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标准编号 | HG/T 2542-2014 (HG/T2542-2014) | 中文名称 | 工业用三氯乙烯 | 英文名称 | Trichloroethylene for industrial use | 行业 | 化工行业标准 (推荐) | 中标分类 | G17 | 国际标准分类 | 71.080.20 | 字数估计 | 12,111 | 发布日期 | 2014/5/12 | 实施日期 | 2014/10/1 | 旧标准 (被替代) | HG/T 2542-1993 | 引用标准 | GB 190; GB/T 191; GB/T 601; GB/T 603; GB 700; GB/T 3143; GB/T 4472-2011; GB/T 6283; GB/T 6324.2; GB/T 6678; GB/T 6680; GB/T 6682; GB/T 8170; GB/T 9722 | 起草单位 | 浙江巨化股份有限公司电化厂 | 归口单位 | 全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会 | 标准依据 | 工业和信息化部公告2014年第32号;行业标准备案公告2014年第6号(总第174号) | 发布机构 | Ministry of Industry and Information Technology of the People's Republic of China | 范围 | 本标准规定了工业用三氯乙烯的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、储存及安全等。本标准适用于由四氯乙烷脱氯化氢制得的工业用三氯乙烯。 |
HG/T 2542-2014: 工业用三氯乙烯
HG/T 2542-2014 英文名称: Trichloroethylene for industrial use
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 2542-2014
工业用三氯乙烯
中华人民共和国工业和信息化部 发布
1 范围
本标准规定了工业用三氯乙烯的分类、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存及安全等。
本标准适用于由四氯乙烷脱氯化氢制得的工业用三氯乙烯。
分子式:C₂HC1
相对分子质量:131.39(按2007年国际相对原子质量)
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备。
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB 700 碳素结构钢
GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法(Hazen 单位 铂-钻色号)
GB/T 4472 2011 化工产品密度、相对密度测定通则
GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔 · 费休法(通用方法)
GB/T 6324.2 有机化工产品试验方法 第2部分:挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣测定
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则
3 分类
三氯乙烯按不同用途分为I 型和Ⅱ型产品。 I 型产品主要作为化工生产原料,Ⅱ型产品主要用于 工业清洗。
4 要求
4.1 外观
透明液体,无可见杂质。
4.2 工业用三氯乙烯应符合表1所示的技术要求。
5 试验方法
警告:试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施。
5.1 一般规定
试验方法所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和 GB/T6682 中规定的三级水。试验方法中所需标准溶液、制剂及制品,在没有其他规定时,均按 GB/T601、GB/T603 的规定制备。
5.2 外观
取100mL 试样于无色玻璃广口瓶中,横向观察。
5.3 色度的测定
按 GB/T 3143 的规定进行。
5.4 密度的测定
按 GB/T 4472—2011 中4.3.3密度计法的规定进行。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.0005 g/ cm³。
5.5 三氯乙烯、1,1,2-三氯乙烷、四氯乙烯含量测定
5.5.1 方法提要
采用气相色谱法,在选定的工作条件下试样汽化后通过毛细管色谱柱,使各组分得到分离,用氢火 焰离子化检测器检测,用面积归一法分别计算各组分含量。
5.5.2 试剂和材料
5.5.2.1 氮气:纯度的体积分数大于99.8%。
5.5.2.2 氢气:纯度的体积分数大于99.8%。
5.5.2.3 空气:经干燥、净化。
5.5.3 仪器
5.5.3.1 气相色谱仪:带有氢火焰离子化检测器(FID), 整机灵敏度和稳定性符合 GB/T9722 的规定,线性范围满足分析要求。
5.5.3.2 进样器:1 μL 微量进样器。
5.5.3.3 色谱数据处理机或工作站。
5.5.4 色谱分析条件
推荐色谱条件见表2。典型色谱图及各组分的相对保留值见附录 A 中的图 A.1和表A.1 。 其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。
5.5.5 分析步骤
启动色谱仪,待操作条件稳定后,吸取试样0.6μL 进样,运行至所有物质出峰结束,以面积归一化 法定量。
5.6 蒸发残渣的测定
用移液管移取实验室样品100mL, 于95℃±2℃的水浴上蒸发。其余按 GB/T 6324.2 的规定 进行。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。
5.7 酸度或碱度的测定
5.7.1 方法提要
以水萃取试样中的酸或碱,静置分层,提取水层部分,用氢氧化钠或盐酸标准滴定溶液滴定,计算得 到酸度或碱度。
5.7.4 分析步骤
用量筒分别量取50mL 试样和100 mL 水,置于分液漏斗中,剧烈振荡3 min (约200次),静置分层 后,用移液管吸取水相50mL, 于三角瓶中,加入溴百里香酚蓝指示液5滴~6滴。如果溶液呈黄色,溶 液为酸性;如果溶液呈蓝色,溶液为碱性;如果溶液呈绿色,溶液为中性。
溶液为酸性:用氢氧化钠标准滴定溶液(5.7.2.1)滴定至颜色变为浅蓝色为终点。
溶液为碱性:用盐酸标准滴定溶液(5.7.2.2)滴定至颜色变为黄色为终点。
溶液为中性:按溶液为酸性处理。
5.8.1.3 分析步骤
用洁净、干燥的1mL气密性注射器抽取1mL 试样,在天平上称量,精确至0.01g。 将试样迅速注入库仑电量法卡尔 · 费休水分测定仪中,再次称量注射器,精确至0.01 g,得到注入试样的准确质量。 按仪器要求进行电量滴定。由仪器读出水的质量,计算得到水分含量,或直接由仪器读出水分含量。
5.8.2 卡尔 · 费休容量法
按 GB/T 6283 的规定进行。
5.8.3 允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不得大于0.002%。
5.9 游离氯的测定
5.9.1 方法提要
游离氯在酸性介质中,与碘化钾作用,生成游离碘,碘遇淀粉呈蓝色,根据有无蓝色生成确定游离氯是否存在。
5.9.2 试剂
5.9.2.1 碘化钾溶液:100g/L。
5.9.2.2 乙酸溶液:1+1。
5.9.2.3 淀粉溶液:5g/L。
5.9.3 分析步骤
用移液管吸取20mL 试样于比色管中,加水50 mL, 剧烈振荡3 min (约200次),静置分层后,用移 液管吸取水相20mL 于另一 比色管中,按顺序加入碘化钾溶液0.1 mL、 乙 酸 溶 液 1 mL、 淀粉溶液 0.1mL, 振摇至均匀,在避光处静置5 min, 观察有无蓝色出现,无蓝色为合格。
5.10 加速氧化试验后酸度测定
5.10.1 方法提要
在试样中放入钢片,向其通入水和氧气,并使氧气达到饱和,同时用灯泡加热并回流48h,定量吸取水相,以氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
5.10.2 试剂
氧气:体积分数≥99.9%。
5.10.3 仪器
5.10.3.1 磨口三角瓶:500mL。
5.10.3.2 磨口直管冷凝器:长500 mm。
5.10.3.3 白炽灯:220 V、150 W。
5.10.3.4 不锈钢灯罩:φ178 mm×190 mm×1 mm。
5.10.3.5 不锈钢支撑板:φ195mm×6 mm,中孔φ83 mm。
5.10.3.6 钢片:符合 GB700 中 A。薄板的要求,切割尺寸A 片 2 0mm×6mm×2mm 、B片50 mm×13mm×2mm, 用细砂纸磨光,然后用三氯乙烯洗净,备用。
5.10.3.7 吹塑管:φ3 mm。
5.10.3.8 加速氧化试验装置。 示意图见图1.
5.10.4 分析步骤
量取试样200mL 于500mL 磨口三角瓶中,放入钢片 A, 将氧气管端套上吹塑管并插入磨口直管 冷凝器中,距瓶底6mm, 钢片 B 用聚四氟乙烯带系结在氧气输入管的下方(如图1所示),然后分别向 磨口三角瓶中通入水和氧气并用灯泡加热,调节氧气流量每分钟10个~12个气泡,调节水流量使样品 在磨口直管冷凝器一半以下高度冷凝回流,连续加热回流48h,冷却至室温。将磨口三角瓶中的溶液充 分振摇,静置分层,以下按5.7.4 规定测定。
6 检验规则
6.1 本标准采用型式检验和出厂检验。
6.1.1 第3章要求中的全部项目均为型式检验项目。在正常情况下,每1个月至少进行一次型式检 验。有下列情况之一时,也应进行型式检验。
a) 更新关键生产工艺,主要原料有变化;
b) 停产又恢复生产;
c) 发生重大质量事故时;
d) 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时;
e) 质量监督机构依法提出要求时。
6.1.2 表 1 技术指标中的色度、密度、三氯乙烯含量、1,1,2-三氯乙烷含量、四氯乙烯含量、酸碱度、水 分为出厂检验项目。
6.2 工业用三氯乙烯山生产厂的质量监督检验部门进行检验,生产厂应保证出厂产品各项技术指标均 符合本标准的要求,并附有一定格式的质量证明书。内容包括:
a) 生产厂名称;
b) 产品名称、等级;
c) 产品生产日期或批号;
d) 产品质量检验结果或检验结论;
e) 本标准编号等。
6.3 工业用三氯乙烯以同等质量的均匀......
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