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| 标准编号 | HG/T 2680-2017 (HG/T2680-2017) | | 中文名称 | 工业硫酸镁 | | 英文名称 | Magnesium sulfate for industrial use | | 行业 | 化工行业标准 (推荐) | | 中标分类 | G12 | | 国际标准分类 | 71.060.50 | | 字数估计 | 11,161 | | 发布日期 | 2017-11-07 | | 实施日期 | 2018-04-01 | | 旧标准 (被替代) | HG/T 2680-2009 | | 引用标准 | GB/T 191-2008; GB/T 304-2006; GB/T 3051-2000; GB/T 6678; GB/T 6682; GB/T 8170; HG/T 3696.1; HG/T 3696.2; HG/T 3696.3 | | 起草单位 | 莱州市莱玉化工有限公司 | | 归口单位 | 全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会 | | 标准依据 | 工业和信息化部公告2017年第48号;行业标准备案公告2018年第1号(总第217号) | | 范围 | 本标准规定了工业硫酸镁的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。本标准适用于工业硫酸镁，该产品用于化工、工业脱水、制革、印染、催化剂、造纸、防火涂料、塑料及肥料等。 | HG/T 2680-2017: 工业硫酸镁
中华人民共和国化工行业标准
中华人民共和国化工行业标准
代替HG/T 2680-2009
工业硫酸镁
中华人民共和国工业和信息化部发布
1 范围
本标准规定了工业硫酸镁的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。
本标准适用于工业硫酸镁，该产品用于化工、工业脱水、制革、印染、催化剂、造纸、防火涂料、塑料及肥料等。
2 规范性引用文件
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3分子式和相对分子质量
分子式：MgSO₄ 相对分子质量：120.36(按2016年国际相对原子质量)
分子式：MgSO₄·H₂O 相对分子质量：138.38(按2016年国际相对原子质量)
分子式：MgSO₄·7H₂O 相对分子质量：246.47(按2016年国际相对原子质量)
分子式：MgSO₄·nH₂O (n是水合作用的平均值，为2~6之间的整数)
4 分类
工业硫酸镁分为4类：
-I类，七水硫酸镁(MgSO₄·7H₂O),主要用于制革、印染、催化剂、造纸、塑料等；
-Ⅱ类，一水硫酸镁(MgSO₄·H₂O),主要用于防火涂料、塑料和肥料等；
-Ⅲ类，无水硫酸镁(MgSO₄),主要用于工业脱水等；
-Ⅳ类，硫酸镁干燥品(MgSO₄·nH₂O),主要用于制革、印染、催化剂、造纸、塑料等。
5 要求
5.1 外观：I类、IV类为白色或无色结晶颗粒或粉末；Ⅱ类、Ⅲ类为白色或灰自色固体颗粒或粉末。
5.2 工业硫酸镁按本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。
6 试验方法
6.1 警示
本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎必要时，需在通风橱中进行。如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。
6.2 一般规定
本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按HG/T 3696.1、HG/T 3696.2和HG/T 3696.3的规定制备。
6.3 外观判别
在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。
6.4 硫酸镁含量测定
6.4.1 原理
用三乙醇胺掩蔽少量3价铁、铝等离子，加入pH≈10的氨-氯化铵缓冲溶液甲，以铬黑T为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定钙镁总量。
在试验溶液pH≈12.5的条件下，以钙试剂羧酸钠盐为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定钙。从钙镁总量中减去钙含量，计算出硫酸镁含量。
6.4.2 试剂或材料
6.4.2.1 三乙醇胺溶液：1+3。
6.4.2.2 氨水溶液：1+2。
6.4.2.3氨-氯化铵缓冲溶液甲：pH≈10。
6.4.2.4氢氧化钠溶液：50g/L。
6.4.2.5乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA)≈0.05 mol/L。
6.4.2.6乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA)≈0.02 mol/L。
6.4.2.7 铬黑T指示剂。
6.4.2.8钙试剂羧酸钠盐指示剂。
6.4.3 试验步骤
6.4.3.1 试验溶液的制备
称取适量试样(I类约10g,Ⅱ类、Ⅲ类约5g,IV类按6.10规定灼烧后的约5g),精确至
0.0002g。置于250mL烧杯中，加入100mL水溶解，全部转移于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。必要时干过滤，弃去初始20mL滤液，保留滤液。此溶液为试验溶液A,用于钙镁合量、钙含量、氯化物含量的测定。
6.4.3.2试验
6.4.3.2.1 钙镁合量测定
用移液管移取10mL试验溶液A,置于250mL锥形瓶中，加入40mL水、5mL三乙醇胺溶液，用氨水溶液调pH至7～8,加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲及少量铬黑T指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(见6.4.2.5)滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。
同时同样做空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与试验溶液相同。
6.4.3.2.2 钙含量测定
用移液管移取25mL,试验溶液A,置于250mL锥形瓶中，加入25mL水、5mL三乙醇胺溶液，摇动下加入5mL氢氧化钠溶液，加入少量钙试剂羧酸钠盐指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴
定溶液(见6.4.2.6)滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，即为终点。
同时同样做空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与试验溶液相同。
6.4.4 试验数据处理
硫酸镁含量以七水硫酸镁(MgSO₄·7H₂O)[或镁(Mg)、或硫酸镁(MgSO₄)]的质量分数w₁计，按公式(1)计算：
6.5氯化物含量测定
6.5.1 汞量法(仲裁法)
6.5.1.1 原理
同GB/T 3051-2000第3章。
6.5.1.2 试剂或材料
6.5.1.2.2其余同GB/T 3051-2000第4章。
6.5.1.3 仪器设备
同GB/T 3051-2000第5章。
6.5.1.4 试验步骤
用移液管移取50mL试验溶液A(见6.4.3.1),置于250mL锥形瓶中，加入3滴溴酚蓝指示液，滴加硝酸溶液至溶液由蓝色恰变为黄色，再过量5滴。加入1mL二苯偶氮碳酰肼指示液，使用微量滴定管，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色，即为终点。
同时同样做空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与试验溶液相同。
注：将滴定后的含汞废液收集保留，处理方法按GB/T 3051-2000附录D。
6.5.2 目视比浊法
6.5.2.1 原理
在硝酸介质中加入过量硝酸银溶液，氯离子与银离子生成难溶的氯化银白色沉淀，与同方法处理的氯标准比浊溶液比对。
6.5.2.2试剂或材料
6.5.2.2.1 硝酸溶液：1+1。
6.5.2.2.2硝酸银溶液：17 g/L。
6.5.2.2.3氯标准溶液：1mL溶液含氯(CI)0.01 mg。
用移液管移取1mL按HG/T 3696.2配制的氯标准液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。
6.5.2.3 试验步骤
称取2.50g±0.01g试样，置于50mL烧杯中，加入适量水，搅拌使其全部溶解。转移至250mL.容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用移液管移取5mL(Ⅱ类一等品移取1mL),置于50mL比色管中，加入1mL硝酸溶液、3mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置10 min。所呈浊度不应大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液是用移液管分别移取I类优等品2.50mL、I类一等品和Ⅲ类一等品10.00mL、Ⅱ类优等品和IV类5.00mL、Ⅱ类一等品15.00mL、Ⅲ类优等品1.50mL氯标准溶液，置于50mL比色管中，再分别加入10mL水、1mL硝酸溶液、1mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
6.6铁含量测定
6.6.1 原理
同GB/T 3049-2006第3章。
6.6.2试剂或材料
同GB/T 3049-2006第4章。
6.6.3 仪器设备
分光光度计：带有4cm或5cm比色皿。
6.6.4试验步骤
6.6.4.1 标准曲线的绘制
按GB/T 3049-2006中6.3的规定，使用4cm或5cm比色皿及相应的铁标准溶液用量，绘制铁含量为0.01mg～0.1mg的工作曲线。
6.6.4.2 试验
用移液管移取10mL试验溶液A(见6.4.3.1),置于100mL容量瓶中，以下按GB/T 3049-2006中6.4的规定从“必要时，加水至60mL”开始进行操作。
同时同样做空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。
6.6.5试验数据处理
铁含量以铁(Fe)的质量分数w;计，按公式(3)计算：
6.7水不溶物含量测定
6.7.1 原理
试样溶于水后，经过滤、洗涤、干燥，烘干至质量恒定，根据烘干后残留物的量确定水不溶物含量。
6.7.2试剂或材料
氯化钡溶液：20g/L。
6.7.3仪器设备
6.7.3.1 玻璃砂坩埚：滤板孔径5μm～15μm。
6.7.3.2 电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃±2℃。
6.7.4试验步骤
6.8 重金属含量测定
6.8.1 原理
试样用水溶解后，在弱酸介质(pH≈3.5)中，......
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