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 3 二苯基甲烷二异氰酸酯的基本信息二苯基甲烷二异氰酸酯的基本信息见表1。 4 二苯基甲烷二异氰酸酯的浸渍滤纸采集-高效液相色谱法 4.1 原理空气中二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）与浸渍滤纸上的 1-(2-吡啶基)哌嗪（1-2PP）反应生成 MDI- 脲衍生物而被吸附于滤纸上，经洗脱、过滤后，高效液相色谱仪测定，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。 4.2 仪器 4.2.1 玻璃纤维滤纸，孔径为0.8 μm，直径为37 mm或40 mm。 4.2.2 浸渍滤纸：在通风柜中，将玻璃纤维滤纸平铺于干净的平面载体上，向滤纸中心滴加0.50 mL 1-2PP溶液A，溶液应浸透整张滤纸。放置30 min后，置于密闭避光容器中保存，2℃～8℃环境中可保存一个月。 4.2.3 采样夹，滤料直径为37 mm或40 mm。 4.2.4 空气采样器，流量0.1 L/min～5.0 L/min。 4.2.5 具塞刻度试管，5 mL或10 mL。 4.2.6 微量注射器，10 μL或100 μL。 4.2.7 有机相针式过滤器，孔径为0.45 μm。 4.2.8 分析天平，精度为0.00001 g和0.001 g。 4.2.9 高效液相色谱仪，配有紫外检测器或二极管阵列检测器，仪器操作参考条件： a) 色谱柱：C18柱，250 mm×4.6 mm×5 μm，或其他分离性能近似的液相色谱柱； b) 流动相：乙腈-乙酸铵溶液； c) 测定波长：254 nm； d) 流速：1.0 mL/min； e) 柱温：30 ℃； f) 进样量：20 μL。 4.3 试剂材料 4.3.1 除非另有规定外，所用试剂均为分析纯。水为GB/T 6682规定的一级水。 4.3.2 乙腈：色谱纯。 4.3.3 二氯甲烷。 4.3.4 二甲基亚砜。 4.3.5 乙酸铵。 4.3.6 1-(2-吡啶基)哌嗪（1-2PP）：纯度≥98%。 4.3.7 洗脱液：量取10 mL二甲基亚砜倒入90 mL乙腈中，混匀。 4.3.8 乙酸铵溶液（0.02 mol/L）：称取1.540 g乙酸铵，溶于水中，并定容至1000 mL，混匀。 4.3.9 乙腈-乙酸铵溶液：量取500mL乙腈加入500mL 0.02mol/L乙酸铵溶液中，混匀。 4.3.10 1-2PP溶液A（2.0 mg/mL）：称取0.200 g 1-2PP，溶于100 mL二氯甲烷中。 4.3.11 1-2PP溶液B（10.0 mg/mL）：称取0.100 g 1-2PP，溶于10 mL乙腈中。 4.3.12 二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）：纯度≥98%。 4.3.13 标准溶液：准确称取适量MDI至棕色容量瓶中，用乙腈溶解并配成浓度约为2.0 mg/mL的MDI标准贮备液，2℃～8℃避光环境中可保存一个星期。临用前用乙腈稀释成100 μg/mL的标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。 4.4 样品的采集、运输和保存 4.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。 4.4.2 短时间采样：在采样点，用装好浸渍滤纸的采样夹，以定点采样方式、1 L/min 流量，采集 15 min空气样品。 4.4.3 长时间采样：在采样点，用装好浸渍滤纸的采样夹，以定点或个体采样方式、1 L/min 流量，采集≤1 h 空气样品。 4.4.4 采样后，打开采样夹，取出滤纸，接尘面朝里对折两次，放入预装有 4 mL 洗脱液的具塞刻度试管中，密封后运输和保存。样品在 2℃～8℃避光环境中可保存 14 天。 4.4.5 样品空白：在采样点，打开装好浸渍滤纸的采样夹，立即取出滤纸，放入预装有 4 mL 洗脱液的具塞刻度试管中，然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于 2 个样品空白。 4.5 分析步骤 4.5.1 样品处理：室温下将具塞刻度试管中样品振荡洗脱 10 min，经针式过滤器过滤，滤液供测定。 4.5.2 标准系列的配制和测定：至少取 6 只容量瓶，各加 0.10 mL 1-2PP 溶液 B，用微量注射器加入 0 μL～100 μL 标准溶液，振荡 30 s 后，用洗脱液定容至 5 mL，配成 0.00 μg/mL～2.00 μg/mL MDI的标准系列。参照仪器操作条件，将高效液相色谱仪调节至最佳测定状态，分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对相应的 MDI 浓度（μg/mL）绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应≥0.999。 4.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白的滤液。测得的峰高或峰面积值由标准曲线或回归方程得样品滤液中 MDI 的浓度（μg/mL）。若滤液中待测物浓度超过测定范围，用洗脱液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。 4.6 计算 4.6.1 按 GBZ 159 的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。 4.6.2 按式（1）计算空气中 MDI 的浓度： 4.6.3 空气中MDI的时间加权平均接触浓度（CTWA）按GBZ 159规定计算。 4.7 说明 4.7.1 本法中 MDI的检出限为 0.0032 μg/mL，定量下限为 0.011 μg/mL，定量测定范围为 0.011 μg/mL～2.00 μg/mL；以采集 15 L 空气样品计，最低检出浓度为 0.0009 mg/m3，最低定量浓度为 0.0029 mg/m3，相对标准偏差为 3.10%～8.03%。 4.7.2 本法对蒸气态和粒径< 2 μm 气溶胶态 MDI 的采集效率较高（ >90%），此情形下可长时间采样1 h～4 h；对粒径 >2μm 气溶胶态 MDI 在某些情形下采集效率较低，比如粒径 >10 μm MDI 气溶胶与浸渍滤纸撞击后被截留，裹于其中的 MDI 可能无法与 1-2PP 充分反应，长时间采样时由于脱落或与空气中其他物质反应而损失，此情形下长时间采样的采样时间应≤1 h。若无法判断 MDI 的存在状态，长时间采样的采样时间亦应≤1 h。 4.7.3 本法所用浸渍玻璃纤维滤纸的吸附容量为 40.8 μg MDI，若膜上所吸附的 MDI 超过此限值，可通过调节采样时间来降低......

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