路径: 主页 > GB > 第131页 > GBZT309-2018 | 标准编号 | GBZ/T 309-2018 (GBZ/T309-2018) | | 中文名称 | 尿中丙酮的测定 顶空-气相色谱法 | | 英文名称 | Determination of acetone in urine -- Headspace-gas chromatography method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | C60 | | 字数估计 | 6,641 | | 发布日期 | 2018-08-16 | | 实施日期 | 2019-01-01 | | 标准依据 | 国卫通(2018)14号 | | 发布机构 | 国家卫生和计划生育委员会 | GBZ/T 309-2018: 尿中丙酮的测定 顶空-气相色谱法
GBZ/T 309-2018 英文名称: Determination of acetone in urine -- Headspace-gas chromatography method
1 范围
本标准规定了测定尿中丙酮的顶空-气相色谱法。
本标准适用于职业接触人员尿中丙酮的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GBZ/T 295 职业人群生物监测方法 总则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法
3 原理
尿液样品（以下称尿样）中丙酮经过顶空技术预处理后，取一定量的顶空气体注入气相色谱仪，经
过毛细管柱分离，氢火焰离子化检测器检测，保留时间定性，峰高或峰面积定量。
4 仪器
4.1 玻璃顶空瓶：20 mL，配硅胶密封垫。
4.2 恒温水浴锅：控温精度±1 ℃。
4.3 涡旋混合仪。
4.4 电子天平。
4.5 微量注射器：100 μL。
4.6 气密性注射器：1 mL。
4.7 聚乙烯塑料瓶：50 mL。
4.8 尿比重计。
4.9 气相色谱仪，氢火焰离子化检测器，仪器操作参考条件：
a) 色谱柱：30 m×0.32 mm×0.25 μm，二甲基聚硅氧烷（100 %）毛细管色谱柱，或硝基对苯二甲
酸改性的聚乙二醇毛细管柱；或者使用相同极性的毛细管色谱柱。
b) 柱温：60 ℃；
c) 进样口温度：150 ℃；
d) 检测器温度：200 ℃；
e) 载气（氮气）流量：1.2 mL/min；
f) 氢气流量：30 mL/min；
g) 分流比：10:1。
5 试剂
5.1 实验用水：按照 GB/T 6682 执行。
5.2 丙酮，色谱纯。
5.3 盐酸，分析纯。
5.4 无水硫酸钠，分析纯。
5.5 丙酮标准溶液：于 100 mL 容量瓶中预先加入 50.0 mL 水，用微量注射器准确量取 100.0 μL丙酮加
入容量瓶中，加水至刻度，充分混匀，此溶液为 788.0 mg/L 丙酮标准溶液或使用购买的标准物质。
6 样品的采集、运输和保存
用聚乙烯塑料瓶采集丙酮接触者下班前 1 h 内班末尿，盖紧密封，送回实验室，测量比重后，按 100:1
的比例加入 1:1 的盐酸作防腐剂，尽快测定。尿样在 4 ℃冰箱中可保存一周。
7 分析步骤
7.1 样品处理：当天采集的尿样测定前混匀；4 ℃冰箱保存的尿样，取出恢复至室温，充分摇匀后测定。
7.2 标准曲线的绘制：用去离子水将丙酮标准溶液稀释成 0.0 mg/L、5.0 mg/L、10.0 mg/L、20.0 mg/L、
40.0 mg/L、80.0 mg/L、160.0 mg/L 的标准系列溶液。分别取 3.0 mL 标准系列溶液至顶空瓶中，加入 4.0
g 无水硫酸钠（可加入 4.0 g 氯化钠代替无水硫酸钠），然后立即用配套瓶盖封紧瓶口，涡旋混匀 30 s
后，放入 50 ℃恒温水浴中平衡 20 min，用 1 mL 注射器抽取瓶内上部气体 1.0 mL，迅速注入气相色谱
仪，按照 4.9 的操作条件测定，每个浓度平行进样 3 次。以峰高或峰面积均值为纵坐标，丙酮浓度（mg/L）
为横坐标，绘制标准曲线或计算回归方程。
7.3 样品测定：取样品及空白尿样各 3.0 mL，置于顶空瓶中，按照标准系列的操作条件测定，根据峰
高或峰面积由标准曲线或回归方程得所对应尿中丙酮的浓度（mg/L）。
8 计算
8.1 按式（1）计算尿样换算成标准比重（1.020）下的浓度校正系数（ k ）。
8.2 按式（2）计算尿中丙酮的浓度
9 说明
9.1 本法的最低检出浓度为0.67 mg/L，定量下限为2.2 mg/L；测定范围为2.2 mg/L～157.6 mg/L，相对标准偏差为5.7 %～9.3 %，平均加标回收率为93.9 %～104.5 %。
9.2 尿样采集结束后应尽快密封常温运输，运回实验室后尽快测定，4℃可保存一周......
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