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| 标准编号 | HG/T 3247-2017 (HG/T3247-2017) | | 中文名称 | 工业高氯酸钾 | | 英文名称 | Potassium perchlorate for industrial use | | 行业 | 化工行业标准 (推荐) | | 中标分类 | G12 | | 国际标准分类 | 71.060.50 | | 字数估计 | 18,120 | | 发布日期 | 2017-11-07 | | 实施日期 | 2018-04-01 | | 旧标准 (被替代) | HG/T 3247-2008 | | 引用标准 | GB 190-2009; GB/T 191-2008; GB/T 3051-2000; GB/T 6003.1-2012; GB/T 6678; GB/T 6682-2008; GB/T 8170; GB 10631-2013; GB 12268-2012; GB 12463-2009; HG/T 3696.1; HG/T 3696.2; HG/T 3696.3; JJG 119-2005; 道路危险货物运输管理规定; 水路危险货物运输规则; 铁路危险货物运输安全监督管理规定; 铁路危险货物运输管理暂行规 | | 起草单位 | 江西省铜鼓县永宁化工有限责任公司 | | 归口单位 | 全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会 | | 标准依据 | 工业和信息化部公告2017年第48号;行业标准备案公告2018年第1号(总第217号) | | 范围 | 本标准规定了工业高氯酸钾的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。本标准适用于工业高氯酸钾，该产品主要用于制造烟花爆竹、安全火柴、气象火箭、民用引火煤、氧化剂、汽车安全气囊等。 | HG/T 3247-2017: 工业高氯酸钾
HG/T 3247-2017 英文名称: Potassium perchlorate for industrial use
备案号： 60522-2018 HG
中华人民共和国化王行业标准
工业高氯酸饵
HG/T 3247-2017
代替 HG/T 3247 2008
中华人民共和国工业和信息化部发布
1 范围
本标准规定了工业高氨酸押的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。
本标准适用于工业高氯酸饵，该产品主要用于制造烟花爆竹、安全火柴、气象火箭、民用引火
煤、氧化剂、汽车安全气囊等。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
3 分子式和相对分子质量
4 分类
工业高氯酸饵分为 I 型和 H 型，其主要用途如下：
I 型产品主要用于气象火箭推进、氧化剂、汽车安全气囊等；
H 型产品主要用于烟花爆竹、安全火柴、引火煤等。
5 要求
5.1 外观：白色结晶型粉末。
5.2 工业高氯酸饵按本标准规定的试验方法检测应符合表 1 的规定。
6 试验方法
6.1 一般规定
6.2 外观检验
在自然光下用目视法进行判定。
6.3 高氯酸押含量的测定
6.3.1 原理
以亚硝酸纳作助熔剂和还原剂，采用熔融法将高氨酸饵还原为氯化饵，再以佛尔哈德法测定氯离
子，经计算确定高氯酸饵含量。佛尔哈德法主要反应式如下：
6.3.2 试剂或材料
6.3.2.1 亚硝酸铀。
6.3.2.2 硝基苯。
6.3.2.3 硝酸溶液：
6.3.2.4 硝酸银标准滴定榕液：
6.3.2.5 硫氨酸饵标准滴定溶液：
按 HG/T 3696.1 配制硫氨酸饵标准滴定济液，采用方法二进行标定。
6.3.2.6 硫酸铁接指示液： 80 g/L 。
6.3.3 仪器设备
高温炉：温度能控制在
6.3.4 试验步骤
6.3.4.1 试验溶班的制备
称取约 1 g 预先研磨成粉状的样品，精确至 0.000 2 g 0 置于镇捕塌中，加入 6 g 研磨成粉状的亚
硝酸铀，充分氓匀。加盖，放入高温炉内，逐渐升温至 500 ℃，在此温度下熔融 1.5 h.冷却，用热
水将熔融物榕解并洗入烧杯中。冷却，全部移入 250 mL CV1 ）容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
6.3.4.2 试验
用移液管移取 50 mL (V2 ）试验榕液，置于 500 mL 锥形瓶中，用移液管加入 50 mL 硝酸银标准
滴定榕液和 15 mL 硝酸榕液，加热至二氧化氮气体全部逸出。冷却，加入 5 mL 硝基苯，摇动 30 s.
加入 5 mL 硫酸铁接指示液，用硫氨酸怦标准滴定溶液滴定至榕液出现红色为止。同时做空白试验。
6.3.5 试验数据处理
6.4 水分的测定
6.4.1 原理
将样品干燥至质量恒定，比较样品干燥前后的减少量，经计算确定水分。
6.4.2 仪器设备
电热恒温干燥箱：温度能控制在 105 ℃土 2 ℃。
6.4.3 试验步骤
称取约 10 g 样品，精确至 0.000 2 g。置于预先在 105 ℃ ±2 ℃干燥至质量恒定的称量瓶中，在
105 ℃土 2 ℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。
6.4.4 试验数据处理
水分的质量分数 ，按公式（2）计算：
6.5 氧化物含量的测定
6.5.1 原理
按 GB/T 3051-2000 第 3 章。
6.5.2 试剂或材料
按 GB/T 3051 2000 第 4 章。
6.5.3 试验步骤
称取约 10 g 样品，精确至 0.01 g。置于 250 mL 锥形瓶中，加入 100 mL 水，加热至样品完全济
解。冷却加入 2 滴～3 滴澳酷蓝指示液，滴加硝酸榕液（ 1 mol/L) 至恰呈黄色，再过量 2 滴～3
滴加人 1 mL 二苯偶氮碳酷脚指示液，用正性M叫句O川ol/L 的硝酸最标准滴定溶液滴
定至帘液由黄色变为紫红色。同时做空白试验。含柔废液的处理按 GB/T 3051 2000 附录 D 进行
操作。
6.5.4 试验数据处理
氧化物含量以氯化饵的质量分数 计，按公式。）计算：
6.6 氯酸盐含量的测定
6.6.1 原理
用过量的硫酸亚铁盐还原产品中的氯酸盐，再用高锺酸伺滴定过量的硫酸亚铁盐，同时做空白试
验。由高锺酸锦标准滴定榕液两次滴定消耗量之差，经计算确定氯酸盐含量。其主要反应式如下：
6.6.2 试剂或材料
6.6.2.1 硫酸溶液：
6.6.2.2 硫酸亚铁按标准滴定溶液：
6.6.2.3 高锺酸饵标准滴定溶液：
6.6.3 仪器设备
6.6.3.1 具有本生阀的橡皮塞（见图 1) 。
1 玻璃塞；
2 橡胶管；
3 在橡胶管上切一长口（约 7 mm);
4 弹簧夹；
5 玻璃管（内径 4 mm);
6 橡皮塞。
6.6.3.2 微量滴定管：分度值 0.01 mL 或 0.02 mLo
6.6.4 试验步骤
称取约 10 g 样品，精确至 0.01 g。置于 250 mL 锥形瓶中，加入 100 mL 水，加热溶解。用移液
管加入 10 mL 硫酸亚铁镀标准滴定溶液，盖上具有本生阔的橡皮塞，在电炉上加热煮沸 5 min。取
F，立即夹紧弹簧夹，冷却至室温。取下本生阀，加入 5 mL 硫酸溶液，用高锺酸饵标准滴定搭液滴
定至粉红色出现，并保持 30 5 不褪色。若滴定过程中高瞌酸锦标准滴定溶液的消耗量值小于 0.2 mL,
应适当增加硫酸亚铁镀标准滴定榕液的加入量（用移液管准确加入）。同时做空白试验。
6.6.5 试验数据处理
氯酸盐含量以氯酸押（KC103 ）的质量分数 W4 计，按公式（4）计算：
6.7 次氯酸盐含量的测定
6.7.1 原理
试验溶液中的次氨酸根可将腆离子氧化成腆 02 ），用淀粉腆化饵试纸判断样品中是否有次氯酸
盐。其主要反应式如下：
6.7.2 试剂或材料
淀粉腆化挥试纸。
6.7.3 试验步骤
称取 10 g土 0.1 g 样品，置于 400mL 烧杯中，加入 200 mL 水。将一条淀粉-腆化押试纸置于溶液
中，试纸 10 5 内不呈蓝色为通过试验。
6.8 漠酸盐含量的测定
6.8.1 原理
在酸性条件下，样品中的澳酸盐与腆化何反应析出腆，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸铀标准滴定
需液滴定，经计算确定澳酸盐含量。其主要反应式如下：
6.8.2.1 盐酸辞液：
6.8.2.2 腆化饵榕液：
使用前配制。
6.8.2.3 硫代硫酸铀标准滴定榕液：
用移液管移取 50 mL 按 HG/T 3696.1 配制的硫代硫酸铀标准滴定溶液，置于 250 mL 容量瓶中，
用水稀释至刻度，摇匀。
6.8.2.4 淀粉指示液： 10 g/L 。
6.8.3 试验步骤
称取约 10 g 样品，精确至 0.01 g。置于 500 mL 膜量瓶中，加入 200 mL 新煮沸后冷却的水，加
HG/T 3247-2017
热洛解。加入 5 mL 盐酸溶液、 5 mL 腆化饵榕液，混匀后于暗处放置 1 h。加入 5 mL 淀粉指示液，
用硫代硫酸铀标准滴定溶液滴定至蓝色消失为止。同时做空白试验。
6.8.4 试验数据处理
澳酸盐含量以澳酸饵 CKBr03 ）的质量分数 W5 计，按公式（5）计算：
6.9 铀含量的测定
6.9.1 原理
样品溶于水后，将样品引人火焰，依靠火焰 Cl 800 ℃～2 500 ℃）的热效应和化学作用将样品蒸
发、离解、原子化和激发发光。根据特征谱线的发射强度 i 与样品中被测元素浓度 c 之间的关系式
i =acb （ α 、 b 为常数），测定样品中铀含量。
6.9.2 试剂或材料
6.9.2.1 锦标准榕液： 1 mL 溶液含锦（K) 1 mgo
6.9.2.2 铀标准溶液： 1 mL 溶液含铀（Na) 1 mg 。
6.9.3 仪器设备
火焰分光光度计。
6.9.4 试验步骤
6.9.4.1 工作曲线的绘制
6.9.4.l.1 标准参比溶液的配制
在 5 个 100 mL 容量瓶中分别加入饵标准溶液和铀标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。锦标准溶
液和铀标准溶液的加入量应符合表 2 的规定。
6.9.4.1.2 工作曲线的绘制
接通火焰分光光度计电源，预热 20 min，调节仪器的灵敏度，用 1 ＃溶液调零，用 5 ＃溶液调满
刻度。依次测定标准参比溶液的发射强度。每次测定前都应调节仪器的灵敏度。以铀的质量为横坐
标、以相应的标准参比溶液的发射强度为纵坐标绘制工作曲线。
6.9.4.2 试验溶液的制备
称取约 1 g 样品，精确至 0.01 g。置于 100 mL 烧杯中，加适量水，加热溶解后全部移入 100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，于 60 ℃～80 ℃的水浴中保温。
6.9.4.3 试验
接通火焰分光光度计电源，预热 20 min。调节仪器的灵敏度，分别用标准参比溶液的 1 ＃和 5 ;I
洛液调零和调满刻度。然后测定试验溶液的发射强度，每次测定都应调节仪器的灵敏度。从工作曲线
上查得试验溶液的铀含量。
6.9.5 试验数据处理
铀含量以高氯酸铀（NaC104 ）的质量分数 W5 计，按公式（6）计算：
式中：
6.10 钙镶盐含量的测定
6.10.1 钙盐含量的测定
6.10.1.2 试剂或材料
6.10.1.2.1 硫酸。
6.10.1.2.2 氨水。
6.10.1.2.3 镜粉。
6.10.1.2.4 间苯二酣。
6.10.1.2.5 盐酸溶液：
6.10.1.2.6 硫酸洛液：
6.10.1.2.7 硫酸府液：
6.10.1.2.8 草酸榕液：
6.1 o.1.2.9 草酸钱溶液：
6.10.1.2.10 高钮酸饵标准滴定济液：
6.10.1.3 仪器设备
6.10.1.4 试验步骤
称取约 5 g 样品，精确至 0.000 2 g。置于 250 mL 烧杯中，加入 100 mL 水，加热溶解。加入
10 mL 盐酸济液，再用氨水调至略呈碱性。煮沸溶液，必要时过滤。用草酸济液调至酸性，再过量
10 mL，加热至沸。在快速搅拌下加入 10 mL 草酸接溶液，并使溶液 pH 值保持在 3.5~ 4.5 （用精密
pH 试纸检验）。在沸水浴上保温 I h 以上。冷却至室温，用定量滤纸过滤。用水洗涤沉淀及滤纸，过
滤至元草酸为Jt （用间苯二酣试法进行检验），收集洗液和滤液并混匀，此溶液为试验溶被 A，用于
钱盐含量的测定。用 10 mL 硫酸搭液（见 6.10.1.2.6）溶解沉淀并用热水充分洗涤滤纸，将滤被与
洗液合并于 250 mL 锥形瓶中......
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