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| 标准编号 | GBZ/T 300.61-2017 (GBZ/T300.61-2017) | | 中文名称 | 工作场所空气有毒物质测定 第61部分：丁烯、1,3-丁二烯和二聚环戊二烯 | | 英文名称 | Determination of toxic substances in workplace air -- Part 61: Butylene, 1, 3-butadiene and dicyclopentadiene | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | C52 | | 字数估计 | 10,119 | | 发布日期 | 2017-11-09 | | 实施日期 | 2018-05-01 | | 旧标准 (被替代) | GBZ/T 160.39-2007 | | 标准依据 | 国卫通(2017)24号 | GBZ/T 300.61-2017: 工作场所空气有毒物质测定 第61部分：丁烯、1,3-丁二烯和二聚环戊二烯
GBZ/T 300.61-2017 英文名称: Determination of toxic substances in workplace air -- Part 61: Butylene, 1, 3-butadiene and dicyclopentadiene
1 范围
GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中丁烯的直接进样-气相色谱法，1,3-丁二烯和二聚环戊二
烯的溶剂解吸-气相色谱法。
本部分适用于工作场所空气中丁烯、1,3-丁二烯和二聚环戊二烯浓度的检测。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范
GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法
3 丁烯、1,3-丁二烯和二聚环戊二烯的基本信息
丁烯、1,3-丁二烯和二聚环戊二烯的基本信息见表1。
4 丁烯的直接进样-气相色谱法
4.1 原理
空气中的气态丁烯用采气袋采集，直接进样，经气相色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留
时间定性，峰高或峰面积定量。
4.2 仪器
4.2.1 采气袋，容积为 1 L～10 L。
4.2.2 空气采样器，流量范围为 0 mL/min～500 mL/min，或二连球。
4.2.3 注射器，1 mL、100 mL。
4.2.4 微量注射器。
4.2.5 气相色谱仪，具氢焰离子化检测器，仪器操作参考条件：
a) 色谱柱：3 m×4 mm，邻苯二甲酸二丁酯:,＇-氧二丙腈:6201红色担体=17:8.5:100；
b) 柱温：50℃；
c) 气化室温度：150℃；
d) 检测室温度：150℃；
e) 载气(氮)流量：40 mL/min。
4.3 试剂
4.3.1 邻苯二甲酸二丁酯和,＇-氧二丙腈，色谱固定液。
4.3.2 6201红色担体，60目～80目。
4.3.3 丁烯，20℃时，1 mL气体的质量为 2.33 mg。
4.3.4 标准气：临用前，将空的干燥管盛满水倒置于盛有水的 500 mL 烧杯中，干燥管的上口用硅橡胶垫封闭，并套上一段胶管，内装少量水作水封。从干燥管下口通入丁烯纯气，置换出水。用注射器从干燥管上口经水封取 1.0 mL丁烯；当注射器针头拔出、通过水封时，抽取微量水以封闭抽取的丁烯。将丁烯注入 100 mL气密式玻璃注射器中，用清洁空气稀释至 100.0 mL，配成丁烯标准气。或用气密式注射器准确取一定量的丁烯，注入 100mL气密式玻璃注射器中，用清洁空气稀释至 100.0mL，配成丁烯标准气。或用国家认可的标准气配制。
4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照 GBZ 159执行。
4.4.2 短时间采样：在采样点，用样品空气清洗采气袋 3次～5次后，采集样品空气。采样后，立即
封闭采气袋的进气阀，置清洁容器中运输和保存。样品宜在 24 h内测定。
4.4.3 样品空白：将采气袋带至工作场所，采集清洁空气后，同样品一起运输、保存和测定。每批次
样品不少于 2个样品空白。
4.5 分析步骤
4.5.1 样品处理：将采过样的采气袋放在测定标准系列的实验室中，供测定。
4.5.2 标准曲线的制备：取 4支～7支 100 mL气密式玻璃注射器，用清洁空气稀释标准气成 0.0 g/mL～1.0 g/mL浓度范围的丁烯标准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，进样1.0 mL，分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对相应的丁烯浓度(g/mL)绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应≥0.999。
4.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品气和样品空白气，测得的峰高或峰面积值由标
准曲线或回归方程得样品气中丁烯的浓度(g/mL)。若样品气中丁烯浓度超过测定范围，用清洁空气稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
4.6 计算
4.6.1 按式（1）计算空气中丁烯的浓度：
10000 CC...(1)
式中：
C--空气中丁烯的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）；
C0--测得的样品气中丁烯的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（g/mL）。
4.6.2 空气中的时间加权平均接触浓度（CTWA）按 GBZ 159规定计算。
4.7 说明
4.7.1 本法照 GBZ/T 210.4的方法和要求进行研制。本法的最低检出浓度为 1 mg/m3，最低定量浓度为3 mg/m
3，定量测定范围为 3 mg/m3～1000 mg/m3，相对标准偏差为 2.9％～6.0％。
4.7.2 本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要，可以选用恒温测定或程序升温测定。
4.7.3 本法采用的标准溶液配制方法能够确保标准溶液的准确性。
4.7.4 本法也可用 100 mL注射器采样。
5 1,3-丁二烯的溶剂解吸-气相色谱法
5.1 原理
空气中1,3-丁二烯用活性炭管采集，二氯甲烷解吸后进样，经气相色谱柱分离，氢焰离子化检测器
检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。
5.2 仪器
5.2.1 活性炭管，溶剂解吸型，内装 200 mg/100 mg活性炭。
5.2.2 空气采样器，流量范围为 0 mL/min～500 mL/min。
5.2.3 溶剂解吸瓶，5 mL。
5.2.4 微量注射器。
5.2.5 气相色谱仪，具氢焰离子化检测器，仪器操作参考条件：
a) 色谱柱：3 m×4 mm，邻苯二甲酸二丁酯: ,＇-氧二丙腈: 6201红色担体 = 17: 8.5:100；
b) 柱温：80℃；
c) 气化室温度：150℃；
d) 检测室温度：150℃；
e) 载气(氮)流量：40 mL/min。
5.3 试剂
5.3.1 邻苯二甲酸二丁酯和,＇-氧二丙腈，色谱固定液。
5.3.2 6201红色担体，60目～80目。
5.3.3 1,3-丁二烯，20℃时，1 mL气体的质量为 0.621 mg。
5.3.4 二氯甲烷，色谱鉴定无干扰峰。
5.3.5 标准溶液：在 5mL容量瓶中加入约 2mL二氯甲烷，用气密式注射器往二氯甲烷中注入一定量的1,3-丁二烯，用二氯甲烷定容。由加入 1,3-丁二烯的量计算出此溶液的浓度，为丁二烯标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。
5.4 样品的采集、运输和保存
5.4.1 现场采样按照 GBZ 159执行。
5.4.2 短时间采样：在采样点，用活性炭管以 200 mL/min流量采集 15 min空气样品。
5.4.3 长时间采样：在采样点，用活性炭管以 50 mL/min流量采集 2 h～8 h空气样品。
5.4.4 采样后，立即封闭活性炭管两端，置清洁容器内运输和保存。样品在 4℃冰箱内可保存 7 d。
5.4.5 样品空白：在采样点，打开活性炭管两端，并立即封闭，然后同样品一起运输、保存和测定。
每批次样品不少于 2个样品空白。
5.5 分析步骤
5.5.1 样品处理：将采过样的前后段活性炭分别倒入两支溶剂解吸瓶中，各加入 1.0 mL二氯甲烷，封
闭后，解吸 30 min，不时振摇。样品溶液供测定。
5.5.2 标准曲线的制备：取 4支～7支容量瓶，用二氯甲烷稀释标准溶液成 0.0 g/mL～620.0 g/mL浓度范围的 1,3-丁二烯标准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，进样 1.0 L，分别测定各标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得......
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